СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ АЦЕТОНЦИАНГИДРИНА Российский патент 1994 года по МПК G01N21/78 

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к количественному определению ацетонциангидрина.

Известны различные способы количественного определения физиологически активных веществ, содержащих циан-группу [1] .

Из них наиболее близким к настоящему способу является способ Уайтхерста и Джонсона для определения простых алифатических нитрилов [2] . Способ заключается в том, что к пробе добавляют щелочной раствор перекиси водорода, упаривают полученный раствор. Содержание нитрила определяют путем титрования избытка щелочи серной кислотой в присутствии рН-индикатора. Среднеквадратичное отклонение по способу - 0,5% , точность - 7-10% .

Целью изобретения является повышение чувствительности, точности, воспроизводимости определения ацетонциангидрина.

Способ основан на реакции образования аминонадкислоты при взаимодействии ацетонциангидрина с гидропероксид-анионом и последующей реакции окисления ароматических аминов до окрашенных продуктов полученной аминонадкислотой. Для этого пробу вещества растворяют в этиловом спирте. К полученному раствору последовательно добавляют 2± 0,2% -ный раствор о-толидина в полярном апротонном растворителе и щелочный раствор перекиси водорода, полученный при смешивании 20±2% -ного раствора перекиси водорода с 0,1±0,02 N раствором щелочи в соотношении 2: 1. Соотношение объемов растворов пробы, о-толидина и щелочного раствора перекиси водорода составляет 1: 2: 50. Полученный окрашенный раствор фотометрируют при 410±5 нм.

П р и м е р 1. Навески ацетонциангидрина растворяют в этиловом спирте. К 5 мл спиртового раствора определяемого вещества добавляют последовательно 0,1 мл 2% -ного раствора орто-толидина в ацетоне и 0,2 мл смеси перекиси водорода со щелочью. Для приготовления смеси перекиси водорода со щелочью 0,1N раствор калиевой или натриевой щелочи смешивают с 30% -ным раствором перекиси водорода в объемном соотношении 1: 2. Пробы встряхивают и фотометрируют через 2-3 ч (в зависимости от температуры) на длине волны 410 нм.

Правильность способа оценивали по методу "введено-найдено". Полученные данные представлены в таблице.

Оценка правильности количественного определения ацетон-циангидрина по настоящему способу (n - 3, P = 0,95). где n - число опытов;
Р - коэффициент вероятности.

Чувствительность определения ацетон-циангидрина - 5˙ 10^-4 мг/мл; относительное стандартное отклонение δ_r = 0,15; диапазон определяемых концентраций - 5˙ 10^-4 мг/мл - 2˙ 10^-2 мг/мл.

Сущность изобретения: анализируемую пробу вещества растворяют в этиловом спирте. К полученному раствору последовательно добавляют 2±0,2% -ный раствор о -толидина в полярном апротонном растворителе и щелочной раствор перекиси водорода, полученный при смешивании 20±2% - ного раствора перекиси водорода с 0,1±0,02 N раствором щелочи, в соотношении 2 : 1. Соотношение объемов растворов пробы, о - толидина и щелочного раствора перекиси водорода составляет 50 : 1 : 2. Полученный окрашенный раствор фотометрируют на длине волны 410± 5нм. 1 табл.

СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ АЦЕТОНЦИАНГИДРИНА, заключающийся в том, что готовят раствор пробы, добавляют к нему щелочной раствор перекиси водорода, отличающийся тем, что пробу растворяют в этиловом спирте, предварительно добавляют к ней 2 ± 0,2% -ный раствор о-толидина в полярном апротонном растворителе, затем добавляют щелочной раствор перекиси водорода, полученный при смешивании 20 ± 2% -ного раствора перекиси водорода с 0,1 ± 0,02N раствором щелочи в соотношении 2 : 1, при этом соотношение объемов растворов пробы, о-толидина и щелочного раствора перекиси водорода составляет 50 : 1 : 2, измеряют оптическую плотность полученного раствора на длине волны 410 ± 5 нм, по величине которой судят о концентрации ацетонциангидрина.