Способ получения нафто /1,8-вс/-тиофен-2-она Советский патент 1977 года по МПК C07D333/76 

восстановлении продукт содержит наряду с хроматографически чистым нафто - (1,8-Ьс)тиофен - 2 - оном неплавкие комплексы, которые полностью разрушаются действием разбавленной соляной кислоты при нагревании до 80-100°С. Отдельно проводить эту стадию не обязательно, и она может быть совмещена с выделением целевого продукта, выход которого составляет 89-93%, т. пл. 140-144°С, продукт не содержит хроматографически обнаруживаемых примесей и не нуждается в очистке. Пример. 200 г (0,78 г-моль) 1,8 - цианнафталинсульфоната натрия и 288 мл (3,14 гмоль) хлорокиси фосфора кинятят 2 ч, охлаждают до 70°С, прибавляют 1 л ледяной уксусной кислоты и при хорошем размешивании добавляют порциями 444 г (1,97 г-моль) SnCb-21-120, не допуская повышения температуры выше . После прибавления всего количества хлористого олова реакционную массу выдерживают при 80-100°С 20 мин и выливают в смесь 1,4 л соляной кислоты и 1,4 л воды. Нагревают до 100°С и после выдержки в течение 30 мин при этой температуре отфильтровывают осадок, промывают водой и сушат. Выход 131,6 г (90,1%), т. пл. 142- 144°С. Литературные данные для химически чистого нафто-(1,8-Ьс) - тиофен - 2-она: т.пл. 144,5-145,5°С, 145-146°С, 145-145,5°С. Формула изобретения Способ получения нафто - (1,8-Ьс) - тиофен2-она путем сплавления 1,8 - цианнафталинсульфоната натрия с хлорангидридом фосфориой кислоты и последуюш;им восстановлением образовавшегося при сплавлении 1,8-цианнафталинсульфохлорида двухлористым оловом, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта и упрощения технологии процесса, в качестве хлорангидрида фосфорной кислоты используют .хлорокись фосфора.