СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЛЮМОСОДЕРЖАЩЕГО КОАГУЛЯНТА Российский патент 1996 года по МПК C01F7/74 C02F1/52 

Изобретение относится к химической технологии, в частности к способам получения коагулянтов на основе солей алюминия путем утилизации отходов производства, а именно, зол от сжигания углей и может быть использовано в металлургической, химической промышленности, а также при очистке питьевой и промышленной воды и при пожаротушении.

Известен способ получения алюмосодержащего коагулянта из отработанного прокаленного катализаторного шлама [1]
Согласно этому способу шлам после прокаливания перемешивают с водой в соотношении 1:3 (по массе), а затем в смесь добавляют концентрированную серную кислоту. Полученную смесь нагревают и выдерживают при 105-110^оС в течение 30 мин. Затем горячую смесь (95-105^оС) фильтруют, промывают водой. Фильтрат нейтрализуют концентрированным раствором аммиака до рН 5,5 6,5 и охлаждают до 0-10^оС. Выпавшие кристаллы промывают водоацетоновой смесью в соотношении 1: (1-1,2). Выход готового продукта в расчете на содержание в отходе Al₂O₃ 87 96,2
Однако этот способ неприемлем при использовании в качестве отходов зол от сжигания углей, так как при их обработке концентрированной серной кислотой при 105-110^оС соединения алюминия, содержащиеся в золе, остаются в ней в виде труднорастворимого в воде или кислоте соединения алюмосиликата.

Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому результату является способ получения сульфата алюминия из зол от сжигания углей [2]
Согласно этому способу уголь смешивают с известняком и сжигают пpи 850^оС, после этого золу выдерживают в восстановительной атмосфере, создаваемой несгоревшим углеродом в течение 1 ч, выщелачивают 24%-ным раствором серной кислоты в течение 60 мин при 95^оС. Полученный раствор сульфата алюминия фильтруют с получением раствора и кека, который промывают водой и далее раствор очищают от примесей железа известными приемами, например, высокотемпературным гидролизом. Степень извлечения Al₂O₃ в растворе 95,2
Однако, в указанном способе при сжигании угля с добавкой известняка образуется спек, требующий измельчения, что усложняет способ и увеличивает энергорасходы на получение коагулянта.

Задачей изобретения является упрощение способа получения коагулянта.

Это достигается тем, что обработку золы ведут концентрированной серной кислотой при 300-350^оС в течение 60-80 мин, а выщелачивание осуществляют водой.

При обработке зол от сжигания углей концентрированной серной кислотой при указанных параметрах происходит их спекание, в результате этого содержащийся в золе муллит переходит в легкорастворимые соединения сернокислых солей алюминия и железа, которые затем поддаются выщелачиванию водой, что приводит к упрощению способа получения коагулянта за счет исключения ряда операций, в частности таких как предварительная подготовка золы к обработке, ее выдержка после термообработки в восстановительной атмосфере, а также за счет осуществления выщелачивания водой, а не разбавленной серной кислотой и исключения использования (благодаря последнему обстоятельству) кислотоупорной спецстали и применения других мер защиты от коррозии.

В исходной золе алюминий находится в виде труднорастворимого в воде или кислоте соединения муллита. Разрушение этого соединения происходит путем спекания с серной кислотой при 300 350^оС в течение 60 80 мин.

При обработке золы концентрированной серной кислотой при температуре ниже 300^оС и времени менее 60 мин скорость химической реакции незначительна, спекания не происходит, в результате алюминий сохраняется в золе в виде труднорастворимых в воде соединений. При температуре выше 350^оС и времени более 80 мин происходит термическое разложение серной кислоты, увеличивается растворимость кремния и переход его в раствор, что нежелательно.

П р и м е р. В качестве исходного алюминийсодержащего сырья используют золу ТЭС от сжигания экибастузского угля следующего состава, мас. Al₂O₃ 30; SiO₂ 50-60; Fe₂O₅ 4-5; CaO 1-2; C 2-4.

Золу смешивают с концентрированной серной кислотой в количестве 80 85% от стехиометрически необходимого. Полученную смесь спекают в муфельной печи при 250; 300; 330; 350^оС в течение 120; 80; 70 и 60 мин соответственно. Полученный спек выщелачивают водой при 80^оС в течение 30 мин в соотношении Ж T 1 (3,5 4). Затем смесь фильтруют, упаривают и подвергают сушке. Извлечение в раствор окиси алюминия Al₂O₃ составляет 80 84% Твердый остаток от выщелачивания, содержащий до 70 SiO₂, после промывки и сушки может быть направлен в цементную промышленность или стройиндустрию.

В табл.1 приведены операции предлагаемого способа в сравнении с известным, а также результат сопоставления этих операций.

Из табл.1 видно, что в предлагаемом способе отсутствуют такие трудоемкие операции, как выдержка полученной золы в восстановительной атмосфере, измельчение золы, а также очистка полученного раствора сульфата алюминия от примесей железа высокотемпературным гидролизом, что подтверждает факт упрощения заявляемого способа.

В табл. 2 приведены сведения о степени извлечения окиси алюминия в зависимости от температуры спекания и времени спекания.

Из табл.2 видно, что степень извлечения окиси алюминия при использовании режимов в предлагаемых пределах составляет 82-84% что соответствует ГОСТу 12966-85 (марка Б) и удовлетворяет потребителя несмотря на более низкую степень извлечения по сравнению с прототипом в связи с простотой его получения.

Использование изобретения обеспечивает по сравнению с прототипом следующие преимущества: упрощение способа получения коагулянта; снижение энергозатрат; отсутствие расхода дорогостоящего реагента (СаО); исключение использования кислотоупорной специальной стали и применения других мер защиты от коррозии.

Использование: очистка воды в металлургической, химической промышленности, очистка питьевой воды и промышленной воды при пожаротушении. Сущность изобретения: золу от сжигания углей смешивают с концентрированной серной кислотой, полученную смесь спекают при 300 - 350^oС в течение 60 - 80 мин. Спек выщелачивают водой при 80^oС в течение 30 мин при соотношении Ж : Т = 1 : (3,5 - 4). Затем смесь фильтруют, упаривают и сушат. Извлечение в раствор Al₂O₃ составляет 80 - 84%. Способ позволяет упростить процесс получения коагулянта, снизить энергозатраты, исключить использование специальной кислотоупорной стали и применение других мер защиты от коррозии. 2 табл.

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЛЮМОСОДЕРЖАЩЕГО КОАГУЛЯНТА из зол от сжигания углей, включающий обработку золы серной кислотой, выщелачивание и фильтрование полученной пульпы, отличающийся тем, что обработку зоны ведут концентрированной серной кислотой при 300 - 350^oС в течение 60 - 80 мин, а выщелачивание осуществляют водой.