СПОСОБ РЕГЕНЕРАЦИИ КРИСТАЛЛИЧЕСКИХ ОБОЛОЧЕК ЛАМП Российский патент 1996 года по МПК H01J9/50 

Изобретение относится к производству газоразрядных ламп с парами щелочных металлов и связано с регенерацией их оболочек, изготавливаемых из кристаллических материалов.

Для регенерации ламп их оболочка должна быть очищена от остатков припаянных к ней деталей и следов припоя. Удаление их механическим путем приводит к нарушению исходных размеров оболочки вследствие взаимодействия припоя с ее поверхностным слоем /1/. Кроме того, этот способ трудоемок и неэффективен вследствие большой вероятности разрушения при обработке.

Наиболее близким техническим решением является очистка оболочки химическим способом, путем растворения посторонних включений в азотной кислоте /2/.

Однако известный способ обладает недостатком, связанным с низкой эффективностью растворения азотной кислотой неорганических припоев, а также деталей из ниобия и титана /3/. Остающиеся при этом элементы включений не позволяют гарантировать качество пайки при повторном использовании оболочки.

Целью предложенного способа является повышение выхода годных ламп за счет эффективной регенерации оболочек в пооперационном браке.

Поставленная цель достигается тем, что в известном способе регенерации кристаллической оболочки на следующих за пайкой этапах, заключающемся в растворении с помощью азотной кислоты металлических остатков электродных узлов и неорганических припоев, соединяющих их с оболочкой, последующем вытравливании следов припоев, промывке очищенных оболочек и их отжиге, проводят травление неочищенной оболочки смесью концентрированных азотной и фтористоводородной кислот с объемным соотношением 2:1 в течение 15^oC20 минут, а для окончательного удаления следов припоя выдерживают в течение 1,5^oC2 часов в 20-ной соляной кислоте, нагретой до 70^oC80^o С, после чего промывают в дистиллированной воде и отжигают. Сопоставительный анализ заявляемого решения с прототипом показывает, что заявляемый способ отличается от известного тем, что травление неочищенной оболочки вначале производится смесью концентрированных азотной и фтористоводородной кислот, а заканчивается водным раствором соляной кислоты. Таким образом, заявляемый способ соответствует критерию изобретения "новизна". Известное техническое решение /2/, в котором регенерация оболочки производится химическим способом, путем травления в азотной кислоте, не является достаточно эффективным вследствие слабого взаимодействия с применяемыми на практике неорганическими припоями, титаном и ниобием, в то время как в заявляемом решении они полностью удаляются путем растворения. Это позволяет сделать вывод о его соответствии критерию "существенные отличия".

Неочищенная оболочка сначала в течении 15^oC20 минут подвергается воздействию смеси концентрированных азотной и фтористоводородной кислот с объемным соотношением 2:1. Указанный состав является стехиометрическим, что позволяет без подогрева, с наибольшей скоростью провести процесс, а время - оптимальным для его завершения. При этом происходит растворение титановых колпачков и ниобиевых деталей электродных узлов, а также частично удаляется стеклоэмаль и отдельные компоненты стеклоцемента. Последующее травление 20% - раствором соляной кислоты, нагретым до 70^oC80^o С, позволяет практически полностью удалить компоненты неорганических припоев вследствие образования из них легкорастворимых хлоридов. При большей концентрации кислоты уменьшается степень ее диссоциации в растворе, при меньшей снижается эффективность процесса; в обоих случаях протекание реакции замедляется. Нагревание активизирует процесс; время выдержки 1,5^oC2,0 часа, до полного удаления следов пайки. Промывка деталей производится в дистиллированной воде. Для снятия остаточных напряжений в зоне пайки оболочка подвергается отжигу при температуре 1900^o С в течении 5 минут.

Реализация предлагаемого способа в технологическом процессе изготовления ламп с сапфировой оболочкой типа ДНПЗ 5/60 позволила регенерировать и вновь направить на изготовление ламп свыше 90 оболочек, забракованных после пайки.

Использование. Производство газоразрядных ламп. Сущность изобретения. Оболочку очищают от металла электродных узлов и припоя травлением в смеси азотной и фтористоводородной кислоты при объемном соотношении 2:1 в течение 15 - 20 мин. и в 20% соляной кислоте в течение 1,5 - 2 час при 70 - 80^o С.

Способ регенерации кристаллических оболочек ламп, включающий удаление с оболочек с помощью растворителя, содержащего азотную кислоту, частей металлических электродных узлов и неорганического припоя, соединяющего электродные узлы с оболочкой, вытравливание остатков припоя, промывку в дистиллированной воде и отжиг, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода годных, в растворитель дополнительно вводят фтористоводородную кислоту до получения объемного соотношения азотной и фтористоводородной кислот 2 1, удаление осуществляют в течение 15 20 мин, а вытравливание в течение 1,5 2,0 ч в 20%-ной соляной кислоте при 70 80°С.