Способ получения дивинилтеллурида Советский патент 1983 года по МПК C07C165/00 C08F30/00 

типом обработку реакционной смеси: непрореагировавший теллур (конверсия которого78-90%) отфильтровывают, от деляют органический слой (по данным ГЖХ, ИК- и ПМР-спектроскопии он содержит. 99% ДВТ) и перегрнкой последнего при атмосферном давлении получают хроматогра:фический чистый 1(99,99%) дивинилтеллур1ЛД. П р и м е р . 1. 26,6 г Те, 67,2 г КОН, 49,2 г SnCli и 300 мл воды нагревают при 110-120с в однолитровом вращающемся автоклйве поддавлением ацетилена (начальное давление-15 ати всего подано 25 л ацетй-лена, остаточ ное давление 7 ати} в течение 10 ч, Реакционная смесь содержит непрореаг ровайаий теллур, водный- и органический слои. Теллур отфильтровывают (возвращено 2,5 ,г), органический слой отделяют (по данным ГЖХ, ИК- и ПМРспектроекопии он .содержит 99% ДВТ) и перегоняют при атмосферном давлени Получают 30,7 г (выход 94% .при конверсии. Те 90%) дат с чистотой 9, т.кип. 131-132 С (720 мм) , tv 1,66120 1,7065. - , Пример 2. 25,6 Те, 67,2 г КОН, 36,9 г .-и 300 мл воды нагревают при 110-120 С в однолитровом вращающемся аЕт:окз}аве под давлением ацетилена (начальное давление 10 ати всего подано 20 л ацетилена, остаточ ное давление 3 ати) в- течение 10 ч. Непрореагировавший .теллур (5,6 г) отфильтровывают, органический слой отделяют и фракционируют при атмосфе .ном давлении. Получают 23,1ДВТ (выход 82% при конверсии теллура 78% примерз. 25,6 Те, 67,2 г КОН, 61,5 .г SnCti. и 300 мл воды нагр вают при 110-120 С в однолитровом вращающемся автоклаве под давлением ацетилена (начальное.давление 14 ати всего подано 24 л ацетилена, остаточ ное давление 7 ати) .в течение 10 ч. Непрореагировавший теллур (3,4 г) отфильтровывают, органический слой отделяют и фракционируют при атмосферном давлении. Получают 22 г ДВТ (выход 70% при конвераии теллура 87% Пр и ме р 4. 25,6 гТе, 67,2 г КОН, 49,2 г SnCtg и 300 мл воды нагревают при 90-100С в однолитровом вращающемся автоклаве под давлением ацетилена (начальное давление 12 ати, всего подано 20 л ацетилена, остаточное давление 5 ати) в -течение 10 ч. Непрореагировавший теллур (5,1 t) отфильтровывают, органический слой отделяют и перегоняют при атмосфер-ном давлении. Получают 22.,9 г ДВТ (выход 82%- при конверсии теллура 80%), Таким образом в данном способе получения дивинилтеллурида на 54% (бо- лее чем в два раза) повыиен выход целевого продукта, а также его чистота. Из числа реагентов исключены дорогие и недостаточно устойчивые в условиях известного способа раствс рители ДМСО и ГМФТА (димeтилcyJ ьфоксид и гексаметилфосфортриамид), Значительно упрощена технология щоцесса за счет исключения не.обходш ых ранее стадий вакуумирования реакционной смеси и регенерирования i астворителей, а также специальной очистки дивинилтеллурида от побочных продуктов. Формула изобретен я 1.Способ получения д шинилтеллурида взаимодействием тел lypa с ацетиленом при 90-120 с и дав 1ении 1015 ати в присутствии щел чи и воды, отличающийся тем, что, .и качества с целью повышения выхода пения процесцелевого продукта и упро са, последний проводят в присутствии хлористого олова. 2.Способ по П.1, о 1 л и ч а ю щ и и ся тем, что хлор 1стае олово ; ошении к используют в молярном от теллуру 1-1,5:1. .Источники информс дии, принятые во внимание прк экспертизе 1. Авторское свидетегьство СССР 660974, кл... С 07 F 11/DO,. 1977 (прототип).