СПОСОБ ОЧИСТКИ УГЛЕРОДНОГО МАТЕРИАЛА Российский патент 1997 года по МПК C01B31/00 

Изобретение относится к получению графита и может быть использовано для получения изделий для полупроводниковой техники и ядерной промышленности.

Известен способ получения чистого графита [1] путем нагрева углеродных заготовок до 2900±50^oC таким образом, что по достижении температуры 1800 1900^oC дальнейший нагрев осуществляют со скоростью 130 - 170^o/ч, а после 3 4 часов охлаждения этот процесс продолжают в атмосфере хлора и фтора при почасовом расходе газов 0,1 0,5 от массы заготовок, до температуры 1800 1900^oC.

Известен также способ очистки графитовых изделий [2] путем нагревания в среде инертного газа, а затем в смеси с галоидсодержащим газом, причем охлаждение ведут в вакууме, после чего в изделия подают инертный газ (аргон или гелий) с повышением давления до атмосферного.

Известен способ очистки углеродного материала [3] включающий нагрев его до температуры графитации и обработку галогенсодержащим газом, причем подачу галогенсодержащего газа начинают при температуре 1500 2000^oC, при этом нагрев прекращают и охлаждают материал до 800 1200^oC, после чего прекращают подачу газа и продолжают вести нагрев до температуры графитации.

Недостатком известных методов очистки углеродных материалов является образование при подаче хлора хлоридов металла, а при подаче фтора фторидов металла, которые заполняют объемы пор углеродных материалов и окружающей их углеродной засыпки, что приводит при температурах термохимического рафинирования к высокому парциальному давлению паров указанных выше галогенидов металлов. Это, в свою очередь, снижает скорости реакций их образования и тормозит протекание этих процессов.

Кроме того, часть фторидов и хлоридов металлов сорбируется на поверхности пор. Торможение реакций образования хлоридов и фторидов металлов при повышенных парциальных давлениях их паров вызывает при проведении процесса излишние расходы фтора и хлора и повышает содержание зольных примесей при химико-термическом рафинировании.

Изобретение решает задачу повышения скорости удаления хлоридов и фторидов металлов при прерывании подачи хлор- и фторсодержащих газов и продувке объема подвергаемых очистке углеродных материалов азотом.

Изобретение повышает чистоту углеродных материалов.

Пример 1.

В графитировочную печь загружают обожженные заготовки, в качестве теплоизоляционного материала используют пековый кокс. Использование теплоизоляционного материала зольностью выше 1% не допускается. Обожженные заготовки загружают в печь графитации согласно схеме загрузки. Пересыпочный материал фр. 5 10 мм. Верхний теплоизоляционный слой на ширину керна по всей длине печи фр. 0-15 мм и высотой не менее 60 мм с установкой вытяжного зонта.

Нагрев керна печи производят в зависимости от габаритов изделия до 1600
2000^oC (набор мощности 75-80 тыс. кВт) при подаче рафинирующих агентов (хлора и фреона) циклами в течение 60 минут с перерывом в 10 минут. Число циклов составляет 7-11. После набора температуры 2800 2900^oC проводят отключение печи от нагрева, прекращение подачи рафинирующих реагентов, самопроизвольное охлаждение.

В отдельных случаях (пример 4) для повышения степени очистки допускается подача газообразного азота после отключения печи до достижения температуры 1800^oC.

Примеры в таблице 1 выполнены в соответствии с примером 1 с изменением цикличности в подаче рафинирующих реагентов.

В таблицу 2 сведены сравнительные данные по зольности и чистоте обработанных заготовок из графита. Содержание примесей контролируется спектральным анализом.

Из представленных в таблицах 1 и 2 данных следует, что изобретение позволяет достичь высокой степени очистки углеродных заготовок от примесей, что улучшает их эксплуатационные характеристики. К достоинствам изобретения также следует отнести то, что из-за снижения парциального давления хлоридов и фторидов повышается скорость очистки.

Использование: получение изделий для полупроводниковой техники, ядерной промышленности. Сущность изобретения: в графитировочную печь загружают обожженные углеродные заготовки. Нагревают до температуры графитации с одновременной подачей хлор- и фторсодержащего газа. Газ подают 7-11 циклами 30-65 мин с интервалами по 5-35 мин. По достижении температуры графитации нагрев и подачу газа прекращают, подают азот до тех пор, пока заготовки не охладятся до 1800^oC. Содержание примесей (Al, Fe, Mg, Mn, Si, Cu, B) в заготовке после очистки не превышает 1•10^-5 мас.%, 1 з.п.ф-лы, 2 табл.

1. Способ очистки углеродного материала путем его обработки галогенсодержащим газом при нагревании, отличающийся тем, что в качестве галогенсодержащего газа используют хлор- и фторсодержащие газы и подают их 7 - 11 циклами в течение 30 65 мин с интервалами 5 35 мин, причем нагревание углеродного материала ведут до достижения температуры графитации, после чего нагревание и подачу указанных газов прекращают. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что одновременно с прекращением подачи указанных газов начинают подачу азота и ведут ее до тех пор, пока углеродный материал не охладится до 1800^oC.