Предметом изобретения является способ получения Д - -6 ацетокси- 24,24- дифенилхолатриена путем дегидратации Д -Зр-ацетокси-20,24-диокси-24,24-дифенилхолена.
По сравнению с известными подобными способами предлагаемый способ является более простым и дает возможность увеличить выход продукта.
Особенность способа заключается в том, что дегидратацию проводят путем нагревания Д -ЗЭ-ацетокси20,24-диок€и-24,24-дифенйлхолена в вакууме, при температуре 170-250°, в течение 0,5-2 часов.
Пример. 36,1 г Д°-Зр-ацетокси20,24-диокси -24,24- дифенилхолена, предварительно просушенного на воздухе в течение 5-7 дней, загружается в колбу Вюрца емкостью 200 мл. Горло колбы плотно закрывается резиновой пробкой, через которую проходит термометр, доходящий 1ПОЧТИ до дна колбы, соединенной с работающим вакуум-насосом.
При нагревании колбы пламенем горелки загруженное вещество плавится, причем наблюдается интенсивное вскипание. Температура дегидратации поддерживается в пределах 220-230° при вакууме в 5-10 мм. Весь процесс длится около одного часа.
После окончания реакции (прекращение выделения пузырьков) остывшая стекловидная масса продуктов дегидратации растворяется в IQO мл эфира. Затем наступает кристаллизация.
На следующий день кристаллы Д 5,20(22)., 23. зр .. ацетокси-24,24 - дифенилхолатриена отделяются фильтрованием. Маточный раствор хроматографируется на 100 г окиси алюминия и из упаренного элюата выкристаллизовывается еще некоторое количество продукта (10-15% от основного количества).
После кристаллизации из спирта Д 20(22), 23 . зд - ацетокси - 24,24-дифенилхолатриен плавится при температуре 168-170°.
Выход - 25,2 г, что составляет 74,7% от теоретического.
Предмет изобретения Способ получения Д 2о(22), i;;i -ЗЭ-ацетокси-24,24 - дифенилхолатриена путем дегидратации Д -Зр-ацетокси-20,24-диокси-24,24- дифенилхолена, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода, дегидратацию проводят путем нагревания Д5-ЗР -ацетокси -20,24-диокси- 24,24дифвнилхолена в дакууме, при температуре 170-250° в течение 0,5- 2 часов.. : :
| название | год | авторы | номер документа |
|---|---|---|---|
| Способ получения метилового эфира гиодезоксихолевой кислоты | 1959 |
|
SU126226A1 |
| Способ получения рацемических или оптически активных полупростаноидгликозидов или -тиогликозидов | 1978 |
|
SU890973A3 |
| ВСЕСОЮЗНАЯ IПАТЕКТНО^ТЕХН;1"Е:Нйп! | 1972 |
|
SU331546A1 |
| Способ получения бензойной кислоты | 1939 |
|
SU60089A1 |
| Способ получения 11 -гидроксистероидов | 1979 |
|
SU876059A3 |
| Способ получения 6,6,9 -трифторпрегнанов | 1971 |
|
SU492079A3 |
| Способ получения производных 6-амино-5 , 19-циклоандростана или их солей | 1976 |
|
SU680652A3 |
| Способ получения 6,6-дифтор-11 , 16 ,17 -триокси -4 прегнен-3, 20-диона | 1972 |
|
SU438181A1 |
| Способ получения 17 оксалилстероидов | 1974 |
|
SU602120A3 |
| Способ получения п-нитрофенилхлор-метилкарбинола и п-нитрофенилбромметил-карбинола | 1952 |
|
SU99258A1 |
