СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КОРУНДОВОЙ КЕРАМИКИ NALOX - SCS Российский патент 1996 года по МПК C04B35/111 

Изобретение относится к способам получения поликристаллических керамических материалов на основе тугоплавких оксидов и может быть использовано в металлургии, химии, машиностроении, энергетике и т.п.

Известно, что керамику, содержащую в своем составе более 95% α-оксида алюминия, называют корундовой. Эта керамика обладает комплексом ценных свойств, уровень проявления которых определяется рядом факторов, включая вид используемого сырья и добавок, их количественные соотношения, режимы и условия осуществления технологического процесса ее изготовления [1]
Известный способ получения высокопрочной корундовой керамики [2] предусматривает приготовление раствора соли алюминия, введение добавок (соли иттрия, магния и др.), совместное соосаждение гидрооксидов, отделение осадка, его сушку и прокаливание, гидростатическое прессование заготовок и их спекание в газостате при 1670-1970 К и давлении аргона 30 МПа, что технически сложно реализовать, поскольку необходимо использовать уникальное оборудование и экологически не совсем благоприятные технологические режимы и условия.

Наиболее близким по технической сущности к заявленному объекту является способа получения корундовой керамики путем реакционного спекания в кислородсодержащей атмосфере при 1520 К заготовок, отформованных из порошка алюминия, причем до обжига заготовки увлажняли водой, помещали в автоклав и затем обрабатывали парами воды при 450-490 К и давлении 2,5 МПа [3]
Этот способ, выбранный нами за прототип, предусматривает использование сложного технологического оборудования, а условия его осуществления экологически неблагоприятны и требуют специальных мер предосторожности.

Целью изобретения является получение путем реакционного спекания корундовой керамики с тонкозернистой структурой при одновременном улучшении экологических условий ее производства.

Цель достигается тем, что в способе получения корундовой керамики путем формования заготовок из алюминийсодержащей шихты и последующего обжига в кислородсодержащей атмосфере в качестве алюминийсодержащего компонента шихты используют нитрид алюминия, а шихта дополнительно содержит кремний и карбид кремния при следующих количественных соотношениях, мас. Нитрид алюминия 96,0-99,8 Кремний 0,1-2,7 Карбид кремния 0,1-3,9, причем обжиг осуществляют до прекращения изменений массы заготовок.

Сущность предложенного способа заключается в том, что смешивают порошки кремния, карбида кремния и нитрида алюминия и путем совместного помола готовят шихту, в которую вводят временную связку в количестве 1-5 мас. (сверх 100%) и гранулированием получают пресс-порошок, из которого формуют заготовки путем прессования при 100-300 МПа. Заготовки обжигают при 1570-1970 К в кислородсодержащей атмосфере при парциальном давлении кислорода не менее 10 Па (10^-4 атм и более) до прекращения изменений массы заготовок.

Предложенный способ позволяет вместо выделения в газовую фазу взрывоопасного водорода реализовать образование азота и углекислого газа, что улучшает экологическую обстановку и существенно упрощает технологию.

При выходе за указанные пределы соотношений компонентов или при нарушении других условий не удается решить основную задачу изобретения получить реакционноспеченную корундовую керамику с тонкозернистой структурой по одностадийной технологии путем совмещения процессов синтеза и спекания.

Таким образом технический результат достигается в изобретении за счет выбора состава исходной шихты, соотношения компонентов в ней и выбора условий термообработки, реализация которых позволяет по данным петрографического, рентгенофазового, ИК-спектрального и электронно-микроскопического анализов получить тонкозернистую реакционную корундовую керамику.

П р и м е р 1. Смешивали 192,0 г нитрида алюминия (AlN, Ч, ТУ 6-09-110-75), 0,2 г кремния (Si, КрО, ГОСТ 2169-69) и 7,8 г карбида кремния (SiC, ОСТ-2-МТ-74-8-78) и подвергали помолу на планетарной мельнице до получения шихты состава, мас. 96,0 AlN; 3,9 SiC и 0,1 Si, в которую вводили 6 г парафина. После гранулирования формовали заготовки при 300 МПа и обжигали их при 1870 К в воздушной атмосфере до прекращения изменений массы этих заготовок. После охлаждения получали 251 г реакционноспеченной корундовой керамики.

П р и м е р 2. Смешивали 199,6 г нитрида алюминия (AlN, СВС, ТУ 88-20-40-82), 0,2 г карбида кремния (SiC, ОСТ-2-МТ-74-8-78) и 0,2 г кремния (Si, КрО, ГОСТ 2169-69) и путем помола готовили шихту состава, мас. 99,8 AlN, 0,1 SiC и 0,1 Si. В шихту вводили 6 г каучука, гранулированием получали пресс-порошок и при 300 МПа прессовали заготовки. Обжиг заготовок осуществляли при 1870 К на воздухе до прекращения изменений их массы. После охлаждения получали 249 г реакционноспеченной корундовой керамики.

П р и м е р 3. Смешивали 194,4 г нитрида алюминия (AlN, СВС, ТУ 88-20-40-82), 0,2 г карбида кремния (SiC, ОСТ-2-МТ-74-8-78) и 5,4 г кремния (Si, КрО, ГОСТ 2169-69) и путем помола готовили шихту состава, мас. 97,2 AlN, 0,1% SiC и 2,7% Si. В шихту вводили 6 г каучука и после гранулирования прессовали при 200 МПа заготовки. Обжиг осуществляли при 1770 К на воздухе до прекращения изменений их массы. После охлаждения получали 254 г реакционноспеченной корундовой керамики.

Основные свойства реакционноспеченной корундовой керамики представлены в таблице в сравнении с характеристиками керамики по прототипу.

Анализ результатов и данных, представленных в таблице, показывает, что поставленная в изобретении задача решена получена реакционноспеченная корундовая керамика (NA/OX SCS), которая характеризуется пониженным размером зерен и повышенным пределом механической прочности, а способ ее получения экологической безопасностью.

Использование: технология получения корундовой керамики может быть использована в метллургии, химии, машиностроении, радиотехнике, энергетике, теплотехнике и медицине для изготовления различных изделий. Сущность изобретения: способ получения корундовой керамики, включающий смешение порошков кремния, карбида кремния и нитрида алюминия, взятых в количественном соотношении, мас.%: нитрид алюминия 96,0 - 99,8; кремний 0,1 - 2,7; карбид кремния 0,1 - 3,9, их совместный помол, формование заготовок и обжиг в кислородсодержащей атмосфере до прекращения изменений массы этих заготовок. После охлаждения получают реакционноспеченную корундовую керамику. Эта керамика имеет тонкозернистую структуру и повышенную механическую прочность, а способ ее получения характеризуется экологической чистотой. 1 табл.

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КОРУНДОВОЙ КЕРАМИКИ NALOX - SCS путем формования заготовок из порошка алюминийсодержащей шихты и последующего обжига в кислородсодержащей атмосфере, отличающийся тем, что в качестве алюминийсодержащего компонента шихты используют нитрид алюминия, а шихта дополнительно содержит кремний и карбид кремния при следующих соотношении компонентов, мас.%:
Нитрид алюминия - 96,0 - 99,8
Кремний - 0,1 - 2,7
Карбид кремния - 0,1 - 3,9
причем обжиг осуществляют до прекращения изменений массы заготовок.