СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПЕНТАБОРАТА КАЛИЯ Российский патент 1996 года по МПК C01B35/12 

Изобретение относится к области неорганической химии, в частности, к получению пентабората калия, который используют в производстве стекла и глазурей.

Известен способ получения пентабората калия, включающий взаимодействие водных растворов борной кислоты и гидроксида калия, взятых в мольном соотношении 5:1, соответственно, при нагревании с последующим охлаждением горячего раствора и кристаллизацией целевого продукта, выделению его и сушку [1]
Выход продукта не более 80%
Наиболее близким к заявляемому является способ получения пентабората калия, включающий взаимодействие карбоната калия с боратом кальция в присутствии воды и углекислого газа при температуре 60-100^oС с последующим охлаждением и выделением целевого продукта [2] Способ позволяет получать петнаборат калия с выходом до 72% с содержанием в нем до 7% примесей карбонатов.

Целью изобретения является повышение выхода пентабората калия и упрощение способа получения.

Поставленная цель достигается тем, что способ получения пентабората калия включает взаимодействие взятых в стехиометрическом соотношении карбоната калия с борной кислотой в присутствии воды, при этом реагенты подвергают взаимодействию при массовом соотношении воды к сумме твердых борной кислоты и карбоната калия равном (0,05^oC0,1):1, соответственно, в течение 15-30 минут при перемешивании с последующим повышением температуры до 80-100^oС и выдержкой полученного продукта синтеза до полного высушивания.

Взаимодействие борной кислоты с карбонатом калия в водной среде протекает в соответствии с реакцией:
10 H₃BO₃+K₂CO₃= ↓2KB₅O₈•4H₂O + CO₂↑+ 11 H₂O
при этом формула пентабората калия может быть представлена в другом виде KB₅O₆(OH)₄ • 2H₂O[1]
Пример 1. Борную кислоту смешивают в стехиометрическом соотношении с карбонатом калия, после чего в сухую смесь добавляют воду в количестве, обеспечивающем массовое соотношение воды к сумме твердых борной кислоты и карбоната калия, равном 0,05:1. Приготовленную смесь реагентов перемешивают при комнатной температуре (20-25^oC) в течение 30 минут.

В течение этого времени происходит взаимодействие реагентов в соответствии с реакцией с выделением углекислого газа и образованием кристаллического осадка пентабората калия. Для полноты осуществления реакции и выделения продукта температуру поднимают до 80^oС и выдерживают ее в течение 60 минут. После чего продукт охлаждают и подвергают анализу. Полученный продукт представляет собой мелкокристаллический белый порошок, с насыпной массой 0,91 г/см³, с содержанием B₂O₃ 59,8% и K₂O=16,9% и выходом 90% от теоретического.

Пример 2. Борную кислоту смешивают в стехиометрическом соотношении с карбонатом калия в течение 20 минут, после чего в сухую смесь добавляют воду в количестве, обеспечивающем соотношение воды к сумме твердых реагентов равном 0,1: 1,0. Полученную пастообразную смесь реагентов перемешивают на воздухе при комнатной температуре в течение 15 минут. В течение этого времени происходит экзотермическое взаимодействие реагентов с выделением углекислого газа и образование кристаллического осадка пентабората калия. Температура смеси в течение взаимодействия повышается до 30-35^oС. Для полноты осуществления реакции и выделения продукта температуру поднимают до 90^oC и выдерживают ее в течение 1,5 ч. Продукт охлаждают и анализируют. По данным рентгеновского анализа полученный продукт представляет собой пентаборат калия K B₅O₈ 4H₂ O с ромбической кристаллической решеткой. Выход пентабората калия 92% от теоретического. Насыпная масса 0,95 г/см³, содержание B₂O₃=59,9% K₂O= 16,95%
Пример 3. Последовательность операций, как в примерах 1 и 2, но массовое соотношение воды к сумме реагентов 0,08:1. Взаимодействие реагентов осуществляют в течение 20 минут, после чего температуру смеси повышают до 100^oС и выдерживают при указанной температуре 3 часа. Выход пентабората калия составляет 95% от теоретического, насыпная масса 1г/см³, содержание B₂O₃=59,0% K₂O=16,85%
Полученный по предлагаемому способу пентаборат калия не комкуется и не слеживается при хранении, имея насыпную массу не менее 0,91 г/см³ не пылит и не улетучивается при его практическом применении в производстве стекла, глазури.

Использование пентабората калия в производстве глазурей позволяет получить белые, блестящие покрытия и снизить температуру производства на 30-50% что приводит к экономии топлива и продления срока службы печей.

Изготовленные на основе пентабората калия стеклянные кладки и защитные покрытия обладают высокими защитными характеристиками.

Изобретение относится к области неорганической химии, в частности, к способам получения пентабората калия. Сущность: смешивают карбонат калия, борную кислоту в стехиометрическом соотношении, добавляют воду при массовом соотношении воды к сумме твердых борной кислоты и карбоната калия равном (0,05^oC0,1): 1, перемешивают в течение 15-30 минут, повышают температуру до 80-100^oС и выдерживают полученный продукт синтеза до полного высушивания. Изобретение позволяет повысить выход продукта до 90-95% и упростить процесс. 3 пр.

Способ получения пентабората калия, включающий взаимодействие карбоната калия с борсодержащим соединением в присутствии воды, отличающийся тем, что в качестве борсодержащего соединения используют борную кислоту, реагенты берут в стехиометрическом соотношении, при этом карбонат калия подвергают взаимодействию с борной кислотой при массовом соотношении воды к сумме твердых борной кислоты и карбоната калия, равном (0,05-0,1) 1, соответственно, в течение 15-30 мин при перемешивании, повышают температуру до 80-100^oC и выдерживают полученный продукт до полного высушивания.