СПОСОБ УПРАВЛЕНИЯ ПРОЦЕССОМ ПОЛИМЕРИЗАЦИИ ПРОСТЫХ ПОЛИЭФИРОВ Российский патент 1995 года по МПК C08G65/06 

Изобретение относится к автоматизации процессов полимеризации в химико-технологических производствах, в частности в производстве простых полиэфирных смол, и может быть использовано в химической, нефтехимической и других отраслях промышленности.

Известен способ получения простых полиэфиров путем сополимеризации окисей пропилена и этилена при повышенной температуре проводимой в две стадии [1]
В этом способе подачу окиси этилена осуществляют без учета парциального давления в реакторе, что не позволяет сократить время подачи, а следовательно, достичь максимальной производительности установки. Кроме того, отсутствие регулирования подачи охлаждающей воды в теплообменник в зависимости от загрузки реактора не позволяет точно выдерживать заданную температуру реакции, что снижает качество целевого продукта.

Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому результату является способ управления процессом полимеризации простых полиэфиров в реакторах-полимеризаторах периодического типа путем измерения температуры реакционной массы в реакторе и теплообменнике, измерения расхода окиси пропилена, регулирования расхода окиси в зависимости от давления и температуры в реакторе и регулирования расхода охлаждающей воды в теплообменнике [2]
Однако на общее давление в реакторе, кроме парциального давления паров окиси (определяющего в конечном итоге, выделяемое тепло) значительное влияние оказывает изменяющееся в зависимости от температуры и загрузки реактора парциальное давление азота. Это затрудняет регулирование расхода окиси с целью достижения максимально возможного тепловыделения и, следовательно, максимальной скорости подачи. Вместе с тем, известный способ регулирования расхода воды не учитывает измеряющуюся в ходе процесса загрузку реактора, что не позволяет добиться необходимой точности стабилизации t реакционной массы, что отражается на качестве продукции.

Техническим результатом изобретения является повышение производительности за счет сокращения времени полимеризации, повышение качества готовой продукции.

Это достигается тем, что в способе управления процессом полимеризации простых полиэфиров в реакторах-полимеризаторах периодического типа определяют текущую загрузку реактора и текущее парциальное давление паров окиси пропилена, расход окиси регулируют по определенному парциальному давлению паров окиси, расход охлаждающей воды регулируют по отклонению измеренной температуры реакции от заданного значения с коррекцией по определенной текущей загрузке реактора.

Совокупность новых признаков в сочетании с известными сообщают данному техническому решению новые свойства, заключающиеся в определении текущей загрузки реактора и текущего парциального давления паров окиси пропилена (этилена), регулировании расхода окиси по определенному парциальному давлению паров окиси, регулировании расхода охлаждающей воды по отклонению измеренной температуры реакции от заданного значения с коррекцией по определенной текущей загрузке реактора, которые обеспечивают повышение качества продукции и увеличение производительности за счет сокращения времени полимеризации.

На фиг. 1 изображена принципиальная схема системы управления процессом полимеризации, реализующая данный способ; на фиг. 2 и 3 графики сопоставительного анализа.

Процесс полимеризации осуществляют в реакторе-полимеризаторе 1 периодического типа с выносным теплообменником 2 путем постепенного добавления к заранее загруженному форполимеру заданного количества окиси пропилена (или окиси этилена, в зависимости от стадии и марки полиэфира, далее в тексте окиси). В результате экзотермической реакции полимеризации в присутствии инертного газа (азота) образуется полимеризат высокого молекулярного веса. Тепло реакции отводится с помощью принудительного теплообмена в выносном теплообменнике 2. Процесс проводится при соблюдении ограничений на общее давление в реакторе 1 и на температуры реакционной массы в реакторе и теплообменнике. Нарушение ограничений на температуру приводит к снижению качества продукции.

Реализующая данный способ система управления включает датчик 3 общего давления в реакторе, датчик 4 температуры реакционной массы в реакторе, датчик 5 текущего расхода окиси, датчик 6 температуры реакционной массы в теплообменнике, регулятор 7 расхода окиси, регулятор 8 расхода охлаждающей воды. На схеме показаны также реализованные в управляющей ЭВМ 9 функциональные блоки: блок 10 определения текущей загрузки реактора, блок 11 определения текущего парциального давления паров окиси, блок 12 определения расхода окиси, блок 13 определения расхода охлаждающей воды.

Схема управления реализуется на базе серийно выпускаемых отечественных средств автоматики и вычислительной техники.

Данный способ осуществляют следующим образом.

По измеренным датчиком 5 значениям расхода окиси с заданной дискретностью управления этим расходом (1-2 мин) в блоке 10 определяют текущую загрузку реактора V_i в каждый дискретный момент i
V_i= V^фп+u_j, (1) где V^фп объем форполимера, м³;
U_j расход окиси на j-м такте, м³.

Затем в блоке 11 по измеренным датчиками 3 и 4 значениям общего давления P_i и температуры в реакторе Tpi

определяют значение выделенного парциального давления паров окиси P^ок_i
P^ок_i=P_i-P^N_i, (2)
P^N_i=(P_o ˙V^г_o/Т^р_о)/(V^г_i/Тpi+P ˙K ˙Vi₎, (3)
Vгi V^общ-V_i, (4) где P_i общее давление в реакторе, атм;
P^N_i парциальное давление азота, атм;
V^г_i объем газообразной фазы в реакторе, м³;
Т^р_i абсолютная температура реакционной массы в реакторе, град;
V^общ общий объем реактора и теплообменника, м³;
Р_о давление в реакторе перед загрузкой окиси, атм;
V^г_о начальный объем газообразной фазы, м³, равный
V^г_о=V^общ-V^фп, (5)
Т^р_о температура в реакторе перед загрузкой окиси, град;
R универсальная газовая постоянная;
К коэффициент растворимости азота в щелочном полимеризате (значение величины RK, 1/град, определяется экспериментальным путем).

Затем в блоке 12 определяет текущий расход окиси, обеспечивающий минимальное общее время подачи окиси при соблюдении ограничений на парциальное давление паров окиси.

Известно, что парциальное давление паров окиси характеризует концентрацию непрореагировавшей окиси в полимеризате.

Указанная концентрация определяет скорость реакции полимеризации и, следовательно, выделяемое тепло реакции. Оптимальный по общему времени подачи расход окиси соответствует максимальному расходу при соблюдении ограничений на теплосъем, а следовательно, на выделенное давление паров окиси.

Этот расход может быть определен, например, следующим образом.

Пусть U_i искомый текущий расход окиси, (U_i+j), U_i+j-1,) прогнозируемое парциальное давление паров окиси в будущий момент i+j, зависящее от текущей и предыдущих подач окиси, а максимально допустимое парциальное давление паров окиси, ограниченное возможностями теплосъема. Определяют максимально возможное U_i, отвечающее условиям.

(0,0, u_i, u_i-1,) ≅ , j 1,2,j, (6)
0 ≅ u_i≅ , (7) где максимально допустимый расход окиси.

Здесь будущие подачи окиси U_i+1, U_i+j=0, а предыдущие U_i-1, U_i-2 измерены.

Условие (6) должно выполняться в течение j будущих тактов (на практике достаточно взять j=2, так как при будущих нулевых подачах давление паров окиси начнет резко падать).

Прогнозирование парциального давления паров окиси проводят с помощью специально определяемой модели давления, например линейной
P_i=h_k·u_i-k+ϕ_i, (8) где h_k, K=0,1, N весовые коэффициенты линейной модели;
ϕ_i случайная составляющая.

Прогнозируемое давление паров окиси с учетом формулы (6) принимает вид
= h_k+j·u_i-k+, (9) где вычисляется стандартными методами прогнозирования случайных процессов.

Рассматривая (6) в виде строгих равенств, получают для каждого j
uji

. (10)
С учетом ограничений (7) текущий расход окиси определяют
u_i= max{0, min{u1i, u2i, uji, } (11)
Выбираемый согласно (11) расход окиси U_i используется в качестве уставки в регуляторе расхода окиси. В следующий дискретный момент i+1 процедура расчета расхода окиси повторяется на базе новых измерений с помощью датчиков 3, 4 и 5.

В блоке 13 с заданной дискретностью управления подачей охлаждающей воды (15 с) определяют текущий расход воды W_i с целью поддержания температуры реакционной массы в теплообменнике T_i^то на необходимом по технологическому регламенту уровне
Качество стабилизации температуры определяет качество готового продукта и может быть достигнуто только при учете меняющейся вместе с загрузкой реактора 1 инерционности охлаждаемой реакционной массы. Эта цель достигается, например, с помощью реализуемого в ЭВМ 9 цифрового ПИД-регулятора с настройкой, зависящей от определяемой в блоке 10 текущей загрузки реактора V_i (K)
W_i= A(V_i)·(Tтi

^о-)+B(V_i)(Tтi^о-Tтоi-₁)+C(V_i)(Tтоi-_j-T), (12) где К глубина интегрирования;
A(V_i), B(V_i), C(V_i) настройки ПИД-регулятора, зависящие от загрузки реактора, например, линейно
A(V_i)=aV_i B(V_i)=bV_i, C(V_i)=cV_i.
С ростом инерционности реакционной массы значения настроечных коэффициентов регулятора увеличиваются. Определяемый блоком 12 расход воды W_i используется в регуляторе 8 расхода воды в качестве уставки. В следующий дискретный момент i+1 процедура определения расхода повторяется на базе новых измерений.

Учет загрузки реактора при расчете расхода воды блоком 13 позволяет путем надежной стабилизации температуры реакции повысить качество готового продукта. Вместе с тем это позволяет добиться с помощью расчета расхода окиси стабилизации парциального давления паров окиси вблизи максимально допустимого уровня, что приводит к сокращению времени полимеризации.

П р и м е р 1 (по прототипу). Производят синтез полиэфира марки Лапром 5003-2Б-10, загрузка форполимера 2070 кг, загрузка окиси пропилена 11500 кг, загрузка окиси этилена 2100 кг.

Регулирование давления осуществляют путем изменения скорости подачи окиси, а регулирование температуры реакции путем изменения расхода охлаждающей воды.

На графике фиг. 2 показаны изменения общего давления и температуры в процессе реакции. В условиях установившегося стационарного процесса общее среднее давление составило 3,5 кгс/см² средняя температура реакции 114^оС, при максимальном значении до 121^оС. Средняя скорость подачи окиси 1,9 м³/ч. Производительность линии составила 1,0 т/ч. Получен готовый продукт с содержанием непредельных соединений (йодное число) 1,95 г J₂/100 г.

П р и м е р 2 (по предлагаемому способу). Синтез полиэфира марки Лапром 5003-2Б-10 производят при загрузках исходного сырья, аналогичных примеру 1.

Управление подачей окиси осуществляют по выделенному парциальному давлению паров окиси, а управление расходом охлаждающей воды по температуре реакции с коррекцией от текущей загрузки реактора.

На графике фиг. 3 показаны общее давление и температура реакции в примере 2. В условиях установившегося стационарного процесса общее среднее давление составило 4,0 кгс/м², в том числе выделенное парциальное давление паров окиси поддерживалось в пределах 2,4-3,0 кгс/см². Средняя температура реакции составила 118^оС при максимальном значении до 119,1^оС. Достигнута средняя скорость подачи окиси 2,6 м³/ч. Производительность линии составила 1,25 м³/ч. Получен готовый продукт с содержанием непредельных соединений (йодное число) 1,45 г J₂/100 г.

Из приведенных примеров видно, что использование предлагаемого способа управления процессом полимеризации простых полиэфиров позволяет за счет сокращения стадии полимеризации увеличить производительность одной линии на 25% и повысить качество готового продукта за счет снижения максимальной температуры (по показателю йодного числа).

Внедрение способа в производство простых полиэфиров позволяет сократить длительность стадии полимеризации в среднем на 5% на каждой технологической установке мощностью 7,5 тыс. т полиэфира в год.

Использование: в химической, нефтехимической и других отраслях промышленности. Сущность изобретения: в способе управления процессом полимеризации определяют текущую загрузку реактора и текущее парциальное давление паров окиси пропилена, расход окиси регулируют по определенному парциальному давлению паров окиси, расход охлаждающей воды регулируют по отклонению измеренной температуры реакции от заданного значения с коррекцией по определенной текущей загрузке реактора. 3 ил.

СПОСОБ УПРАВЛЕНИЯ ПРОЦЕССОМ ПОЛИМЕРИЗАЦИИ ПРОСТЫХ ПОЛИЭФИРОВ в реакторах-полимеризаторах периодического типа путем измерения температуры реакционной массы в реакторе и теплообменнике, измерения общего давления в реакторе, измерения расхода окиси пропилена, регулирования расхода окиси в зависимости от давления и температуры в реакторе и регулирования расхода охлаждающей воды в теплообменнике в зависимости от температуры реакционной массы в теплообменнике, отличающийся тем, что определяют текущую загрузку реактора и текущее парциальное давление паров окиси пропилена, расход окиси регулируют по определенному парциальному давлению паров окиси, расход охлаждающей воды регулируют по отклонению измеренной температуры реакции от заданного значения с коррекцией по определенной текущей загрузке реактора.