КОГЕЗИОННЫЙ ПУЧОК ИЗ ДРОБЛЕННОГО НАТЯЖЕНИЕМ НЕПРЕРЫВНОГО ВОЛОКНА, СПОСОБ ИЗГОТОВЛЕНИЯ КОГЕЗИОННОГО ПУЧКА И КОМПОЗИЦИОННЫЙ МАТЕРИАЛ НА ЕГО ОСНОВЕ Российский патент 1996 года по МПК D01F11/10 C08J5/06 

Настоящее изобретение относится к способу дробления при натяжении углеродных нитей и использования пучков дробленых нитей для приготовления композиционного материала из матрицы, армированной углеродными нитями.

Известен когезионный пучок из дробленого натяжением органического волокна-n-арамидных нитей [1]
Известен способ изготовления пучка из дробленого натяжением непрерывного волокна, включающий подачу пряжи или жгута из непрерывных n-арамидных нитей в зону натяжения и натяжение нити до значения натяжения, при котором происходит их разрыв [1]
Известен композиционный материал, содержащий смолу в качестве матрицы, армированную пучками ориентированного в осевом направлении стеклянного волокна [2] Однако известный пучок и способ его изготовления оказался непригодным для изготовления пучков из углеродных нитей, так как при обработке известным способом дробления при натяжении углеродные нити не обнаруживают или почти не обнаруживают когезионной способности.

Известные композиционные материалы непригодны для глубокой вытяжки без ущерба для прочности и жесткости изделия.

Техническим результатом данного изобретения является обеспечение возможности использования углеродного волокна, улучшение его когезионной способности, возможность изготовления изделий методом глубокой вытяжки.

Технический результат достигается тем, что когезионный пучок из дробленого натяжением непрерывного волокна, согласно изобретению, в качестве непрерывного волокна содержит углеродное волокно с нанесенным на его поверхность покрытием, представляющим собой смазку из 9 мас.ч. монолаурината полиэтиленгликоля и 1 мас.ч. лауриновой кислоты, в количестве 0,3-0,5 мас.

Покрытие дополнительно может содержать антистатик при соотношении смазки к антистатику 2:1.

Технический результат достигается тем, что в способе изготовления когезионного пучка из дробленого натяжением непрерывного волокна, включающем подачу пряжи или жгута из непрерывных нитей в зону натяжения и натяжение нити до значения натяжения, при котором происходит их разрыв, согласно изобретению, в зону натяжения в качестве непрерывного волокна подают углеродное волокно, на которое предварительно наносят покрытие, представляющее собой смазку из 9 мас.ч. монолаурината полиэтиленгликоля и 1 мас.ч. лауриновой кислоты или эквивалентное количество ее амида в количестве 0,3-0,5 мас.

Технический результат достигается тем, что в композиционном материале, включающем полимерную смолу в качестве матрицы, армированную ориентированным волокном, матрица армирована пучками ориентированного в осевом направлении дробленого натяжением углеродного волокна со средней длиной волокна 12,7-15,2 мм с нанесенным на его поверхность покрытием, представляющим собой смазку из 9 мас. ч. монолаурината полиэтиленгликоля и 1 мас.ч. лауриновой кислоты или эквивалентное количество ее амида, взятых в количестве 0,3-0,5 мас. при общем со держании волокна в матрице 40-75 об.

На фиг. 1 дано схематическое изображение предпочтительного варианта устройства для реализации заявленного изобретения в непрерывном процессе; на фиг. 2 схематическое изображение устройства для нанесения покрытия на пучок из углеродных нитей; на фиг. 3 схематическое изображение устройства для дробления при натяжении обладающих когезионной способностью пучков из углеродных нитей.

На фиг.1 показан предпочтительный вариант устройства, со держащего в основном шпулярник 1 для паковок 2 исходной нити, набор натяжных стержней 3 для создания натяжения нитей, аппликатор покрытия 4, содержащий вращающийся валик 5 для нанесения покрытия, погруженный в ванну 6, заполненную жидким материалом покрытия 7, две расположенные между аппликатором 4 и штапелирующей машиной 8 Turbo (поставляемой фирмой: Turbo Machinelo, Loudsdau, Ра) направляющие в виде валиков 9 с канавками 10,11. Штапелирующая машина Turbo содержит два приводных зажимных тянущих валика 12, 13 для жесткого зах вата жгута 14, образованного в направляющей 15 из отдельных нитей. Зажимные валики 12,13 с постоянной скоростью подают жгут 14 к двум передним валикам 16, 17, которые также захватывают жгут 14, вытягивают его из дробящих стержней 18 и в виде пучка дробленых нитей подают к конденсирующей направляющей 19, откуда пучок поступает к намоточному устройству (не показано) для намотки в паковку.

В рабочем режиме углеродная нить 20 от отдельных паковок 2 на шпулярнике 1 пропускается по валику 5 для нанесения покрытия, где на нее наносится покрытие 7. Нити сводятся в пучок (жгут) в направляющей 15, натягиваются между валиками 12, 13 и передними валиками 16,17, после чего случайным образом дробятся за счет резкого отклонения в поперечном направлении дробящими стержнями 18. Нанесенное на составляющую пучок нить покрытие позволяет протягивать пучок через направляющую 19 к намоточному устройству без разделения нитей в пучке.

Хотя предпочтительным является непрерывный процесс, показанный на фиг.1, нанесение покрытия на непрерывную углеродную нить и дробление при натяжении нити с покрытием могут осуществляться как две операции, как это показано на фиг. 2 и 3 и описано в примере 1. В частности, на фиг.2 показана углеродная нить 20, которая от паковки 2 подается через натяжные стержни 3 для натяжения нити, валик 5 для нанесения на нить покрытия 7, после чего нить наматывают на бобину 2, где она сушится. Затем сматываемая с бобины 2 нить дробится при натяжении с помощью дробяных стержней 18 (фиг.3) в штапелирующей машине, как описано в связи с фиг.1.

Объем притязаний изобретения охватывает формуемые плоские и неплоские композиционные материалы. Для подлежащих формованию композиционных материалов, то есть материалов, которым может быть придана неплоская объемная форма при повышенных температурах (при необходимости), в качестве непрерывной фазы композиционного материала могут быть использованы термопластичные смолы или неполностью отвержденные термореактивные смолы. В последнем случае отверждение термореактивной смолы проводится после того, как композиционному материалу придана желаемая форма. В числе пригодных для этой цели термопластичных смол можно указать полиэфиры (в том числе сополиэфиры), например, полиэтилентерефталат, сополиэфиры 6763 Kodak PETG (Еastman Kodak), полиамиды, например, нейлон 6,6; полиолефины, например, полипропилен, а также высокотемпературные смолы, например аморфный сополимер полиамида на основе бис (пара-аминоциклогексил) метана, частично-кристаллический гомополимер полиамида на основе бис (пара-аминоциклогексил) метана и полиэфир-терекетон. В число термореактивных смол, пригодных для этой цели, входят эпоксидные смолы и винилэфировые смолы.

Отношение армирующего материала к непрерывной фазе может быть различным, но в предпочтительном варианте оно лежит в диапазоне от 40 до 75% (объемн). Средняя длина волокна также может быть различной, но в предпочтительном варианте должна лежать в диапазоне примерно от 1/2 до 6 дюймов (12-150 мм) со случайным распределением перекрытия. Примерно 85% волокон ориентированы относительно осевого направления в пределах угла ±10^o, а в предпочтительном варианте ±5^o.

Способы изготовления композиционного материала могут быть различными. Например, дробленый при натяжении пучок может наматываться на раму с покрытием из пленки термопластичной смолы для получения основы. Однако основа из дробленого при натяжении пучка может быть изготовлена известным способом, например, способом сновки или сведения в пучок (cruling of beaming). Заготовку получают посредством нанесения на основу еще одной пленки из термопластичной смолы с формированием слоистой структуры, которую нагревают в вакуумированном мешке, после чего снимают с рамы. Несколько таких заготовок могут накладываться одна на другую со сдвигом для получения разнонаправленной структуры, которую можно нагревать под давлением, в результате чего формируется композиционная структура.

Среди других способов нанесения полимера, образующего непрерывную фазу, можно назвать способ напыления порошка смолы на основу из пучков с последующим нагревом до плавления смолы, нанесения на основу жидкой смолы, перемешивание термопластичного волокна с пучками основы с последующим нагревом до плавления термопластичного волокна с формированием из смолы непрерывной фазы, каландрирование основы между слоями пленки, служащей непрерывной фазой, и тому подобное. Методика испытаний. Испытание на разрыв. Испытания композиционного материала на разрыв проводятся по методике, описанной в АsТМ Test D 3039-76 "Стандартный метод испытания на разрыв композиционных материалов волокно-смола".

Испытание на сдвиг (Short Beam Shear) Эти испытания проводятся по общей методике, описанной в AsТМ Method D 2344-76 под названием "Стандартная методика испытаний на кажущийся межслойный сдвиг композиционных материалов с параллельными волокнами методом Short Вeam", затем исключением, что радиус нагрузочного носика равен не 1/8, а 1/16 дюйма.

Когезионная способность пучка. Пучки для испытаний на когезионную способность поместили в зажимы установки для испытаний на разрыв "Инстрон", установленной на расчетную длину образца 17 дюймов (431,8 мм), скорость ползуна 10 дюйм/мин (254 мм/мин) и скорость диаграммы 12 дюйм/мин (304,8 мм/мин). Ползун включили для нагружения образца, а максимальную величину усилия в граммах по графику записали и поделили на весовой номер пучка для получения показателя когезии пучка.

Покрытие нити. Определение нанесенного на нить покрытия проводили способом, согласно которому взвешенные образцы экстрагировали соответствующим гравиметрическим растворителем(ями) при комнатой температуре; растворитель с растворенным материалом покрытия и другими возможными примесями, смытыми с образца, передали в предварительно взвешенный контейнер и испаряли. Экстрагированный осадок взвесили. Произвели расчет процентного от ношения веса экстрагированных веществ к весу очищенного от них образца. В качестве растворителя для всех материалов покрытия, исключая глицерин, используют "Аэротан" (1,1,1-трихлорэтан), а для глицерина метанол.

Высокотемпературное испытание на разрыв. Образец для испытания поместили в зажимы установки для испытаний на разрыв "Инстрон", настроенной на соответствующую длину образца и скорость ползуна. К поверхности образца посередине между зажимами присоединили термопару, а вокруг образца поместили электрическую цилиндрическую печь длиной 8 дюймов (≈200 мм) таким образом, что расстояние между дном печи и нижним зажимом составляло 1 дюйм (25,4 мм). Открытые торцы печи плотно закрыли изолирующим материалом во избежание конвективных потерь тепла и нагрева зажимов. Печь включили и нагревали образец с тем, чтобы уменьшить его вязкость и допустить вытяжку (температуру определяют в зависимости от вязкости, продолжительности и тепловых данных материала непрерывной фазы. Образцы с непрерывной фазой из термореактивной смолы следует испытывать в неотвержденном состоянии). Образец выдерживали при определенной температуре в течение 15 мин для достижения теплового равновесия, после чего включили ползун и доводили вытяжку нагретого участка образца до 50% Печь удалили и проверили образец на разрыв.

Ориентация волокон. Была выполнена микрофотография поверхности композиционного материала (с увеличением 240х). На микрофотографии с помощью транспортира измерили угол между осью каждого волокна и осевым направлением композиционного материала, результаты отражены в таблице.

Зарегистрировали процентное содержание волокон, ориентированных на угол ±5^o относительно осевого направления материала.

Пример 1. Четыре бобины непрерывной углеродной нити (ЗКАS-4, выпускаемой фирмой Hercules Inc.) с весовым номером 2000 донье, подготовленной к дроблению при натяжении путем нанесения покрытия, представляющего собой смазку из 9 мас. ч. монолаурината полиэтиленгликоля и 1 мас.ч. лауриновой кислоты или эквивалентное количество амида лауриновой кислоты в количестве 0,4 мас.

Покрытие наносят посредством пропускания непрерывной углеродной нити с каждой бобины со скоростью 75 ярд/мин (≈68 м/мин) по валику для нанесения покрытия, смоченному 4% водной эмульсией смазочного агента (фиг.2). четыре бобины выдерживают в течение ночи для испарения воды. После сушки уровень содержания покрытия составлял 0,4 мас. Четыре бобины углеродной нити подвергли дроблению при натяжении в штапелирующей машине (Turbo Machine Co.), показанной на фиг.3.

Скорость поверхности валиков (30,32) составляет 35,4 ярд/мин (≈33 м/мин), а скорость поверхности передних валиков (36,38) 110 ярд/мин (≈103 м/мин). Скорость концов дробящих стержней (39) составляет 71 ярд/мин (≈67 м/мин). Получен пучок с весовым номером 2422 денье с показателем когезии значение которого достаточно для намотки на цилиндрическую бумажную трубку с помощью намоточного устройства heesona 359 без скручивания. В результате 50 измерений была определена средняя длина пучка 3,2 дюйма (≈81 мм) (наименьшая длина 12,7 мм, наибольшая 152 мм).

Из полученного пучка готовят основу путем сматывания пучка с бумажной трубки и намотки его на 16-дюймовую квадратную металлическую пластину (25 концов на 1 дюйм). До намотки пучка на раму наносили пленку толщиной 2,0 мм из термопластичной смолы аморфный сополимер полиамида на основе бис (парааминоциклогексил) метана, а после намотки была нанесена вторая пленка.

Слоистую структуру целиком нагревали в вакуумированном мешке при температуре 280^oС в течение 15 мин, после чего она была срезана с пластины. Это изделие, так называемая заготовка, оказалось в достаточной степени пропитанной и достаточно жесткой структурой, состоящей из непрерывной фазы и дробленых при натяжении пучков, ориентированных в одном и том же направлении. Двенадцать таких заготовок уложили в стопу таким образом, что все волокна оказались ориентированными в одном и том же направлении. Стопу нагревали в форме при температуре 305^oС под давлением 500 фунт/дюйм² (≈35 кг/см²) в течение 35 мин с целью формирования цельной пластины толщиной 93 мм с содержанием волокнистой фракции 40 об. Испытания на сдвиг отрезанных от эnой пластины полос шириной 0,5 дюйм (≈12 мм) показали результат аналогичный тому, что и для материала без покрытия, таким образом наличие покрытия не оказывает отрицательного воздействия на адгезию волокна к полимеру, образующему непрерывную фазу.

Десять таких заготовок уложили в стопу со сдвигом дробленых при натяжении волокон каждой следующей заготовки на угол 45^o в направлении часовой стрелки, из которой была изготовлена вторая пластина. Нижнюю поверхность пятого слоя определили как отражающую поверхность, а следующие пять слоев уложили таким образом, что направление пучков дробленых при натяжении нитей основы являлось зеркальным отражением пяти верхних слоев. Полученную слоистую структуру формовали описанным выше способом и получили цельную пластину, волокнистая фракция которой составляла 40 об.

Пластину нагрели до 322^oС и придали ей форму полусферы с радиусом 3 дюйма (≈76 мм). Пластина точно соответствовала форме, что позволяет сделать вывод о пригодности изделия для глубокой вытяжки без образования морщин. Пример 2. Четыре бобины непрерывной углеродной нити ЗКАS-4, выпускаемой фирмой Hercules Inc.) с весовым номером 2000 денье, подготовленной к дроблению при натяжении путем нанесения покрытия, содержавшего 2 части смазочного агента (9 мас.ч.монолаурината полэтиленгликоля и 1 мас.ч. лауриновой кислоты) и 1 часть антистатика (смесь моно- и дифосфатэфиров жирных спиртов C₈-C₁₂, нейтрализованных диэтаноламином). Покрытие наносили посредством пропускания непрерывной углеродной нити с каждой бобины со скоростью 75 ярд/мин (≈68 м/мин) по валику для нанесения покрытия, смоченного 4% водной эмульсией смеси смазочного агента с антистатиком (фиг.2). Четыре бобины выдерживали в течение ночи для испарения воды. После сушки уровень содержания покрытия составлял 0,33%
Четыре бобины углеродной нити подвергли дроблению при натяжении в штапелирующей машине (Turbo Machine Со), показанной на фиг.3.

Скорость поверхности валиков (30,32) составляла 35,4 ярд/мин (≈33 м/мин), а скорость поверхности передних валиков (36,38) 110 ярд/мин (≈103 м/мин). Скорость концов дробящих стержней 39 составляла 71 ярд/мин (≈67 м/мин). Был подучен пучок с весовым номером 2422 денье с показателем когезии 0,18 г/денье, значение которого достаточно для намотки на цилиндрическую бумажную трубку с помощью намоточного устройства Leesone 959 без скручивания. В результате 50 измерений была определена средняя длина пучка 3,2 дюйма (≈81 мм) (наименьшая длина 0,7 дюйма (≈18 мм), наибольшая 5,6 дюйма (≈142 мм).

Из полученного пучка приготовили основу путем сматывания пучка с бумажной трубки и намотки его на 16-дюймовую квадратную металлическую пластину (25 концов на 1 дюйм). До намотки пучка на раму наносили пленку толщиной 2,0 мм из термопластичной смолы аморфный сополимер полиамида на основе бис (парааминоциклогексил) метана, а после намотки была нанесена вторая пленка.

Слоистую структуру целиком нагревали в вакуумированном мешке при температуре 280°С в течение 15 мин, после чего она была срезана с пластины. Это изделие, так называемая заготовка, оказалось в достаточной степени пропитанной и достаточно жесткой структурой, состоящей из непрерывной фазы и дробленых при натяжении пучков, ориентированных в одном и том же направлении.

Двенадцать таких заготовок уложили в стопу таким образом, что все волокна оказались ориентированными в одном и том же направлении. Стопу нагревали в форме при температуре 305^oС под давлением 500 фунт/дюйм² (≈35 кг/см²) в течение 35 мин с целью формирования цельной пластины толщиной 93 мм с содержанием волокнистой фракции 55 об. Испытания на сдвиг отрезанных от этой пластины полос шириной 0,5 дюйма (≈12 мм) показали результат 13700 фунт/дюйм² (≈960 кг/см²). Испытания показали, что наличие покрытия не оказывает отрицательного воздействия на адгезию волокна к полимеру, образующему непрерывную фазу.

Десять таких заготовок уложили в стопу со сдвигом дробленых при натяжении волокон каждой следующей заготовки на угол 45^o в направлении часовой стрелки, из которой была изготовлена вторая пластина. Нижнюю поверхность пятого слоя определили как отражающую поверхность, а следующие пять слоев уложили таким образом, что направление пучков дробленых при натяжении нитей основы являлось зеркальным отражением пяти верхних слоев. Полученную слоистую структуру формовали описанным выше способом и получили цельную пластину, волокнистая фракция которой составляла 55 об.

Пластину нагрели до 322^oС и придали ей форму полусферы с радиусом 3 дюйма (≈76 мм). Пластина точно соответствовала форме, что позволяет сделать вывод о пригодности изделия для глубокой вытяжки без образования морщин.

Пример 3. Образец пучка углеродной нити был приготовлен способом дробления при натяжении по примеру 1, за тем исключением, что на непрерывную нить заранее не было нанесено покрытие, а вместо четырех бобин использовали две. Два конца углеродной нити вводили в контакт с насыщенной глицерином войлочной подушкой, расположенной между обеспечивающей натяг направляющей и подающим валиком.

Уровень глицерина, которым был покрыт пучок, составлял 0,5% 50 измерений на полученном пучке показали, что средняя длина пучка составляла 3,2 дюйма (≈81 мм) (наименьшая длина 0,6 дюйма, ≈15 мм, наибольшая 7,9 дюйма, ≈200 мм). Показатель когезии измерили в функции времени, а сравнение с пучком нитей по примеру 1 дал следующие результаты (табл. 1).

Пример 4. Пучок по примеру 3 был обработан глицерином, после чего способом по примеру 1 приготовили основу заготовки и однонаправленную пластину. Плотность концов составляла 12 на 1 дюйм, толщина пленки РЕТG 3,0 мм (сополиэфир PETG Kodak 6763). Затем 6 заготовок уложили в стопу для получения пластины с содержанием волокнистой фракции 40 об. Пластину разрезали на полосы шириной 0,5 дюйма (12,7 мм), снабженные алюминиевыми лапками, и подвергли испытаниям на разрыв при длине образца 8 дюймов (≈200 мм). Были получены следующие результаты. Прочность на разрыв 127400 ф/дюйм² (≈9000 кг/см²), модуль 11600000 ф/дюйм² (≈8000000 кг/см²).

Результаты показали, что изделие обладало крайне высокой прочностью и модулем. На микрофотографии поверхности пластины измерили равномерность ориентации волокна и обнаружили, что 85% волокон имели ориентацию ±5^o относительно осевого направления изделия.

Пример 5. Из непрерывной углеродной нити с весовым номером 2000 денье приготовили основу, заготовки и однонаправленную пластину. Плотность концов составляла 12 дюйм², толщина пленки РЕТG 3,0 мил (0,076 мм). Для получения пластины с волокнистой фракцией 40 об. и использовали стопу из 16 заготовок. Пластину разрезали на полосы шириной 0,5 дюйма (12,7 мм), снабдили алюминиевыми лапками и подвергли испытаниям на разрыв при длине образца 8 дюймов (≈200 мм). Были получены следующие результаты. Прочность на разрыв 139800 ф/дюйм² (≈9800 кг/см²), модуль 11600000 ф/дюйм² (≈800000 кг/см²). Обнаружено, что прочность и жесткость изделия по примеру 4 соответствовали ожидаемым значениям при использовании углеродной нити. Хотя изделие по примеру 4 изготовлено из дробленого при растяжении штапельного волокна, его прочность и жесткость достигали 90% от прочности и жесткости изделия из непрерывной нити. Можно считать, что такие превосходные результаты обусловлены высокой степенью ориентации дробленых при натяжении волокон.

Пример 6. Намотанную на четыре бобины непрерывную углеродную нить с весовым номером 2000 денье (ЗКАS-4, фирмы Hercules Inc) подвергли дроблению при натяжении в штапелирующей машине (Turbo Machine Со), показанной на фиг.1. 10% -ный водный раствор покрытия наносили с помощью смоченного валика. Скорость поверхности промежуточных валиков составляла 17,7 ярд/мин (≈16,2 м/мин), скорость поверхности передних валиков 55 ярд/мин (≈50,2 м/мин), скорость наконечника дробящего стержня 35,5 ярд/мин (≈32,4 м/мин). Был получен пучок с весовым номером 2250 денье. В результате 50 измерений этого пучка определили среднюю длину пучка 3,3 дюйма (84 мм, наименьшая длина 0,8 дюйма,(20 мм), наибольшая длина 5,5 дюйм (140 мм).

Основу получили посредством намотки этого пучка на 18-дюймовую металлическую пластину (27 концов/дюйм). До намотки пучка раму покрыли пленкой из термопластичной смолы (сополиэфир РЕТG) толщиной 3,0 мил (0,08 мм), а после завершения операции намотки добавили вторую пленку. Слоистую структуру целиком нагревали в вакууме при температуре 220^oС в течение 15 мин, после чего ее срезали с рамы. Полученное изделие, называемое заготовкой, оказалось хорошо пропитанной слоистой структурой с относительно жесткой структурой непрерывная фаза дробленые при натяжении пучки, ориентированные в одном и том же направлении.

Семь таких заготовок уложили в стопу таким образом, что все пучки были ориентированы в одном направлении. Стопу нагревали в форме при температуре 200°С и давлении 400 фунт/дюйм² (≈28 кг/см²) в течение 30 мин для получения цельной пластины толщиной 82 мил л (2,08 мм) с содержанием волокнистой фракции 50 об. Проведенные высокотемпературные (262^oС) испытания на вытяжку полос длиной 12 дюйм (≈300 мм), шириной 0,75 дюйм (≈19 мм) на образце длиной 10 дюйм/мин (≈254 мм) при скорости ползуна 10 дюйм/мин (≈ 254 мм/мин) с продольно ориентированными волокнами показали возможность натяжения композиционного материала на 50% без разрыва, что указывает на возможность глубокой вытяжки этого материала.

Пример 7. Для уменьшения длины волокна нить по примеру 6 повторно дробили, пропустив через два разнесенных на расстояние 2,50 дюймов (63 мм) комплекта зажимных валиков с эластомерным покрытием. Скорость поверхности второго комплекса составляла 10 ярд/мин (9,1 м/мин), скорость поверхности первого комплекта валиков 7,1 ярд/мин (≈6,5 м/мин), что обеспечило вытяжку 1,4. Полученная в результате повторного дробления нить имела весовой номер 4623 денье, а определенная в результате 50 измерений этой нити средняя длина пучка 1,33 дюйма (≈33,8 мм, наименьшая длина 0,6 дюйм, 15,2 мм), наибольшая длина 3,1 дюйм,79 мм).

Основу приготовили путем намотки пучка на 18-дюймовую квадратную металлическую пластину (13 концов/дюйм). До намотки раму покрыли пленкой из термопластичной смолы (сополиэфир РЕТG) толщиной 3,0 мил (≈0,076 мм), а после намотки покрыли еще одной пленкой. Полученную слоистую структуру целиком нагревали в вакууме при температуре 220^oС в течение 15 мин, после чего ее срезали с рамы. Изделие, называемое заготовкой, оказалось хорошо пропитанной относительно жесткой слоистой структурой из непрерывной фазы, армированной дробленым при натяжении пучками, ориентированными в одном направлении.

Семь таких заготовок уложили в стопу с одинаковой ориентацией волокна. Стопу нагревали в форме при температуре 200^oС и давлении 400 ф/дюйм² (28,1 кг/см²) в течение 30 мин и получили цельную пластину толщиной 80 мил (≈2 мм) с содержанием волокнистой фракции 50 об. Высокотемпературные испытания (при 262°С) на натяжение на образце длиной 10 дюймов (≈254 мм) из нарезанных из этой пластины полос длиной 12 дюйм (≈304 мм) и шириной 0,75 дюйм (≈19 мм) с продольно ориентированным волокном показали возможность вытяжки композиционного материала на 50% без разрыва, что указывает на возможность глубокой вытяжки этого материала.

Пример 8. Из непрерывной углеродной нити с весовым номером 2000 денье способом по примеру 1 приготовили основу, заготовки и однонаправленную пластину. Плотность распределения концов составляла 25 дюймов, толщина пленки из термопластичной смолы аморфный сополимер полиамида на основе бис (пара-аминоциклогексил) метана 2,0 мил (≈0,005 мм). Для получения пластины толщиной 55 мил (≈1,4 мм) с содержанием волокнистой фракции 75 об. использовали стопу из семи заготовок. Пластину разрезали на полосы шириной 0,5 дюйма (12,7 мм), снабдили их алюминиевыми лапками и образцы длиной 8 дюймов (≈200 мм) подвергли испытаниям на разрыв.

Были получены следующие результаты. Прочность на разрыв 243200 ф/дюйм² (≈1720 кг/см²) модуль 18200000 ф/дюйм² (≈129000 кг/см²). Результаты показали, что изделие обладало очень высокими прочностью и модулем.

Пример 9. Основу приготовили из пучка по примеру 9 посредством его намотки на 18-дюймовую квадратную металлическую пластину (21 конец/дюйм) до намотки пучка раму покрыли пленкой из термопластичной смолы аморфный сополимер полиамида на основе бис (пара- аминоциклогексил) метана толщиной 2,0 мил (≈0,005 мм), а после намотки покрыли еще одной пленкой. Полученную слоистую структуру целиком нагревали в вакууме при температуре 280^oС в течение 20 мин, после чего ее срезали с рамы. Изделие, называемое заготовкой, оказалось хорошо пропитанной относительно жесткой слоистой структурой из непрерывной фазы, армированной дроблеными при натяжении пучками, ориентированными в одинаковом направлении.

Семь таких заготовок уложили в стопу с одинаковой ориентацией всего волокна. Стопу нагревали в форме при температуре 305^oС и давлении 600 ф/дюйм² (≈42 кг/см²) в течение 40 минут и получили цельную пластину толщиной 58 мил (≈1,47 мм) с содержанием волокнистой фракции 55 об.

В результате испытаний на разрыв проведенных на нарезанных из этой пластины полосах шириной 0,5 дюйма (≈12,7 мм) и длиной 8 дюйм (≈200 мм) были получены следующие данные. Прочность на разрыв 246000 ф/дюйм² (1730 кг/см²) Модуль 18800000 ф/дюйм² (13000 кг/см²).

На микрофотографии поверхности пластины определили равномерность ориентации волокон. Обнаружено, что 92% волокон имело ориентацию в пределах угла±5^o относительно осевого направления. Хотя в данном случае изделие было изготовлено из дробленого штапельного волокна, его прочность и модель не уступали значениям, которые показали изделия из непрерывной нити по примеру 8. ТТТ1 ЫЫЫ2

Сущность изобретения: нанесенное до операции дробления при натяжении покрытие из вязкого смазочного материала позволяет получить пучки из дробленого при натяжении углеродного волокна. Покрытие содержит 9 мас.ч. монолаурината полиэтиленгликоля и 1 мас ч. лауриновой кислоты или эквивалентное количество ее амида в количестве 0,3-0,5 мас.%. Композиционные материалы со смолой в качестве матрицы, армированной такими пучками, обладают высокой прочностью, жесткостью и способностью к хорошей формуемости. 3 з.п. ф-лы, 1 з.п.ф-лы, табл., 3 ил.

1. Когезионный пучок из дробленого натяжением непрерывного волокна, отличающийся тем, что в качестве непрерывного волокна пучок содержит углеродное волокно с нанесенным на его поверхность покрытием, представляющим собой смазку из 9 мас.ч. монолаурината полиэтиленгликоля и 1 мас. ч. лауриновой кислоты или эквивалентного количества ее амида, в количестве 0,3-0,5 мас. 2. Когезионный пучок по п. 1, отличающийся тем, что покрытие дополнительно содержит антистатик при соотношении смазки к антистатику 2:1. 3. Способ изготовления когезионного пучка из дробленого натяжением непрерывного волокна, включающий подачу пряжи или жгута из непрерывных нитей в зону натяжения и натяжение нити до значения натяжения, при котором происходит их разрыв, отличающийся тем, что в зону натяжения в качестве непрерывного волокна подают углеродное волокно, на которое предварительно наносят покрытие, представляющее собой смазку из 9 мас. ч. монолаурината полиэтиленгликоля и 1 мас.ч. лауриновой кислоты или эквивалентное количество ее амида, в количестве 0,3 0,5 мас. 4. Композиционный материал, включающий полимерную смолу в качестве матрицы, армированную ориентированным волокном, отличающийся тем, что матрица армирована пучками ориентированного в осевом направлении дробленого натяжением углеродного волокна со средней длиной волокна 12,7 152 мм с нанесенным на его поверхность покрытием, представляющим собой смазку из 9 мас.ч. монолаурината полиэтиленгликоля и 1 мас.ч. лауриновой кислоты или эквивалентного количества ее амида, взятых в количестве 0,3 0,5 мас. при общем содержании волокна в материале 40 75 об.