ПОЛИМЕТИЛ-1-МЕТИЛЕНСИЛОКСИ-4,4`-ДИПИРИДИЛИЙХЛОРИД В КАЧЕСТВЕ МОДИФИЦИРУЮЩЕЙ ДОБАВКИ В РЕЗИНОВЫЕ СМЕСИ НА ОСНОВЕ ПОЛИИЗОПРЕНОВОГО КАУЧУКА СКИ-3 Российский патент 1994 года по МПК C08G77/388 C08L9/00 

Описание патента на изобретение RU2021299C1

Изобретение относится к новому химическому соединению, а именно поли-метил-1-метиленсилокси-4,'4-дипиридилийхлори- ду формулы
HO
где n = 14, которое может быть использовано в качестве модифицирующей добавки в резиновые смеси на основе полиизопренового каучука СКИ-3.

В промышленности в качестве модифицирующей добавки используют нафтенат кобальта, который обладает недостаточными модифицирующими свойствами и покупается за рубежом.

Целью изобретения является получение новой модифицирующей добавки, обеспечивающей повышение модифицирующих свойств вулканизированных резиновых смесей.

Поставленная задача достигается соединением формулы I

где n = 14.

Соединение 1 получают сплавлением олигохлорметил(метил)силоксана с избытком 4,4'-дипиридила. После окончания реакции смесь высаждают в бутилацетат. Для удаления исходных мономеров осадок полимера промывают горячим бутилацетатом. Полимер сушат в вакууме до постоянной массы.

В ИК-спектрах соединения 1 наблюдаются полосы поглощения, см-1: 1068 (Si-O), 1275-1270, 820 (Si-CH3), 3030, 713 (С-Н), 1639-1520 (дипиридилиевый фрагмент).

Вычислено, %: С 52,27; Н 5,18; N 11,08; Si 11,11; О 6,33; Сl 14,03.

Найдено, %: С 52,91; Н 5,25; N 11,14; Si 11,05; О 6,93; Сl 14,47.

Методика синтеза дипиридилиевого силоксана.

В стеклянных ампулах запаивают по 2 г (1,84 мэкв) олигохлорметил(метил)силоксана) кинематическая вязкость по ВПЖ-1 1,39 х 103 мм/с, nD20 = 1,4645, Mn = 1500 (определена на эбулиографе ЭП-68 в хлороформе)] и 8-51 (5,52 мэкв) 4,4'-дипиридила (с т.пл. 114оС). Реакцию проводят в течение 0,5 ч при 115оС. После окончания реакции смесь высаживают в 100-150 мл бутилацетата. Для удаления исходных мономеров осадок полимера промывают горячим (50-60оС) бутилацетатом.

Сушат в вакууме при 60оС до постоянной массы.

Выход 91%.

Модификация эластомерных композиций.

Резиновые смеси готовят в лабораторном резиносмесителе со скоростью вращения роторов 30 об/мин и объемом смесительной камеры 2 ˙10-3 м3. Серу вводят на лабораторных вальцах.

Модифицирующую добавку вводят совместно с сыпучими ингредиентами. Резиновые смеси вулканизуют в электропрессе при 142± 2оС.

Для проведения испытаний свойств резиновой смеси изготавливают по известной технологии составы, приведенные в табл. 1.

Затем по ГОСТ 269-86 проводят испытания вулканизатов, результаты испытаний физико-механических свойств приведены в табл. 2.

Похожие патенты RU2021299C1

название год авторы номер документа
ПОЛИ-МЕТИЛ-1-МЕТИЛЕНСИЛОКСИ-4,4'-ДИПИРИДИЛИЙХЛОРИД УКСУСНОКИСЛОЙ МЕДИ (II) (КОБАЛЬТА II) В КАЧЕСТВЕ МОДИФИЦИРУЮЩЕЙ ДОБАВКИ В РЕЗИНОВЫЕ СМЕСИ НА ОСНОВЕ НЕПОЛЯРНЫХ, НЕНАСЫЩЕННЫХ, КАРБОЦЕПНЫХ КАУЧУКОВ 1992
  • Голощапов Александр Васильевич
  • Колесник Юрий Романович
  • Коваль Иван Васильевич
  • Санникова Светлана Федоровна
  • Кручинин Игорь Михайлович
  • Соколова Галина Аркадьевна
  • Ващенко Юрий Николаевич
  • Онищенко Зоя Васильевна
RU2028319C1
ПОЛИ- N, N' -БИС(МЕТИЛ-1-МЕТИЛЕНСИЛОКСИ)-4,4`-ДИПИРИДИЛИЙДИХЛОРИД В КАЧЕСТВЕ МОДИФИЦИРУЮЩЕЙ ДОБАВКИ В РЕЗИНОВЫЕ СМЕСИ НА ОСНОВЕ ПОЛИИЗОПРЕНОВОГО КАУЧУКА СКИ-3 1992
  • Голощапов Александр Васильевич
  • Колесник Юрий Романович
  • Коваль Иван Васильевич
  • Санникова Светлана Федоровна
  • Соколова Галина Аркадьевна
  • Ващенко Юрий Николаевич
  • Онищенко Зоя Васильевна
RU2024557C1
ПОЛИ-МЕТИЛ-1-МЕТИЛЕНСИЛОКСИ-4,4′-ДИПИРИДИЛИЙХЛОРИДМЕДЬ (КОБАЛЬТИ) (ЦИНКО)ДИХЛОРИД В КАЧЕСТВЕ МОДИФИЦИРУЮЩЕЙ ДОБАВКИ В РЕЗИНОВЫЕ СМЕСИ НА ОСНОВЕ ДИЕНОВЫХ КАУЧУКОВ 1992
  • Голощапов Александр Васильевич[Ua]
  • Колесник Юрий Романович[Ua]
  • Коваль Иван Васильевич[Ua]
  • Санникова Светлана Федоровна[Ua]
  • Соколова Галина Аркадьевна[Ua]
  • Ващенко Юрий Николаевич[Ua]
  • Онищенко Зоя Васильевна[Ua]
RU2054437C1
Резиновая смесь 1985
  • Кутянина Валентина Степановна
  • Соколова Галина Аркадьевна
  • Педан Валерий Павлович
  • Ващенко Юрий Николаевич
  • Онищенко Зоя Васильевна
  • Радина Татьяна Николаевна
SU1370121A1
Резиновая смесь 1981
  • Онищенко Зоя Васильевна
  • Санникова Валентина Михайловна
  • Соколова Галина Аркадьевна
  • Блох Григорий Абрамович
  • Каширная Татьяна Борисовна
SU979421A1
Резиновая смесь 1981
  • Онищенко Зоя Васильевна
  • Виленская Мира Рувимовна
  • Панченко Юрий Васильевич
  • Кутянина Валентина Степановна
  • Блох Григорий Абрамович
  • Соколова Галина Аркадьевна
SU979422A1
Резиновая смесь 1982
  • Онищенко Зоя Васильевна
  • Соколова Галина Аркадьевна
  • Краснобрыжая Раиса Андреевна
  • Замковая Валентина Владимировна
  • Кутянина Валентина Степановна
  • Дрюк Валерий Григорьевич
  • Байдужий Владимир Иванович
SU1024470A1
Резиновая смесь 1985
  • Соколова Галина Аркадьевна
  • Онищенко Зоя Васильевна
  • Ващенко Юрий Николаевич
  • Радина Татьяна Николаевна
  • Кутянина Валентина Степановна
  • Стратиенко Вера Тимофеевна
  • Педан Валерий Павлович
  • Мищенко Любовь Петровна
SU1423560A1
Резиновая смесь 1981
  • Гольцман Григорий Романович
  • Соколова Ирина Аркадьевна
  • Живага Иван Михайлович
  • Онищенко Зоя Васильевна
  • Педан Валерий Павлович
  • Ярош Светлана Корнеевна
SU994497A1
Резиновая смесь на основе бутадиенметилстирольного каучука 1990
  • Онищенко Зоя Васильевна
  • Касьян Лилия Ивановна
  • Дрюк Валерий Григорьевич
  • Батог Анатолий Егорович
  • Емельянов Юрий Петрович
  • Сеферова Марина Федоровна
  • Котов Юрий Леонидович
  • Соколова Галина Аркадьевна
  • Порублева Лариса Васильевна
SU1763455A1

Иллюстрации к изобретению RU 2 021 299 C1

Реферат патента 1994 года ПОЛИМЕТИЛ-1-МЕТИЛЕНСИЛОКСИ-4,4`-ДИПИРИДИЛИЙХЛОРИД В КАЧЕСТВЕ МОДИФИЦИРУЮЩЕЙ ДОБАВКИ В РЕЗИНОВЫЕ СМЕСИ НА ОСНОВЕ ПОЛИИЗОПРЕНОВОГО КАУЧУКА СКИ-3

Использование: модифицирующая добавка в резиновых смесях на основе полиизопренового каучука СКИ-3. Сущность: полиметил-1/метиленсилокси-4,4'-дипиридилийхлорид формулы, где n = 14, получают сплавлением олигохлорметил(метил)силоксана с избытком 4,4ъ-дипиридила. После старения 100°С 72 ч условная прочность при растяжении 14,2 МПа, относительное удлинение 310%, прочность связи металлокордом 248 Н. 2 табл.

Формула изобретения RU 2 021 299 C1

Полиметил-1-метиленсилокси-4,4'-дипиридилийхлорид формулы
HO
где n = 14,
в качестве модифицирующей добавки в резиновые смеси на основе полиизопренового каучука СКИ-3.

Документы, цитированные в отчете о поиске Патент 1994 года RU2021299C1

Способ получения молочной кислоты 1922
  • Шапошников В.Н.
SU60A1
Топка с несколькими решетками для твердого топлива 1918
  • Арбатский И.В.
SU8A1

RU 2 021 299 C1

Авторы

Голощапов Александр Васильевич[Ua]

Колесник Юрий Романович[Ua]

Коваль Иван Васильевич[Ua]

Санникова Светлана Федоровна[Ua]

Соколова Галина Аркадьевна[Ua]

Ващенко Юрий Николаевич[Ua]

Онищенко Зоя Васильевна[Ua]

Даты

1994-10-15Публикация

1992-02-11Подача