Способ получения углеродного адсорбента для газоадсорбционной хроматографии Советский патент 1983 года по МПК C01B31/16 B01D15/08 

Изобретение относится к области :получения углеродных адсорбентов для газоадсорбционной хроматографии обладающих свойствакт молекулярного сита, которые могут быть использованы в сщсорбционных процессах по разделению и очистке газош:1Х смесей и паров органических BeutecTief.

Известен способ получения углеродного адсорбента для газоадсорбционной хроматографии с молекулярно- ситовыми свойствами из верхового пупшцевого торфа со степенью разложения 30-35% и зольностью 2% с добавлени 4 . синтетических смол и нефтяного крекинг-остатка, взятыми в количестве 15% на сухую массу торфа, путем гра.нулирования, сушки карбонизации и активации водяным паром при 900с до обгаров органической массы 6-9%

Недостаток способа состоит в том, что получаемые углеродные адсорбенты обладают невысокой разделительной спо. собностью в отношении смеси метана с этаном или этиленом. .

Целью изобретения является повышение разделительной способности адсорбента в отношении смеси метана с этаном ИЛИ этиленом.

Поставленная цель достигается опи сываемым способом, заключающимся в смешивании торфа со структурирующей добавкой - горючими сланцами в количестве 15-30% с последуюьшм гранулированием, сушкой, карбонизацией и активированием водяньм паром.

Отличием предлйжецнотчэ способа является то, что в качестве структури10рующей добавки используют горючие сланцы.

даугое отличие способа состоит в тдм, что в качестве структурирупщей добавки используют горючие сланцы в

15 количестве 15-30%.

При добавлении горючих сланцев к в количестве менее 15% и более 30% заметно уменьшается разделительная способность адсорбента в отношении

20 смеси метана с этаном или зтиленсм.

Пример 1.К 500 г торфа со степенью разложения 30-35% влажностью 68-70%,зольностью 2,0-2,5%, добавляют 24-25 г горючих сланцев

25 (15% в пересчете на органическую массу торфа } фракцией менее 0,3 мм с влажностью 4,0-5,0% и зольностью 75-80%.

Исходный материал перемешивают

30 в смесителе, гранулируют на шнековом

грануляторе с диаметром фильер формующей решетки 4-5 мМ, высушивают до влажности 10-15% при температуре не выше и карбонизуют со скоростью 4-5 град/мин до . После карбонизации полученный полукокс подвергают обеззоливавию 10% соляной кислотой кипячением в течение часа. Затем проводят отмывку дистиллированной водой до исчезновения реакции на ион хлора. Промытые и подсушеннью до влаж ности 5-10% гранулы загружают в кварцевую трубку длиною 1 м, диаметром 25-30 мм, которую помещают в печь активации, нагревают до 830-850 С. со скоростью 8-10 гpaд/ ин и активируют перегретым до водяным паром в течение 13-15 мин при расходе пара О,55 г/мин. После окончания активирования реторту охлаждают до комнатной температуры без доступа возду ха и разгружают. Выход углеродного адсорбента составляет 20-22% в пересчете на органическую массу исходного торфа (30-32 г).

Полученный адсорбент характериэуется следующими показателями t обгар 6,7%, зольность 28,5%, насыпная плотность 467,7 г/л, прочность 85,1%, NK/e ОД60 , Е 23,8 кДж/моль, объем микропор 0.168 см /г, объем мезопор 0,030 CMVr, объем макропор 0,196 см vr.

Определение разделительной особенности адсорбента проводят на хроматографе Цвет-4, используя в качестве Раза-носителя гелий. Температура колонки , скорость гелия 44,6 .

Данные по критерию разделения смеси газов приведены в таблице.

и м е р 2. К 500 г торфа со степенью разложения 30-35%, влажностью 68-70% зольностью 2/0-2,5% добавляют 32-33 г горючих сланцев (20% в пересчете на органическую массу торфа) фракцией кюнее 0,3 мм с влажностью 4,0-5,0%, зольностью 75-80%. Исходный материгш перемешивают в смесителе, гранулируют на шнековом грануляторе с диаметром фильер формующей решетки 4-S мм, высушивают до влажности 10-15% при температуре не выше и карбонизуют ее скоростью 4-5 град/мин до . После карбонизации полученный полукокс подвер1гают обеззоливанию 10%-ной соляной кислотой кипячением в течение часа. Затем проводят отмывку дистиллированной водой до исчезновения реакции на ион хлора, В дальнейшем получение гщсорбеитов осуществляют так же, как в примере 1.

Характеристика адсорбента: одгар 7,1%, зольность 34,1%, насыпная плотность 467,0 Г/л, прочность 84,9%, О,160 CMVr, В 22,1 кДж/моль, объем микропор 6,168 , объем мезопор 0,030 смVr, объём макропор 0,193 . Данные по разделительно способности приведены в таблице.

Фуриловая смола 15

Известный Крекинг-остаток 15 Крекинг-ос-гаток 15

Предложенный

Пример 3. К SOO г торфа со 60 степенью разложения 30-35%, влажностью 68-70%, зольностью 2,0-2,5% добавляют 45-50 г горючего сланца (30% в пересчете на органическую массу . торфа) фракцией менее 0,3 мм, влажнос7б5

1,3 1,0 i

ью 4,0-5,0%, зольностью 75-80%. Исходный материал перемешивают в смесителе, гранулируют на шнековом грануляторе с диаметром фильер формующей решетки 4-5 мм, высушивают до влажности 10-15% при температуре не

5994405

Btaue и карбонируют со скоростью Формула изобретения 4-5% мин до500 С. После карбониэа- , : дни полученный полукокс подвергают i. способ получения углеродного обеэзоливанию 10%-ноЙ соляной кисло- адсорбента для.газоадсорбционной хротой кипячением в течение часа« За-матографии, включакядийсмешивание тортем проводят отмывку Дйст1 ллированной фа со структурируЕощей добавкой с поводой до исчезновения реакции на ионследующим гранулированией, сушкой, хяора. В дальнейшем получение адсор-карбонизацией и активированием водя бентов осуществляют так же, как вным пареяч, отличающийся примере 1, «лтем, что, с целью повып1ения раз делиХарактеристика адсорбента обгар 0тельной способности адсорбента в , зольность 39,0%, насыпная плот-ношении смеси метана с этаном или этиность 456,0 г/л, прочность 84,0%,леном, в качестве структурирующей доWe 0,161 см/г, Е 22,3 кДж/моль, бавки используют горючие слатця. объем микропор 0,170 см/г, объем 2. Способ по п. 1, о т л и ч а юмезрпор 0,031 , объем макропор 15щ и и с я тем, что .в качестве струн0,195 см/г. Данные по разделитель турирующей добавки используют горюной способности подведены в таблице. сланцы в количестве 15-30%.

Как видно из таблицы предложенными

способ позволяет по высить критерийИсточники информации,

разделения смеси газов, т.е. повысить20принятые во внимание при экспертизе разделительную способность гшсорбен- 1. Дрожалина Н.Д. и др. Адсорбцита в отношениисмеси метана с этаноглонная способность углеродных адсорили этиленом, что дает возможность .бентов, полученных-на основе торфа,

получать газы высокой степени чисто-Известия АН БССР, серия хим. наук,

ты 1980, 6, с. 87 (прототип.