СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СУЛЬФИДА КАДМИЯ Российский патент 1994 года по МПК C01G11/02 

Изобретение относится к неорганической химии, а именно к способам получения сульфида кадмия, и может быть использовано в технологии полупроводниковых материалов.

Известны способы получения сульфида кадмия из внутрикомплексных соединений кадмия с серусодержащими органическими реагентами, когда сульфид кадмия образуется за счет термического разложения исходных внутрикомплексных соединений, имеющих связи кадмий-сера. Недостатком этих способов является применение высокой температуры, инертной атмосферы.

Наиболее близким к заявляемому является способ получения сульфида кадмия путем термического разложения внутрикомплексного соединения бис(диэтилдитиокарбамато)кадмия, растворенного в пиридине. Недостатком этого способа является использование высоких температур - 200-340^оС, специальной аппаратуры, применение опасного метода разбрызгивания, а также использование легколетучего, с сильным запахом, токсичного и экологически вредного пиридина. Все это усложняет процесс и связано с опасными условиями его проведения.

Задачей изобретения является упрощение способа получения за счет снижения температуры и применения простой аппаратуры.

Задачей данного изобретения является также обеспечение безопасных условий проведения процесса путем снижения температуры, использования малотоксичных и экологически менее вредных неводных растворителей при их небольших расходах.

Поставленная задача решается тем, что в способе получения сульфида кадмия путем разложения внутрикомплексного соединения бис(диэтилдитиокарбамато)кадмия разложению подвергают раствор бис(диэтилдитиокарбамато)кадмия в смеси этанол-этилендиамин 1:0,03-0,05 (об.ч.) при 50-80^оС в течение 1-10 ч.

Отличительными признаками являются: разложение в смеси этанол - этилендиамин, объемное соотношение этанола и этилендиамина 1:0,03-0,05, процесс ведут при 50-80^оС в течение 1-10 ч.

Способ с такими отличительными признаками авторами не выявлен.

Упрощение и обеспечение безопасных условий достигается использованием более технологичных реагентов, менее токсичных и экологически вредных неводных растворителей в небольших количествах. Выбор этанола обусловлен также тем, что этанол достаточно хорошо растворяет бис(диэтилдитиокарбамато)кадмий при малых количествах этилендиамина и невысоких температурах. Объем этилендиамина 3-5 мл является оптимальным, так как уменьшение количества этилендиамина приводит к ухудшению качества получаемого продукта, а дальнейшее увеличение его количества приводит к увеличению вязкости раствора и слипанию получаемого продукта.

Соотношение этанола и этилендиамина является оптимальным. Использование именно такого состава смеси позволяет полностью растворять бис(диэтилдитиокарбамато)кадмий и достаточно быстро проводить процесс разложения при низких температурах.

Время и температура выбраны таким образом, чтобы процесс разложения протекал достаточно быстро, с большой степенью разложения, хорошим качеством получаемого продукта α -CdS. Причем предлагаемый способ позволяет получить продукт с большим выходом (75-99%).

Снижение температуры ведет к увеличению времени нагревания, что технологически нецелесообразно, а увеличение времени нагревания нецелесообразно, так как не влияет на улучшение качества продукта. Уменьшение времени ухудшает качество продукта. Кроме того, эти параметры влияют на выход продукта.

Выбор оптимальных условий получения приведен в табл. 1, 2, 3.

Образующийся после разложения продукт по данным рентгенофазового и химического анализов представляет собой α -CdS.

Промышленная применимость иллюстрируется примером.

П р и м е р. 1,0 г бис(диэтилдитиокарбамато)кадмия помещают в стеклянный стакан емкостью 150-200 мл и приливают смесь 5 мл 70%-ного водного раствора этилендиамина и 100 мл этанола (соотношение этанола и этилендиамина 1:0,05, по объему). Стакан помещают на водяную баню с температурой 70^оС, растворяют бис(диэтилдитиокарбамато)кадмий при перемешивании, стакан с реакционной смесью нагревают часовым стеклом и выдерживают на бане 1 ч. Выделившийся ярко-желтый порошок отфильтровывают в горячем состоянии от маточного раствора через стеклянный фильтр (пор 40), промывают на фильтре последовательно 100 мл этанола, 100 мл дистиллированной воды, 100 мл ацетона, сушат на воздухе. Выход продукта 0,32 г (98%). Химический анализ продукта, %: Cd 70,00; S 21,58; C 2,48; H 0,61; N 1,62; Cd:S = 0,92.

Изобретение относится к неорганической химии, а именно к способам получения сульфида кадмия, и может быть использовано в технологии полупроводниковых материалов. Способ заключается в разложении бис (диэтилдитиокарбамато) кадмия в смеси этанол - этилендиамин, взятых в соотношении 1:0,03 - 0,05 об.ч. при 50 - 80°С в течение 1 - 10 ч. Выход сульфида кадмия составляет 98% . Продукт имеет следующий состав, мас.%: Cd 70,00; S 21,58; C 2,48; H 0,61; N 1,62. Cd:S=0,92. 3 табл.

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СУЛЬФИДА КАДМИЯ путем разложения внутрикомплексного соединения бис(диэтилдитиокарбамато) кадмия в среде органического растворителя, отличающийся тем, что в качестве органического растворителя используют смесь этанола с этилендиамином, взятых в объемном соотношении 1 : 0,03 - 0,05 соответственно, и процесс ведут при 50 - 80^oС в течение 1 - 10 ч.