СПОСОБ ОЧИСТКИ ЭТИЛОВОГО СПИРТА Российский патент 1995 года по МПК C07C31/08 C07C29/88 

Изобретение относится к способу очистки этилового спирта, который находит широкое применение в электротехнической промышленности и в качестве растворителя при проведении оптических измерений.

Известен способ получения этилового спирта, предназначенного для оптических измерений, путем ректификации и проведением одновременно адсорбции загрязняющих спирт примесей активированным углем в паровой фазе [1] Недостатками данного способа являются невозможность многократной операции очистки спирта из-за низкой адсорбционной способности угля при повышенной температуре, необходимость отбора в процессе ректификации грязной фракции указывает также на низкую эффективность очистки и приводит к потерям целевого продукта.

Наиболее близким к предлагаемому является способ очистки этилового спирта от органических примесей и улучшение показателя "Светопропускание в УФ-области спектра" путем пропускания загрязненного этилового спирта через активированный уголь с последующей ректификацией, наилучшие результаты достигаются при пропускании через активированный уголь предварительно разбавленного водой до 40-50%-ного раствора спирта со скоростью 2-5 см³/см²˙ мин [2] Полученный по указанному способу спирт имеет длинноволновую границу поглощения в области 240-250 нм.

Недостатками данного способа являются необходимость использования в процессе предварительно разбавленного водой спирта, что приводит к потерям целевого продукта, образованию загрязненных потоков и увеличению энергозатрат на стадии выделения целевого продукта ректификацией из водных растворов, низкая эффективность из-за низкой адсорбционной способности угля.

Проведение процесса очистки этилового спирта путем предварительной обработки концентрированного этилового спирта боргидридом натрия, взятого в количестве 0,001-0,3 мас. пропускания его через активированный уголь и выделения очищенного спирта ректификацией позволяет получить высокой степени чистоты этиловый спирт, пригодный для оптических измерений. Использование данного способа повышает эффективность применения активированного угля в процессе очистки этилового спирта, снижает потери целевого продукта и упрощает технологический процесс очистки.

Верхняя предельная концентрация боргидрида натрия ограничена тем, что увеличение его концентрации выше 0,3 мас. никакого влияния на эффективность очистки не оказывает и приводит лишь к повышению расхода реагента. Обработку очищаемого этилового спирта боргидридом натрия предпочтительно проводить при 20-50^оС.

На фиг. 1 представлена предлагаемая установка; на фиг. 2 график зависимости границы пропускания очищенного этанола от концентрации боргидрида натрия (обработка при 30^оС).

Оценка эффективности предложенного способа очистки этилового спирта до требований оптической чистоты проводилась в непрерывной лабораторной установке (фиг.1), включающей в себя емкость 1, оборудованный мешалкой и терморубашкой, дозировочные насосы 2, 3, адсорбер 4, заполненный активированным углем, промежуточную емкость 5, насадочную колонну 6 ректификации, холодильник 7 и сборник 8. Условия работы лабораторной установки и результаты приведены в примерах. В качестве критерия эффективности очистки выбран показатель "Длинноволновая граница пропускания в УФ-области спектра", характеризуемый длиной волны, при которой светопропускание слоя спирта толщиной 1 см становится равным 100% и этот показатель определялся на спектрофотометре СФ-26.

П р и м е р 1 (сравнительный). Проводят очистку этилового спирта ректификата по ГОСТ 18300-87, имеющего следующие характеристики: объемная доля этилового спирта 96,2 об. концентрация альдегидов в пересчете на уксусный альдегид 6,5 мг/дм³, длинноволновая граница пропускания 287 нм.

Этиловый спирт загружают в емкость 1 в количестве 4,0 л путем подачи в терморубашку емкости теплоносителя с температурой 26-27^оС при перемешивании, в емкости поддерживают температуру 25^оС. Из емкости 1 спирт насосом 2 с расходом 0,2 л/ч подается в адсорбер 4. Адсорбер 4 объемом 200 см³ заполнен древесным углем марки "А", процесс адсорбции спирта в адсорбере протекает при 25^оС, после адсорбера спирт поступает в промежуточную емкость 5. Из промежуточной емкости 5 спирт насосом 3 с расходом 0,2 л/ч непрерывно подается в ректификационную колонну 6 насадочного типа (колонна заполнена насадкой из спиралей размером 2,0х2,0 мм), где при следующих режимах работы колонны выделяют очищенный спирт: температура верха 78,0-78,3^оС, температура куба 85-86^оС, флегмовое число 4,0. В течение 16 ч испытаний выделено 3090 см³ очищенного спирта. Эффективность процесса очистки спирта оценивают путем определения показателя "Длинноволновая граница пропускания" проб очищенного спирта через 2,0 ч, 14 л испытаний и общей пробы, эти показатели следующие: через 2,0 ч 228 нм, через 14 ч 248 нм, общая проба очищенного спирта 239 нм.

П р и м е р 2. Очистке подвергают этиловый спирт ректификат по примеру 1. В емкость 1 загружают 4 л этилового спирта, при перемешивании этиловый спирт нагревают до 30^оС и в нем растворяют 0,64 г боргидрида натрия, перемешивание после растворения продолжают в течение 30 мин при 30^оС (концентрация боргидрида натрия 0,02 мас.). После этого обработанный боргидридом натрия этиловый спирт из емкости 1 насосом 2 с расходом 0,2 л/ч подают в адсорбер 4, который заполнен свежим древесным углем марки "А". Процесс адсорбции протекает при 30^оС. Далее аналогично примеру 1 ректификацией в колонне 6 выделяют очищенный этиловый спирт, в течение 16 ч испытаний выделено 3105 см³ этилового спирта со следующей длинноволновой границей пропускания: через 2,0 ч 212 нм, через 14 ч 214 нм, общая проба 213 нм.

П р и м е р ы 3-8. Процесс очистки этилового спирта проводят аналогично примерам 1, 2. Полученные результаты представлены в таблице.

Сравнительный анализ полученных результатов показывает, что проведение процесса получения оптически прозрачного этилового спирта путем предварительной обработки боргидридом натрия, взятого в количестве 0,001-0,3 мас. адсорбции активированным углем, выделение очищенного продукта ректификацией позволяет повысить степень чистоты целевого продукта, эффективность ранее известного способа очистки спирта. Снижение концентрации боргидрида натрия ниже 0,001 мас. (пример 6) приводит к ухудшению эффективности очистки, обработку спирта боргидридом натрия предпочтительно проводить в интервале температур 25-50^оС. При увеличении температуры до 60^оС (пример 7) наблюдается ухудшение качества выделяемого продукта.

Использование данного способа позволяет получать оптически прозрачный до 210 нм этиловый спирт, повысить эффективность использования активированного угля в процессах очистки этилового спирта и увеличить длительность использования угля до этих целей.

Использование: в электротехнической промышленности и в качестве растворителя при проведении оптических измерений. Сущность изобретения: продукт-этиловый спирт. БФ C₂H₆O оптически прозрачный до 210 нм. Этиловый спирт очищают обработкой боргидридом натрия, взятым в количестве 0,001 0,3% адсорбцией активированным углем и последующей ректификацией. 2 ил. 1 табл.

СПОСОБ ОЧИСТКИ ЭТИЛОВОГО СПИРТА путем адсорбции активированным углем и последующей ректификации, отличающийся тем, что этиловый спирт до стадии адсорбции предварительно обрабатывают боргидридом натрия в количестве 0,001
0,3 мас.