Способ определения свинца в биологическом объекте Советский патент 1992 года по МПК G01N21/55 

Изобретение относится к токсикологии, в частности к способу определения свинца в различных органах и тканях человека, животного, и может быть использовано для извлечения данного металла из биологических объектов.

Известен способ определения свинца в биологическом объекте, путем разложения пробы, переведения свинца в раствор, обработки химическим реагентом. При его реализации в качестве органического основания и галогенид-иона используют ка- тионный красно-фиолетовый и бромид-ион.

Недостатком известного способа является недостаточная селективность, чувствительность и точность способа, а также повышенная трудоемкость при его реализации. Указанные недостатки известного способа связаны с тем, что при его реализации не используется метилциклогексанкарбоно- вая кислота.

Цель изобретения - повышение селективности, чувствительности и точности способа, а также снижения его трудоемкости

Поставленная цель достигается тем. что полученный раствор обрабатывают пикриновой кислотой, полученный пикрат экстрагируют хлороформным раствором метилциклогексанкарбоновой .кислоты, органическую фазу отделяют разбавляют эти- ловым спиртом с последующим атомно-абсорбционным анализом спиртового раствора.

Предлагаемый способ осуществляют следующим образом.

Подготовка пробы. 30 г биоматериала, содержащего свинец, помещаю в термический стакан или фарфоровую ча шку и выпаривают до образования сухого порошка. Затем в сухой порошок добавляют 55-60 мл 72% НСЮ4 и сжигают при температуре равной 230°С. К полученной золе добавляют дистиллированную воду, доводят до прежнего объема и кипятят в течение 10 мин. Теплый раствор фильтруют. Осадок на фильтре 2-3 раза промывают горячей водой. Фильтры объединяют, а осадок отбрасывают. Объем раствора уменьшают до 10-15 мл путем выпаривания.

w

4W

в

VI J

00

о

N О

Экстракция. К 2,5 мл анализируемого раствора добавляют 2,5мл 7 х Г М стандартного раствора пикриновой кислоты и экстрагируют 5 мл х хлороформным раствором метилциклогексанкарбоновой кислоты. Органическую фазу отделяют, профильтровывают и разбавляют абсолютным этиловым спиртом в соотношении по объему 1:2. Содержание свинца определяют зтомно-эбсорбционным методом на прибо- ре марки HITACHI при аналитической линии равной 217 нм. Вначале пропускают стандартные растворы, а затем фотометри- руют анализируемые пробы и по калибровочному графику находят концентрацию данного металла.

, В табл.1 приведены данные сравнительного анализа предлагаемого способа и прототипа.

Свинец в различных органах, тканях че- ловека и животного определен двумя способами и проверялся с помощью критерия Фишера. Расхождения незначительны и их можно отнести к одной совокупности. Остальное стандартное отклонение при опре- делении свинца составляет 0,1-0,03. Предел обнаружения металла в экстракте составляет 0,006 мкг/кг.

На определение свинца не влияют другие ионы (Na, К, Ва, Sr, Mg, Mn, Al. Fe).

Анализ результатов проведенных экспериментов показал, что разработанный способ имеет ряд существенных преимуществ по отношению к известным: достаточно прост по своему применению и не требует больших затрат реагентов: учитывая регенерируемость экстрагентов, способ является экологически эффективным; обеспечивает хорошую воспроизводительность и точность определения свинца в различных органах, тканях человека и животного.

Преимущества по отношению к прототипу представлены в табл.2.

Форимула изобретения

Способ определения свинца в биологическом объекте путем разложения пробы, переведения свинца в раствор, обработки химическим реагентом, отличающийся тем, что, с целью повышения селективности, чувствительности и точности способа, а также снижения его трудоемкости, полученный раствор обрабатывают пикриновой кислотой, полученный пикрат экстрагируют хлороформным раствором метилциклогексанкарбоновой кислоты, органическую фазу отделяют, разбавляют этиловым спиртом с последующим атом- но-абсорбционным анализом спиртового раствора.

Таблица 1

Способ определения свинца. Использование: в аналитической химии. Сущность изобретения: водный раствор пробы обрабатывают пикриновой кислотой, полученный пиктат экстрагируют хлороформным раствором метилциклогексанкарбоновой кислоты, органическую фазу отделяют, разбавляют этиловым спиртом с последующим атомно-абсорбционным анализом спиртового раствора.2 табл.

Сравнительное определение содержания свинца в различных органах, тканях

2

человека и животного ( п 8; рН 2-10, аналитическая линия РЬ 217,0 нм )

Примечание:Х- среднее арифметическое значение содержания металла в различных органах, тканях человека и животного:

п - число повторений эксперимента; S;Sr - относительное стандартное отклонение; tp.f - коэффициент Стьюдента.

рг

2

Наименование параметров

% Рв

г/мл

Предложенный

в

1 хЮ

Не влияют:

железо, кобальт, никель, кадмий, ртуть, медь, серебро. РЗЭ и др.

2-10 0.005

Таблица 2

Способ

Прототип

-Ч

4,5 х 10

Мешают:

железо, кобальт, никель, кадмий, ртуть, медь, серебро, РЗЭ и др.

3-5 0.04