СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МИКРОСФЕРИЧЕСКОГО СИЛИКАГЕЛЯ Российский патент 1996 года по МПК C01B33/14 

Изобретение относится к получению микросферического силикагеля, который может быть использован в катализаторной промышленности, в частности, в качестве носителя катализаторов газофазной полимеризации этилена.

Цель изобретения повышение удельной поверхности и объема пор продукта и упрощение процесса.

Наиболее близким к изобретению техническим решением является способ получения порошкообразного силикагеля путем смешения аэросила с водным золем кремниевой кислоты с концентрацией 0,5-1,5% и гранулированием с помощью распылительной сушилки. Полученный данным способом продукт имеет поверхность 200-300 м²/г, объем пор 1-1,5 см³/г, размер частиц основной фракции около 80 мкм.

Недостатком способа является необходимость использования кремнезоля для приготовления суспензии. Поскольку кремнезоль является нестабильной системой, то возможно скачкообразное повышение вязкости суспензии, ведущее к нарушению технологического процесса, что усложняет процесс. Кроме того, способ не позволяет получить силикагель с величиной поверхности более 300 м²/г и объемом пор более 1,5 см³/г, что необходимо для получения более активных катализаторов, например, процесса газофазной полимеризации этилена.

П р и м е р 1. В реактор, содержащий 2,3 м³ воды, добавляют 250 кг гидрогеля с концентрацией по SiO₂ 1 мас. и отмытый от оксида натрия до содержания его 1 мас. (в расчете на сухой SiO₂, при перемешивании добавляют 250 кг аэросила марки А-300. При этом получают суспензию, в которой отношение гидрогеля к силикагелю в пересчете на диоксид кремния составляет 0,01.

Суспензию сушат на распылительной сушилке типа РСЦ-6,5/200 ВК при 140^оС. Полученный микросферический силикагель имеет величину удельной поверхности 310 м²/г, объем пор 1,71 см³/г, содержание основной фракции 50-150 мкм 83% Процесс стабилен, вязкость суспензии постоянна.

П р и м е р 2. Условия приготовления приводятся в таблице. Отличается тем, что отношение гидрогеля к силикагелю в суспензии в пересчете на диоксид кремния 0,14, концентрация Na₂O в гидрогеле в пересчете на сухой SiO₂ 0,2 мас. Полученный микросферический силикагель имеет удельную поверхность 445 м²/г, объем пор 1,6 см³/г, вязкость постоянна.

П р и м е р 3. Условия приготовления в таблице. Отличается тем, что отношение гидрогеля к силикагелю в суспензии в пересчете на диоксид кремня 0,21, концентрация Na₂O в гидрогеле в пересчете на сухой SiO₂ 0,3 мас. Полученный микросферический силикагель имеет удельную поверхность 460 м²/г, объем пор 1,63 см³/г.

П р и м е р 4 (запредельный). Условия приготовления в таблице. Отличается тем, что отношение гидрогеля к силикагелю в суспензии в пересчете на диоксид кремния 0,03, концентрация Na₂O в гидрогеле в пересчете на сухой SiO₂ 1,5 мас. При этом получают микросферический силикагель с удельной поверхностью 280 м²/г и объемом пор 1,57 см³/г, т.е. при повышенном содержании Na₂O в гидрогеле происходит уменьшение удельной поверхности и объема пор в получаемом продукте.

П р и м е р 5 (запредельный). Условия приготовления в таблице. Отличается тем, что отношение гидрогеля к силикагелю в суспензии в пересчете на диоксид кремния 0,005, а концентрация Na₂O в гидрогеле в пересчете на сухой SiO₂ 1 мас. При этом получают непрочный продукт. При транспортировке такого продукта его свойства значительно изменяются, происходит разрушение продукта.

П р и м е р 6 (запредельный). Условия приготовления в таблице. Отличается тем, что отношение гидрогеля к силикагелю в суспензии в пересчете на диоксид кремния 0,22, а концентрация Na₂O в гидрогеле в пересчете на сухой SiO₂ 0,3 мас. Получается суспензия с высокой вязкостью, что не позволяет подать и распылить ее на существующем оборудовании.

Предлагаемое изобретение позволяет по сравнению с прототипом получить микросферический силикагель с более высокой поверхностью и объемом пор, что имеет большое значение при использовании его в качестве носителя катализатора газофазной полимеризации этилена.

Кроме того, использование силикагидрогеля в качестве связующего позволяет получить стабильную во времени суспензию, что обеспечивает высокую технологичность процесса и хорошую воспроизводимость свойств продукта.

Изобретение относится к способам получения микросферического силикагеля, применяемого в качестве носителя катализаторов в парофазной полимеризации этилена, и позволяет повысить удельную поверхность и объем пор продукта и упростить процесс. Гидрогель кремниевой кислоты, содержащий оксид натрия в количестве 0,2 - 1 мас. % от количества диоксида кремния в гидрогеле, полученный нейтрализацией раствора силиката натрия раствором минеральной кислоты, смешивают с аэросилом при массовом соотношении гидрогеля к аэросилу в пересчете на диоксид кремния (0,01 - 0,21) : 1 соответственно. 1 табл.

Способ получения микросферического силикагеля, включающий предварительное смешение порошкообразного аэросила с кремнеземсодержащим связующим и распылительную сушку, отличающийся тем, что, с целью повышения удельной поверхности и объема пор продукта и упрощения процесса, в качестве кремнеземсодержащего связующего используют гидрогель кремниевой кислоты, содержащий оксид натрия в количестве 0,2 1 мас. от количества диоксида кремния в гидрогеле, полученный нейтрализацией раствора силиката натрия раствором минеральной кислоты и смешение производят при массовом соотношении гидрогеля и аэросила в пересчете на диоксид кремния (0,01 0,21) 1 соответственно.