Способ получения 8-хлор-1-нафталин-или 2-нафталинсульфохлоридов Советский патент 1983 года по МПК C07C143/70 C09B7/06 

Изобретение относится к способу получения 8-хлор-1-нафталин- или . 2-нафталинсульфохлоридов, которые на ходят применение в синтезе красителей тиоиндиго черного и тиоиндиго красно-коричневого Ж. Известны способы получения нафталинсульфохлоридов, например 2-нафталинсульфохлорида, заключакицийся в том, что 2-нафталинсульфонат натрия подвергают взаимодействию с хлористым тионилом в диметилформамиде при 40. С с выходом 80% l. Недостатками данного способа явля ются использование дефицитного и fop гостоящего хлористого тионила и низкий выход целевого продукта. Наиболее близкими к предлагаемому является способ получения 8-хлор1-нафталин- или 2-нафталинсульфохлоридов, заключающийся в том,что соответствующий нафталинсульфонат натрия подвергают взаимодействию с пяти хлористым фосфором, который предвари тельно получают в отдельном реакционном аппарате хлорированием треххлорнстого фосфора хлором, в прйсутствии или отсутствии в качестве раст ворителя хлорбензола при 70-130 с. Выход от 80% до количественного, длительность процесса 5-8 ч С2 . Недостатками данного способа являются многостадийность и длительность процесса. Цель изобретения - упрощение и интенсификация процесса. Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения 8-хлор-1-нафталин- или 2-нафталинсульфрхлоридов, заключающемуся в том, что соответствующий нафталин- ,сульфонат натрия подвергают вза,имодействию с хлорокисью фосфора в присутствии каталитического количестсва диметилформамида при h.00-110 t Выход целевых ; продуктов 92-98%. Длительность процесса 1-2 ч. Процесс проводят при молярном , соотношении нафталинсульфонат натрия: хлорокись фосфора, равном 1:2, а диметилформамид используют в Ко-1 личестве 0,0134 моль на 1 моль хлорокиси фосфора.. Пример. К смеси, состоящей из 10 кг (0,043 г-моль) 2-нафталинсульфоната натрия, 13,5 г (0,088 г-моль) ,добавляют 2 капли 0,0013 г-моль) диметилформамида.

39888104

нагревают до 105-110° С,раэмешива-Формула изобретения

гот ч, охлаждают, выливают на лед. Способ получения 8-хлор-1-нафтаОсадок отфильтровывают, промывают во-лин- или 2-нафталинсульфохлоридов

дой, сушат. Получают 9,7 г (98%)взаимодействием соответствующего наф

2- на |талинсульфохлорида. Т. пл,талинсульфоната натрия с хлористым

76-77 С.5соединением фосфора при 100-110 С,

Пример2 .К смеси 10 гс упрощения и интенсификации

(0,0378 г-моль) 8-хлор-1-нафталин-процесса, в качестве хлористого сосульфрната натрия и 12,25 г единения фосфора используют хлор(0,088 г. моль) P0t€jдобавляют 2-3 кап- 10окись фосфора и процесс проводят

ли . (0,0013 г-моль) диметилформа1«да|1а,в присутствии каталитического koлинагревают до 107 С, выдерживают чества диметилформамида. 1,5 ч, охлаждают, выливают на лед.Источники информации.

Осадок отфильтровывают, промываютпринятые во внимание при экспертизе водой.Получают 9,1 г (92,3%) il5 1. РЖХим,19бб, 8Ж 221.

8-хлор-1-нафталинсульфохлорида, 2. Bios, final rep, 1946. 968,

т. пл. 99-100с.П,. 96.-260 (прототип)

о т л и ч-а ю щ и и с я тем, что,