Изобретение относится к новому химическому соединению, а именно поли-метил-1-метиленсилокси-4,'4-дипиридилийхлори- ду формулы
HO
где n = 14, которое может быть использовано в качестве модифицирующей добавки в резиновые смеси на основе полиизопренового каучука СКИ-3.
В промышленности в качестве модифицирующей добавки используют нафтенат кобальта, который обладает недостаточными модифицирующими свойствами и покупается за рубежом.
Целью изобретения является получение новой модифицирующей добавки, обеспечивающей повышение модифицирующих свойств вулканизированных резиновых смесей.
Поставленная задача достигается соединением формулы I
где n = 14.
Соединение 1 получают сплавлением олигохлорметил(метил)силоксана с избытком 4,4'-дипиридила. После окончания реакции смесь высаждают в бутилацетат. Для удаления исходных мономеров осадок полимера промывают горячим бутилацетатом. Полимер сушат в вакууме до постоянной массы.
В ИК-спектрах соединения 1 наблюдаются полосы поглощения, см-1: 1068 (Si-O), 1275-1270, 820 (Si-CH3), 3030, 713 (С-Н), 1639-1520 (дипиридилиевый фрагмент).
Вычислено, %: С 52,27; Н 5,18; N 11,08; Si 11,11; О 6,33; Сl 14,03.
Найдено, %: С 52,91; Н 5,25; N 11,14; Si 11,05; О 6,93; Сl 14,47.
Методика синтеза дипиридилиевого силоксана.
В стеклянных ампулах запаивают по 2 г (1,84 мэкв) олигохлорметил(метил)силоксана) кинематическая вязкость по ВПЖ-1 1,39 х 103 мм/с, nD20 = 1,4645, Mn = 1500 (определена на эбулиографе ЭП-68 в хлороформе)] и 8-51 (5,52 мэкв) 4,4'-дипиридила (с т.пл. 114оС). Реакцию проводят в течение 0,5 ч при 115оС. После окончания реакции смесь высаживают в 100-150 мл бутилацетата. Для удаления исходных мономеров осадок полимера промывают горячим (50-60оС) бутилацетатом.
Сушат в вакууме при 60оС до постоянной массы.
Выход 91%.
Модификация эластомерных композиций.
Резиновые смеси готовят в лабораторном резиносмесителе со скоростью вращения роторов 30 об/мин и объемом смесительной камеры 2 ˙10-3 м3. Серу вводят на лабораторных вальцах.
Модифицирующую добавку вводят совместно с сыпучими ингредиентами. Резиновые смеси вулканизуют в электропрессе при 142± 2оС.
Для проведения испытаний свойств резиновой смеси изготавливают по известной технологии составы, приведенные в табл. 1.
Затем по ГОСТ 269-86 проводят испытания вулканизатов, результаты испытаний физико-механических свойств приведены в табл. 2.
название | год | авторы | номер документа |
---|---|---|---|
ПОЛИ-МЕТИЛ-1-МЕТИЛЕНСИЛОКСИ-4,4'-ДИПИРИДИЛИЙХЛОРИД УКСУСНОКИСЛОЙ МЕДИ (II) (КОБАЛЬТА II) В КАЧЕСТВЕ МОДИФИЦИРУЮЩЕЙ ДОБАВКИ В РЕЗИНОВЫЕ СМЕСИ НА ОСНОВЕ НЕПОЛЯРНЫХ, НЕНАСЫЩЕННЫХ, КАРБОЦЕПНЫХ КАУЧУКОВ | 1992 |
|
RU2028319C1 |
ПОЛИ- N, N' -БИС(МЕТИЛ-1-МЕТИЛЕНСИЛОКСИ)-4,4`-ДИПИРИДИЛИЙДИХЛОРИД В КАЧЕСТВЕ МОДИФИЦИРУЮЩЕЙ ДОБАВКИ В РЕЗИНОВЫЕ СМЕСИ НА ОСНОВЕ ПОЛИИЗОПРЕНОВОГО КАУЧУКА СКИ-3 | 1992 |
|
RU2024557C1 |
ПОЛИ-МЕТИЛ-1-МЕТИЛЕНСИЛОКСИ-4,4′-ДИПИРИДИЛИЙХЛОРИДМЕДЬ (КОБАЛЬТИ) (ЦИНКО)ДИХЛОРИД В КАЧЕСТВЕ МОДИФИЦИРУЮЩЕЙ ДОБАВКИ В РЕЗИНОВЫЕ СМЕСИ НА ОСНОВЕ ДИЕНОВЫХ КАУЧУКОВ | 1992 |
|
RU2054437C1 |
Резиновая смесь | 1985 |
|
SU1370121A1 |
Резиновая смесь | 1981 |
|
SU979421A1 |
Резиновая смесь | 1981 |
|
SU979422A1 |
Резиновая смесь | 1982 |
|
SU1024470A1 |
Резиновая смесь | 1985 |
|
SU1423560A1 |
Резиновая смесь | 1981 |
|
SU994497A1 |
Резиновая смесь на основе бутадиенметилстирольного каучука | 1990 |
|
SU1763455A1 |
Использование: модифицирующая добавка в резиновых смесях на основе полиизопренового каучука СКИ-3. Сущность: полиметил-1/метиленсилокси-4,4'-дипиридилийхлорид формулы, где n = 14, получают сплавлением олигохлорметил(метил)силоксана с избытком 4,4ъ-дипиридила. После старения 100°С 72 ч условная прочность при растяжении 14,2 МПа, относительное удлинение 310%, прочность связи металлокордом 248 Н. 2 табл.
Полиметил-1-метиленсилокси-4,4'-дипиридилийхлорид формулы
HO
где n = 14,
в качестве модифицирующей добавки в резиновые смеси на основе полиизопренового каучука СКИ-3.
Способ получения молочной кислоты | 1922 |
|
SU60A1 |
Топка с несколькими решетками для твердого топлива | 1918 |
|
SU8A1 |
Авторы
Даты
1994-10-15—Публикация
1992-02-11—Подача