Способ получения 6-П-бензоиллизина, норлейцина и лейцина Советский патент 1954 года по МПК C07C227/08 C07C229/26 C07C229/08 

Предметом изобретения является способ получения 6-Ы-бензоиллизина, норлейцина и лейцина путем аминирования водным раствором аммиака соответственно 6-М-бензоиламино-2-бромкапроновой кислоты, 2бромкапроновой кислоты и 2-бромизокапроновой кислоты.

По сравнению с известными подобными способами предлагаемый способ значительно (в несколько раз) ускоряет процесс получения продуктов и снижает расход аммиака.

Особенность способа состоит в том, что для аминирования берут 6,5-8 г-молей водного раствора аммиака на 1 г-моль бромкислоты и процесс проводят при температуре 41-43°.

Пример 1. Получение 6-N-6eHзоиллизина. 314 г 6-Н-бензоиламино2-бромкапроновОй кислоты (1 гмоль) растворяют в 560 мл 25%-ного водного аммиака (8 г-молей) добавляют 100 мл воды и полученным раствор оставляют стоять при температуре 41-43° (внутри раствора), закрыв горло сосуда ватным тампоном.

Через 1 час - 1 ч. 15 м. наблюдается выпадение - блестящего бесцветного кристаллического осадка бензоиллизина. Через 4-5 час. образуется густая кристаллическая масса.

Смесь охлаждают, кристаллы отфильтровывают, промывают 2-3 раза небольшим количеством воды, 2 раза 95%-ным спиртом и высушивают.

Получают 170-185 г бензоиллизина с температурой плавления 265- 270°. Фильтрат с присоединенной промывной водой упаривают до кристаллизации; по охлаждении - выпавшие кристаллы отфильтровывают.

Получают дополнительно 20-25 г бензоиллизина. Обш,ий выход 190- 210 г, что составляет 76-84% от теоретического.

П р и м е р 2. Получение норлейцина. Раствор 195 г 2-бромкапроновой кислоты (1 г-моль) в 450-490 мл 25%-ного водного аммиака (6,5-7 г-молей) оставляют стоять при температуре 41-43° (внутри раствора). Через 1 ч. 15 м. - 1 ч. 30 м. начинается выпадение чешуйчатых кристаллов норлейцина. После 5- 6 час. полученную бесцветную криJVb99257 .- сталлическую. массу подвигают обрабо, как указано в примере 1. 1|1сйучаю. г нбрлейцина чтс составля.ет5р7г66% от теоретического в ыхода. П ёр З ГТолучение лейцина. Раствор 195 г 2-изокапроновой кислоты (1 г-моль) в 490 мл 25%-него водного аммиака (7 г-молей) остав.яют стоять 12-16 час. при температуре 41-43°. Далее образовавшуюся кристаллическую массу обрабатывают, как указано в примере 1. Получают 60-70 г лейцина; выход составляет 55% от теоретического. - Предмет изобретения Способ получения б-К-бензоилли. зина, норлейцина и лейцина путем амминирования водным раствором аммиака соответственно 6-К-бензоиламино-2-бромкапроновой кислоты, 2-бромкапроновой кислоты и 2-бромизокапроновой кислоты, отличающийся тем, что, с целью зскорепия процесса, для аминирования беРЗТ 6,5-8 г-молей водного раствора аммиака на 1 г-моль бромкислоты и процесс проводят при температуре 41-43°.