СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДЕПАРАФИНИРОВАННЫХ МАСЕЛ И ТВЕРДЫХ УГЛЕВОДОРОДОВ Российский патент 1996 года по МПК C10G73/04 

Изобретение относится к области нефтепереработки, в частности к способу получения депарафинированных масел и твердых углеводородов.

Известен промышленный способ депарафинизации масел и получения твердых углеводородов, заключающийся в смешении сырья и растворителя в соотношении 1: 1,25-4,0 по массе на сырье, термообработке при 50-60^оС и охлаждении до минус 20 минус 30^оС с последующим разделением суспензии твердых углеводородов на вакуумных фильтрах. Вслед за получением гача или петролатума в фильтре I ступени установки депарафинизации масел его подвергают обезмасливанию в фильтрах II, III и IV ступеней для гача, и II и III ступеней для петролатума. Для обезмасливания сырье смешивают с растворителем в соотношении гач растворитель 1:6 или петролатум растворитель 1:8, доводят суспензию гача до температуры 0-9^оС, а суспензию петролатума до температуры 15-20^оС и разделяют их на вакуумных фильтрах [1]
Недостатком известного способа получения масел и твердых углеводородов является низкая скорость фильтрования и недостаточная четкость отделения твердой фазы от жидкой, что приводит к низкому выходу депарафинированного масла и высокому содержанию масла в твердой фазе. Эти недостатки частично устранены в способе [2] заключающемся в том, что исходное сырье разбавляют растворителем, а перед термообработкой в смесь вводят депарафинирующую добавку алкилсалицилаты кальция (МАСК, АСК) в концентрации 0,001-0,1 мас. с алкильным радикалом С₁₂-С₁₆, с последующей термообработкой смеси, охлаждением до температуры фильтрования и разделением полученной суспензии на вакуумных фильтрах.

Этот способ наиболее близок к изобретению по техническому существу и достигаемому результату. Однако данный способ характеризуется недостаточно высокой скоростью фильтрования и недостаточно четким отделением твердой и жидкой фаз.

Целью изобретения является увеличение скорости фильтрования, повышение выхода депарафинированного масла, снижение содержания масла в тверодой фазе.

Анализ предлагаемого решения поставленной цели по патентной и научно-технической литературе показал, что предложенное решение является новым.

Поставленная цель достигается тем, что в способе получения депарафинированных масел путем смешения сырья с растворителем в присутствии депарафинирующей добавки, в качетве которой используют смесь органобентонита с алкилсалицилатом или сульфанатом кальция или бария в соотношении от 1:10 до 1:100, взятую в концентрации 0,00005-0,005 мас. в расчете на масляные фракции, при термообработке, охлаждении до температуры фильтрования и разделения суспензии.

В качестве алкилсалицилата кальция используют присадку Детерсол (ТУ 38 1011091-87), в качестве алкилсалицилата бария присадку АСБ, в качестве сульфоната кальция присадку С-150 и органобентонит ТУ 39 0148052 001-88, отвечающий следующим требованиям: внешний вид гранулы светло-серого цвета; массовая доля воды не более 3% объем осадка в п-ксилоле не менее 20 см³.

Действие алкилсалицилатов кальция или бария и сульфонатов основано на их адсорбции на растущих кристаллах твердых углеводородов, что позволяет регулировать степень агрегирования и сольватации образующихся кристаллов [3] Частицы органобентонита имеют размер 8-20 мкм, остаются твердыми при температуре термообработки и являются центрами кристаллизации, на которых происходит адсорбция алкилсалицилатов или сульфонатов кальция или бария. Вводя органобентонит, имеющий алкильные радикалы, способные сокристаллизовываться с молекулами сырья, задают количество центров кристаллизации твердых углеводородов, что также позволяет регулировать их рост и степень агрегирования кристаллов.

Способ осуществляется следующим образом: сырье обрабатывают растворителем, например метилэтилкетон (МЭК): толуол, в соотношении 50:50 или 60:40 об. в количестве 1,25-4,0:1 к сырью по массе, и вводят в полученную смесь депарафинирующую добавку органобентонит алкилсалицилат или сульфонат кальция или бария в соотношении (1:10)-(1:100) в количестве 0,00005-0,005 мас. и всю смесь нагревают до температуры 50-60^оС, затем смесь сырья, растворителя добавки охлаждают до температуры минус 20 минус 30^оС со средней скоростью 120-180^оС/ч и фильтруют на вакуумных фильтрах 0,40-0,46 мПа. Для обезмасливания полученный при депарафинизации гач смешивают с растворителем в количестве 1: 6, а петролатум 1:8 по массе, доводят суспензию гача до температуры 0-9^оС, а суспензию петролатума до температуры 15-20^оС и фильтруют на вакуумных фильтрах 0,40-0,46 МПа.

Способ осуществлен на остаточном и дистиллятных рафинатах. Характеристика рафинатов приведена в табл.1.

П р и м е р 1. 50 г остаточного рафината смешивают с 0,0001 мас. депарафинирующей добавки органобентонит Детерсол (1:10), одновременно вводят ратворитель МЭК: толуол (50:50 об.) в количестве 3:1 на сырье по массе и нагревают смесь до 60^оС с последующим охлаждением со средней скоростью 150^оС/ч до температуры минус 22^оС и фильтруют на вакуумном фильтре при остаточном давлении 0,4 МПа. Выход депарафинированного масла 40,8 г (82,3 мас.), потери 0,4 г. Скорость фильтрования 457 кг/м³ ·ч. Полученный петролатум смешивают с растворителем 1: 8 по массе, доводят температуру до 15^оС и фильтруют на вакуумном фильтре при остаточном давлении 0,4 МПа. Выход церезина (в расчете на рафинат) 5 г (10,1 мас.), потери 0,3 г. Содержание масла в церезине 0,4 мас. температура каплепадения 81^оС.

П р и м е р 2. 50 г дистиллятного рафината I фракции 420-500^оС смешивают с 0,0005 мас. депарафинирующей добавки органобентонит: С-150 в соотношении 1: 100, одновременно вводят растворитель МЭК:толуол (50:50 об.) в количестве 2,5: 1 на сырье по массе и нагревают смесь до 50^оС с последующим охлаждением со средней скоростью 120^оС/ч до температуры минус 20^оС и фильтруют на вакуумном фильтре при остаточном давлении 0,4 МПа. Выход депарафинированного масла составляет 40,1 г (81,0 мас.), потери 0,5 г. Скорость фильтрования 389 кг/м² ·ч. Полученный гач смешивается с растворителем 1:6, доводят температуру смеси до 5^оС и фильтруют на вакуумном фильтре при остаточном давлении 0,4 МПа. Выход парафина 6,2 г (12,6 мас. в расчете на рафинат), потери 0,1 г. Содержание масла в парафине 0,86 мас.

П р и м е р 3. 50 г дистиллятного рафината II фракции 420-490^оС смешивают с 0,001 мас. депарафинирующей добавки органобентонит:детерсол (1:10) одновременно вводят растворитель МЭК: толуол (60:40 об.) в количестве 4:1 на сырье по массе и нагревают до температуры 50^оС с последующим охлаждением смеси со средней скоростью 180^оС/ч до температуры минус 25^оС и фильтруют на вакуумном фильтре при остаточном давлении 0,4 МПа. Выход депарафинированного масла составляет 37,9 г (76,3 мас.), потери 0,3 г. Скорость фильтрования 692 кг/м² ·ч. Полученный гач смешивают с растворителем 1:6, доводят температуру до 8^оС и фильтруют на вакуумном фильтре при остаточном давлении 0,4 МПа. Выход парафина 7,1 г (14,4 мас. в расчете на рафинат), потери 0,2 г. Содержание масла в парафине 1,2 мас.

Результаты депарафинизации остаточного рафината и обезмасливания петролатума проводимых в условиях, аналогичных примеру 1, но при других концентрациях добавок, приведены в табл. 2. Результат депарафинизации дистиллятного рафината I фр. 420-500^оС и обезмасливания гача проводимых в условиях, аналогичных примеру 2, но при других концентрациях добавок, приведены в табл. 3. Результаты депарафинизации дистиллятного рафината II фр. 420-490^оС и обезмасливания гача проводимых в условиях, аналогичных примеру 3, но при других концентрациях добавок приведены в табл. 4.

Таким образом, проведение депарафинизации остаточного и дистиллятных рафинатов с последующим обезмасливанием петролатума и гачей в присутствии смеси органобентонита с алкилсалицилатом или сульфонатом кальция или бария в соотношении от 1:10 до 1:100 позволяет увеличить выход депарафинированного масла на 3,5-4,7 мас. повысить скорость фильрования на 4-140 кг/м² ч, снизить содержание масла в церезине на 0,7-1,2 мас. и содержание масла в парафине на 1,0-1,5 мас.

Сущность изобретения: в способе получения депарафинированных масел и твердых углеводородов путем обработки масляных фракций растворителем в присутствии добавки, в качестве последней используют смесь органобентонита, представляющего собой продукт взаимодействия бентонитовой глины с четвертичными аммониевыми солями с содержанием воды не более 3 мас.%, с алкилсалицилатом или сульфонатом кальция или бария в соотношении 1: (10 - 100). Добавку используют в концентрации 0,00005 - 0,005 мас.% в расчете на масляную фракцию. 4 табл.

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДЕПАРАФИНИРОВАННЫХ МАСЕЛ И ТВЕРДЫХ УГЛЕВОДОРОДОВ путем обработки дистиллятной или остаточной масляной фракции растворителем в присутствии добавки с последующей термообработкой, охлаждением смеси до температуры фильтрации и разделением образовавшейся суспензии, отличающийся тем, что в качестве добавки используют смесь органобентонита, представляющего собой продукт взаимодействия бентонитовой глины с четвертичными аммониевыми солями с содержанием воды не более 3 %, с алкилсалицилатом или сульфонатом кальция или бария в соотношении 1 : 10 - 100, взятую в концентрации 0,00005 - 0,005 мас.% в расчете на масляную фракцию.