СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1,4-БУТИНДИОЛА Российский патент 1994 года по МПК C07C29/42 C07C33/46 

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения 1,4-бутиндиола - полупродукта для производства пестицидов, искусственных волокон, тетрагидрофурана и медицинских препаратов.

Наиболее близким по технической сущности к изобретению является способ получения 1,4-бутиндиола из раствора формальдегида и ацетилена при давлении 0,1-5,0 МПа и температуре 60-100^оС на взвешенном или неподвижном слое катализатора, содержащего ацетиленид меди, при смешении раствора формальдегида и ацетилена вне реактора или на входе в него с подачей смеси в нижнюю часть реактора [2].

Раствор формальдегида, подаваемый на смешение с ацетиленом состоит из двух потоков: водного 30 (мас. %) формальдегида и рециркуляционного потока. Удельная нагрузка по раствору формальдегида составляет 66 м³/м²˙ ч, по ацетилену - 25 м³/м² ч. Производительность по 1,4-бутиндиолу - 66 кг/м³ ˙ ч. Продолжительность работы катализатора - 3 мес.

Недостатком этого способа является низкая производительность процесса и непродолжительная работа катализатора.

Целью изобретения является увеличение производительности и упрощение процесса получения 1,4-бутиндиола.

Поставленная цель достигается способом получения 1,4-бутиндиола взаимодействием раствора формальдегида с ацетиленом при давлении 1,0-5,0 МПа и температуре 60-120^оС на взвешенном или неподвижном слое катализатора, содержащего ацетиленид меди, при смешении раствора формальдегида и ацетилена вне реактора или на входе в него с подачей смеси в нижнюю часть реактора при удельных нагрузках по раствору формальдегида и ацетилену 2-10 м³/м² ˙ ч и 50-150 м³/м² ˙ч соответственно. При этом используется раствор формальдегида водный или содержащий продукты синтеза 1,4-бутиндиола.

Отличительная особенность способа состоит в том, что процесс ведут при удельной нагрузке по раствору формальдегида 2-10 м³/м²˙ ч и по ацетилену 50-150 м³/м² ˙ ч.

П р и м е р 1. В колонный реактор диаметром 400 мм и высотой 11 мм, полностью заполненный стационарным слоем катализатора, содержащего ацетиленид меди, непрерывным потоком подают 1 м³/ч и 15 мас. % раствора формальдегида и 45 нм³/г ацетилена. Оба потока смешиваются на входе в реактор и через слой катализатора движутся снизу вверх. Давление в реакторе 0,5±0,05 МПа, температура 110^оС. Удельные нагрузки по раствору формальдегида и ацетилена 7,96 м³/м² ˙ ч и 102 м³/м²˙ ч соответственно. Из верха реактора парогазожидкостной поток поступает в отделитель. Жидкостной поток, выходящий из отделителя, содержит 0,5 мас. % формальдегида и 13 мас. % 1,4-бутиндиола. Производительность по 1,4-бутиндиолу 94 кг/м³ ˙ч. Продолжительность работы катализатора - 6 мес.

П р и м е р 2. В колонный реактор диаметром 150 мм, высотой 9 м, заполненный катализатором того же состава, что и в примере 1 и находящемся во взвешенном состоянии, снизу непрерывно подают 160 кг/ч 15 мас. % раствора формальдегида и 8 нм³/ч ацетилена. Концентрация катализатора 30 мас. %. Давление в реакторе 0,5 МПа, температура 110^оС. Удельные нагрузки по раствору формальдегида и ацетилена - 8,99 м³/м² ˙ ч и 126 м³/м² ˙ч соответственно. Из реактора парогазожидкостной поток поступает в отделитель. Жидкостной поток, выходящий из отделителя, содержит 0,5 мас. % формальдегида и 13 мас. % 1,4-бутиндиола. Производительность по 1,4-бутиндиолу 130,84 кг/м³ ˙ч. Продолжительность работы катализатора составила 6 мес.

Приведенная ниже таблица иллюстрирует влияние параметров процесса на производительность по 1,4-бутиндиолу и продолжительность работы катализатора. Процесс ведут в колонном реакторе, описанном в примере 1.

Предложенный способ позволяет увеличить производительность 1,4-бутиндиола с 66 кг/м³ ˙ч в известном способе до 130 кг/м³ ˙ ч и упростить процесс за счет увеличения продолжительности работы катализатора с 3 до 6 мес.

Использование: полупродукт для пестицидов, искусственных волокон, тетрагидрофурана, медицинских препаратов. Сущность: усовершенствованный способ получения 1,4-бутиндиола. Реагент 1: раствор формальдегида. Реагент 2: ацетилен. Условия реакции: катализатор - ацетиленид меди, удельная нагрузка по раствору формальдегида 2-10 м³/м²·ч , удельная нагрузка по ацетилену 50-150 м³/м²·ч , повышенная температура - 110°С, давление 0,3-0,5 МПа. 1 табл.

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1,4-БУТИНДИОЛА взаимодействием раствора формальдегида с ацетиленом при повышенных давлении и температуре на взвешенном или неподвижном слое катализатора, содержащего ацетиленид меди, при смешении раствора формальдегида и ацетилена вне реактора или на входе в него с подачей смеси в нижнюю часть реактора, отличающийся тем, что, с целью повышения производительности и упрощения процесса, последний ведут при удельной нагрузке по раствору формальдегида 2 - 10 м³/м² · ч и ацетилена 50 - 150 м³/м² · ч.