СПОСОБ ПЛАЗМЕННОЙ ОБРАБОТКИ ДЕТАЛЕЙ И УСТРОЙСТВО ДЛЯ ЕГО ОСУЩЕСТВЛЕНИЯ Российский патент 1996 года по МПК C23C14/00 C23C14/35 H01J17/02 

Изобретение относится к техника обработки поверхности изделий, в частности, к бесконтактным методам обработки материалов высококонцентрированными потоками энергии с использованием вакуумной плазменной технологии. Изобретение предназначено для нанесения на поверхность деталей тонкопленочных защитных или декоративных покрытий, включая диэлектрические и полупроводниковые, а также для подготовки изделий под покрытие (очистка, травление, ионное легирование).

Изобретение может быть использовано в машиностроении, микроэлектронике, легкой и других отраслях промышленности для очистки и травления материалов подложек, для нанесения износостойких, корроэионностойких, высокотвердых, жаропрочных, декоративных и др. покрытий из различных металлов, их окислов, нитридов, карбидов, а также неметаллических составов, особенно для получения на деталях тонкопленочных покрытий с зеркальным блеском.

Обработка материалов потоком ионов в простейшем случае эаключается в погружении обрабатываемой поверхности в плазму, создаваемую в электрическом газовом разряде при подаче на эту поверхность отрицательного потенциала. Поверхность подключают через источник ЭДС к отрицательному электроду разряда. При достаточно высоком значении отрицательного потенциала на поверхность поступает ионный ток насыщения, происходит нагрев и распыление материала [ 1] Плазменные методы генерации ионизированных потоков реализуются для технических целей генераторами плазмы с несамостоятельным дуговым разрядом в среде инертных газов.

Наиболее близким к предлагаемому является способ получения плазменных покрытий, включающий нагрев и очистку поверхности воздействием в динамическом вакууме 10^-2 мм рт.ст. на обрабатываемую поверхность потока плаэмообразующего газа водорода и формирование на ней покрытия толщиной 0,3 мм напылением порошков с размером 10.15 мкм, предварительно нагретых до 50.100^oС, доставляемых на поверхность детали транспортирующим газом аргоном [2]
Недостаток этого способа состоит в том, что материал покрытия наносится на поверхность детали в виде мелкокристаллического порошка или жидких капель. В результате покрытие имеет неравномерную плотность или "рыхлую структуру", "островную структуру", особенно в случае малой толщины пленки. Известный способ не позволяет получить покрытия с толщиной пленки 0,05.0,08 мкм. Эти недостатки приводят к появлении при обработке известным способом большого количества некондиционных деталей и неоправданно высокому расходу дефицитных материалов, а следовательно, к высокой себестоимости продукции.

Известно устройство для обработки изделий в вакууме, которое содержит размещенные в технологической вакуумной камере источник плаэмообраэования, включающий тороидальную разрядную камеру с анодом и газовым коллектором, катод, установленный за тороидальной камерой со стороны выходных отверстий газового коллектора, систему электропитания. В вакуумной камере перед выходным соплом источника плазмообразования размещен держатель обрабатываемых изделий. Вакуумную камеру откачивают до давления порядка 0,0001 Па, затем по системе подачи газа подаст в разрядную камеру газ и устанавливают необходимый его расход через газовый коллектор. На анод и катод подаст постоянное напряжение, в разрядной камере возбуждается разряд, интенсивность которого повышается за счет того, что разрядная камера размещена между магнитами с полюсными наконечниками на их противоположных торцах, одноименные полюса которых ориентированы в одну сторону, а анод выполнен в виде колец, расположенных коаксиально магнитам. Ионы газового разряда движутся в сторону катода и, достигая держателя, производят обработку закрепленных на нем изделий. [3] Такое выполнение позволяет увеличить производительность устройства за счет интенсификации разряда, однако не может гарантировать высокую равномерность толщины нанесенного покрытия и отсутствие брака из-за того, что конструкция устройства не обеспечивает одинаковое воздействие потока плазмы на все поверхности деталей. Это ограничивает количество одновременно обрабатываемых деталей и не позволяет получить высокую стабильность качества продукции. Разнородность качества обработанных деталей, ограничения по производительности, возможность возникновения дуговых разрядов на поверхности обрабатываемых деталей является недостатками известного устройства.

Цель изобретения повышение экономической эффективности технологического процесса путем улучшения качества обработки деталей при одновременном снижении расхода материалов за счет равномерности обработки поверхности и нанесения покрытий оптимальной толщины, повышение производительности установки для обработки деталей при исключении возможности возникновения дуговых разрядов на поверхности деталей на этапе формирования покрытия.

Указанная цель достигается тем, что способ плазменной обработки деталей, включающий нагрев и очистку поверхности воздействием в динамическом вакууме на обрабатываемую деталь плазменного потока и формирование на ней тонкопленочного покрытия осуществляют в две стадии, на первой проводят очистку поверхности и нагрев детали ионизованным потоком плазмообразующего газа, подавая после введения деталей в плазменный поток на их поверхность электрический потенциал смещения при энергии ионов в потоке не ниже 1,5 потенциалов ионизации газа, а на второй формируют тонкопленочное покрытие путем осаждения ионов материала покрытия из плазмы, стабилизированной магнитным полем, причем процесс в целом или его стадии проводят с регулированием электронного тока в скрещенных электрическом и магнитном полях. Кроме того, для повышения равномерности обработки поверхностей деталей, их перемещают в плазменном потоке, обеспечивая бомбардировку поверхности ионами под прямым утлом. Симметричные детали в плазменном потоке вращают в плоскости, параллельной оси потока. В плазменном потоке ограничивают движение электронов в направлении, противоположном течению плазмы.

В устройстве для обработки деталей, содержащем размещенные в технологической вакуумной камере источник направленного плазменного потока, газовый коллектор, держатель обрабатываемых деталей, установленный перед выходным срезом сопла источника плазменного потока и источник электропитания, держатель выполнен в виде патрона с закрепленными на нем оправками из электропроводящего материала, установлен с возможностью вращения на валу привода, причем ось вращения перпендикулярна оси плазменного потока, электроизолирован от корпуса технологической камеры и электрически соединен с источником плазменного потока посредством автономного источника отрицательного потенциала, при этом газовый коллектор также соединен с автономным источником отрицательного потенциала. В качестве источника направленного плазменного потока газа использован электростатический ускоритель ионов, причем оправки через держатель соединены с отрицательным полисом автономного источника отрицательного потенциала, а положительный полюс последнего соединен либо с электродом ускорителя, либо заземлен. Кроме того, устройство снабжено установленным в технологической вакуумной камере генератором плазмообразования рабочего вещества, например, дуговым испарителем. Патрон устройства выполнен в виде тела вращения, а оправки в нем установлены посредством быстроразъемных или резьбовых соединений. При этом для предотвращении соскальзывания деталей с оправок, они закреплены в патроне под углом к его оси. Вал привода вращения установлен в технологической вакуумной камере через вакуумноплотный электроизолятор. При количестве обрабатываемых деталей большем 1 расстояние между оправками определяется из соотношения R:L≥l:12, где R расстояние между поверхностями соседних деталей, а L максимальная длина детали.

На фиг. 1 представлена принципиальная схема устройства для обработки деталей, фиг. 2 и фиг.3 иллюстрируют размещение деталей в процессе ионной очистки и сопутствующего ей нагрева посредством катодного распыления, когда катодные слои на соседних деталях не перекрываются и когда они перекрывает друг друга.

Устройство содержит размещенные в технологической вакуумной камере 1 держатель 2 с закрепленными на нем в патроне 3 оправками 4, на которые загружают обрабатываемые детали 5. Патрон 3 установлен на валу 6 привода вращения. Внутри вакуумной камеры 1 установлен по меньшей мере один источник плазмообразования 7, предназначенный для создания плазменного потока Пл, направленного на обрабатываемые детали. В качестве источника плазмообразования использован электростатический ускоритель ионов, например, ускоритель с замкнутым дрейфом электронов. (см.1 стр. 48, рис.11б).

Энергия плазменных ионов регулируется с помощью автономного источника постоянного тока 8, подающего отрицательный потенциал смещения на детали 5, с которыми его отрицательный полос соединен через металлический держатель оправки 4, а положительный полис соединен либо с корпусом камеры, либо с электродом источника плазмообразования. Дополнительным электродом разряда служит и газовый коллектор ускорителя, также соединенный с автономным источником 8. Вал 8 привода вращения установлен в камере 1 при помощи вакуумноплотного электроизолятора 9.

Устройство работает следующим образом. Детали 5, подлежащие обработке, загружают на оправки 4 и помещают в технологическую вакуумную камеру 1, которую откачивают до давления 6•10^-3 Па (5•10^-5 мм рт.ст.). Пускают через источник плазмообразования 7 плазмообразующий инертный газ (например, аргон). Давление в камере 1 повышается до 4•10^-2.8•10^-2Па. Создают плазменный поток Пл, в зоне формирования которого имеется хотя бы одно поперечное сечение, где плазменный поток проходит через скрещенные магнитное и электрическое поля. Это обеспечивается тем, что анод источника плазмообразования расположен внутри магнитной системы, образующей магнитный зазор, причем потенциал полисов магнитной системы отличается от потенциала анода.

Приводом вращения приводят в движение держатель 2 с деталями, установленными на оправках 4, на которые подоят от автономного источника постоянного тока 8 отрицательный потенциал смещения. Величину потенциала смещения фиксируют относительно полюсов магнитной системы, которые могут иметь электрический контакт с корпусом технологической вакуумной камеры.

В плазменном потоке после того, как на оправки подан отрицательный потенциал смещения, у поверхности детали нарушается квазинейтральность плазмы в результате локального увеличения ионного тока на поверхность оправки, что приводит к образованию вокруг детали катодного слоя 10 и ускорению положительных ионов 11 на границе раздела 12 плазменного потока и катодного слоя. положительные ионы 11, ускоренные из плазменного потока "бомбардируют" обрабатываемую деталь под прямым углом к поверхности, чем обеспечивается ее равномерная очистка и нагрев.

Если детали расположены в патроне очень часто, расстояние R между поверхностями соседних деталей мало, то катодные слои взаимно перекрываются и положительные ионы 11 не долетают на глубину участка В, что приводит к неравномерности очистки и нагрева поверхности детали.

Последующее напыление не приведет к образованию пленки в этом месте на неочищенной холодной поверхности. Поэтому оправки в патроне смонтированы таким образом, что в зависимости от размеров и формы деталей их можно легко переставлять, обеспечивая доступ "бомбардирующих" ионов равномерно ко всей обрабатываемой поверхности с заданной глубиной при оптимальных режимах обработки. Для этого оправки установлены в держателе посредством быстроразъемных соединений, например, штыревых, или на резьбе. Полученные экспериментально рекомендации по оптимальной загрузке и оптимальной производительности хорошо коррелируют с расчетными данными.

Если ионы плазменного потока ускорены в источнике плазмообразования 7 до энергии U_y или скорости , где e-заряд электрона, М масса ионов, толщина катодного слоя у поверхности детали при потенциале смещения U_см равна δ, то время t_y пролета плазменных ионов вдоль поверхности детали длиной L составит

время пролета ионов через катодный слой
,
где v_δ-скорость, набираемая ионом в катодном слое
,
где U_см напряжение смещения.

Если t_y > t_δ, то все ионы, пришедшие из ускорителя к границе размещения деталей, попадут на их поверхность.

Кроме того, необходимо, чтобы толщина катодного слоя и ширина зазора между деталями подчинялись неравенству d≅R/2 (см. фиг. 2,3). Оба неравенства можно представить в виде t_y≥t_R/2;

Откуда следует, что отношение длины L и зазора между деталями R подчиняется неравенству

Очевидно, что чем больше потенциал смещения U_см, длина детали L и чем меньше энергия плазмообразования U_y, тем больше должно быть расстояние R между поверхностями деталей, т.е. тем больше должен быть шаг между оправками в патроне.

Экспериментально установлено, что оптимальные результаты достигается при соотношении R: L≥l: 12. В этом случае обработка поверхности ионами производится с наибольшей эффективностью.

Таким образом плотность заполнения держателя 2 деталями, а следовательно, производительность устройства, поддается некоторой регулировке: увеличение ускоряющего напряжения или его суммы с напряжением смещения позволяет увеличить расстояние, на которое проникают ионы между деталями, и уменьшить зазор В между ними. Таким образом обеспечивается возможность одновременной обработки значительного количества деталей при высоком уровне качества, исключается возможность брака путем оптимальной загрузки заготовок, равномерной очистки и распыления.

Кроме того, высокая равномерность и оплошность покрытия обеспечивается тем, что осаждение материала на поверхность детали происходит из плазменной (атомарной) фазы.

Предложенный способ осуществляется следующим образом.

Пример 1. Чистка детали.

Обрабатывается деталь под напыление декоративно-защитного "золотого" покрытия из нитрида титана на ее внешнюю поверхность. Изделие латунная трубка диаметром 8 мм, длиной 73 мм с толщиной стенки 0,3 мм.

Трубки в количестве 250.300 штук загружают на оправки держателя так, что радиус вращения максимально удаленной от оси вращения точки детали равен 170 мм, и помещают в технологическую вакуумную камеру. Камеру откачивают до (4 5)•10^-5 мм рт.ст. (5-7)•10^-3 Па. В плазменном ускорителе создается плазменный ток, сечение пучка которого на границе размещения деталей равен 220 мм. Устанавливается расход плаэмообразующего газа аргона по давлению в вакуумной камере, которое поддерживается равным (4-6)•10^-4 мм рт.ст.(0,05 0,08 Па).

Ионный ток, истекающий из плазменного ускорителя, устанавливается равным 0,075 0,150 А, энергия ионов пучка равна 1000 1200 эВ. Мощность ионного потока составляет 75 200 Вт. Плотность мощности потока при соприкосновении с деталями на площади S= пr²= 380 см² составляет (75 200)Вт/380 см²=0,2.0,5 Вт/см² При встрече с границей установки деталей диаметр ионного пучка равен 220 мм.

Чтобы данный ионный поток привести в непосредственное взаимодействие со всей поверхностью обрабатываемого изделия, а также для увеличения скорости нагрева за счет электрической мощности, на трубку подается отрицательный потенциал смещения. Его подача происходит через металлические детали держателя на оправку. Величина потенциала смещения U_см -500.-1200 В. Вокруг всей поверхности трубки создается прикатодный слой, в котором ускоряются ионы плазмообразующего газа аргона.

Увеличение энергии ионов по сравнение с той, что они имеют в плазменном пучке, пропорционально потенциалу смещения U_см. Ускоренные ионы бомбардируют трубку, очищая и нагревая ее поверхность.

Продолжительность процесса чистки деталей 8.15 мин. Время определяется желаемой температурой нагрева, которая в конце чистки составляет 150.300^oС.

Процесс чистки по данному способу практически исключает вероятность появления и развития электрической дуги на поверхности детали как на катоде, что определяет ценность способа, т.к. в случае развития дуги на поверхности детали появляется неисправимые каверны или иные следы, ведущие к необходимости выбраковывания деталей. Такая вероятность высока в стандартных установках, где для чистки деталей в качестве источника плазмы используется дуговой распылитель, который применяется затем для нанесения покрытия.

Гашение возможных в начальный момент чистки микродуг обеспечивается в ускорителе скрещенными х -полями, ограничивающими нарастание электронного тока в плазменном потоке. Стабилизация электронного тока и ограничение его перехода в ток дуги между деталями и плазменным пучком обеспечивается тем, что плазменный поток проходит в зазоре между кольцевыми магнитами. Конфигурация магнитного поля в зазоре отклоняет электрон от его начальной траектории и тем ограничивает электронный ток при его мгновенном нарастании, сопровождающем аварийную ситуацию. Происходит предотвращение развития дуги на поверхности детали. При этом магнитное поде в ускорителе, его "ускоряющее напряжение", расход газа через него регулируются так, чтобы поддерживалась оптимальная расходимость пучка (в данном примере она достигала 2,5).Эти условия позволяют осуществить обработку деталей в более глубоком вакууме, что обеспечивает технологическую чистоту процесса. Объем брака составляет не более 0,25% Кроме того, отпадает необходимость использования для подавления дугового разряда балластных сопротивлений, что ведет к дополнительным затратам потребляемой мощности, составлявшим в стандартных технологиях до 1.5 кВт.

Очищенная и нагретая деталь готова для проведения второй стадии обработки нанесения тонкопленочного покрытия.

Пример 2. Обработка деталей с нанесением покрытия из нитрида титана на металлическую деталь.

Первая стадия очистка и нагрев заготовки осуществляется по примеру 1. Как в первом примере, количество деталей в патроне определяется в соответствии с плотностью мощности плазменного потока и необходимыми расстояниями между деталями.

После очистки и предварительного нагрева поверхности деталей выключается питание плазменного ускорителя, выключается подача газа аргона в ускоритель и в вакуумную камеру. Патрон с деталями на оправках продолжает вращаться. В вакуумную камеру подается другой плазмообразующий и химически активный газ - азот до давления (2 -5)•10^-3 мм рт.ст.(0,26-0,65 Па). Поджигается низковольтная электрическая дуга на дуговом испарителе, ток дуги 95 100 А, напряжение дуги 24 -30 Вольт. Материал катода дуги титан.

Плазменная струя, состоящая из смеси ионов и атомов азота и титана, направляется к поверхности заготовки. Сечение струи 200. 220 мм. На детали через патрон подается потенциал смещения 50. 300 В. В результате взаимодействия титана и азота на поверхности детали образуется "золотое" зеркальное покрытие из нитрида титана.

В процессе нанесения покрытия детали нагревают до 250.400^oС. Время нанесения покрытия 3.8 мин определяется требуемой толщиной пленки. Толщина покрытия 0,8.1,5 мкм.

Пример 3. Чистка полупроводников.

При сохранении последовательности операций по примеру 1 чистка полупроводников проводится при строго ограниченной плотности мощности на поверхности деталей. Особенность обработки (чистки) полупроводников состоит в строгом ограничении и регулировке его температуры. Так, при плотности мощности N-l, 8.2 Вт/см² кремниевая (Si) полупроводниковая пластинка нагревается до 180220 С и теряет свои свойства. Поэтому наш способ обеспечивает регулировку плотности мощности в проделах 0.2.1.8 Вт/см² за счет двух управляющих параметров: напряжения ускорения U_y напряжения смещения U_см, которые определяется формой и габаритами полупроводниковых заготовок. Нагрев поддерживается не выше 120. 140^oС, обеспечивается высокая чистота поверхности полупроводника при сохранении его свойств.

Пример 4. Нанесение декоративного покрытия на неметаллические детали, например, на фарфоровую посуду,
Первая стадия очистка поверхности включает те же операции, что в примере 1. Помещенная на электропроводящую оправку заготовка обрабатываемой поверхностью обращена к источнику плазмы. Вакуумная камера откачивается до давления 5•10^-4 мм рт.ст.Плазмообразующий газ аргон.

После начала процесса давление в вакуумной камере поддерживается на уровне (4.6)•10^-4 мм рт.ст.(5-7)•10^-2 Па.

Включает напряжение на анод ускорителя (1,5.2,5 кВт), формируют ионно-плазменный пучок с силой ионного тока 0,075.0,150 А.

Время проведения первой стадии чистки зависит от первоначального состояния поверхности заготовок. Так при наличии на поверхности фарфорового изделия следов краски или первоначального рисунка операция чистки занимает 15. 26 мин, первоначальная краска при этом убирается полностью. На чистку стеклянных изделий обычно затрачивается 15.20 мин, причем окончание процесса наблюдается по ослабление свечения поверхности под ионным потоком, что указывает на удаление загрязнения и слоя старения стекла.

При обработке фарфоровых и стеклянных изделий используется низковольтный, но "сильноточный" ионно-плазменный ускоритель с напряжением анода 35. 80эВ и силой тока ионного пучка 0,5.1,5А
После окончания очистки переходят к нанесение на заготовку покрытия.

Таким образом, использование способа плазменной обработки деталей и устройства для обработки деталей по изобретению позволяет получить прекрасное качество покрытия при высокой производительности оборудования за счет того, что обработка изделий осуществляется в более глубоком вакууме, чем традиционная чистка, за счет регулирования максимальной производительности, за счет исключения дугового пробоя на детали, а традиционная ионная чистка может быть расширена за счет включения в обработку низкотемпературной чистки полупроводников. ЫЫЫ2

Изобретение относится к вакуумной плазменной технологии, предназначено для чистки и напыления на поверхность изделий тонкопленочных защитных или декоративных покрытий и может использоваться в машиностроении, микроэлектронике, легкой и других отраслях промышленности. Сущность изобретения: способ состоит в том, что деталь погружают последовательно в поток инертного плазмообразующего газа, достигая очистки и нагрева ее поверхности, а затем в поток плазмы транспортирующего газа, содержащего веществ: напыления. Процесс проводят при энергии ионов в плазменном потоке не меньшем 1,5 потенциалов ионизации плазмообразующего газа, газовый разряд возникает между плазменным потоком, который служит анодом, и обрабатываемой деталью, которая выполняет роль катода. Обрабатываемые детали в плазменном потоке непрерывно равномерно вращают вокруг оси, перпендикулярной оси потока, что обеспечивает их равномерную обработку. Устройство для обработки деталей содержит установленные в технологической вакуумной камере 1 плазменный ускоритель, перед выходным срезом сопла которого на валу 6 привода вращения смонтирован металлический держатель деталей 2 в виде патрона 3 с оправками 4, которые закреплены на нем таким образом, что позволяют в зависимости от размеров и формы деталей и заданных режимов обеспечить обработку поверхности деталей равномерно с заданными параметрами. 2 с.и 9 з.п.ф-лы, 3 ил.

1. Способ плазменной обработки деталей, включающий нагрев и очистку поверхности воздействием в динамическом вакууме на обрабатываемую деталь плазменного потока и формирование на ней тонкопленочного покрытия, отличающийся тем, что процесс обработки осуществляют последовательно в две стадии, на первой проводят очистку поверхности и нагрев детали ионизованным потоком плазмообразующего газа, подавая после введения деталей в плазменный поток на их поверхность электрический потенциал смещения при энергии ионов в потоке не ниже 1,5 потенциалов ионизации газа, а на второй формируют тонкопленочное покрытие путем осаждения ионов материала покрытия из плазмы, стабилизированной магнитным полем, причем процесс в целом или его стадии проводят с регулированием электронного тока в скрещенных электрическом и магнитном полях. 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что детали перемещают в плазменном потоке, обеспечивая бомбардировку поверхности ионами под прямым углом. 3. Способ по пп. 1 и 2, отличающийся тем, что симметричные детали в плазменном потоке вращают в плоскости, параллельной оси потока. 4. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в плазменном потоке ограничивают движение электронов в направлении, противоположном течению плазмы. 5. Устройство для обработки деталей, содержащее размещенные в технологической вакуумной камере источник направленного плазменного потока, газовый коллектор, держатель обрабатываемых деталей, установленный перед выходным срезом сопла источника плазменного потока, и источник электропитания, отличающееся тем, что держатель выполнен в виде патрона с закрепленными на нем оправками из электропроводящего материала, установлен с возможностью вращения на валу привода, причем ось вращения перпендикулярна оси плазменного потока, электроизолирован от корпуса технологической камеры и электрически соединен с источником плазменного потока посредством автономного источника отрицательного потенциала, при этом газовый коллектор также соединен с автономным источником отрицательного потенциала. 6. Устройство по п. 5, отличающееся тем, что в качестве источника направленного плазменного потока использован электростатический ускоритель ионов, причем оправки через держатель соединены с отрицательным полюсом автономного источника отрицательного потенциала, а положительный полюс последнего соединен либо с электродом ускорителя, либо заземлен. 7. Устройство по п. 5, отличающееся тем, что оно снабжено установленным в технологической вакуумной камере генератором плазмообразования рабочего вещества. 8. Устройство по п. 7, отличающееся тем, что в качестве генератора плазмообразования рабочего вещества оно снабжено дуговым испарителем. 9. Устройство по п. 5, отличающееся тем, что патрон выполнен в виде тела вращения, а оправки на нем установлены посредством быстроразъемных или резьбовых соединений. 10. Устройство по п. 5, отличающееся тем, что оправки закреплены в патроне под углом к оси вращения. 11. Устройство по п. 5, отличающееся тем, что вал привода вращения установлен в вакуумной камере через вакуумноплотный электроизолятор.