СПОСОБ РАЗДЕЛЕНИЯ КОНТАКТНОГО ГАЗА ДЕГИДРИРОВАНИЯ БУТАНБУТИЛЕНОВЫХ СМЕСЕЙ Российский патент 1997 года по МПК C07C7/08 C07C7/04 C07C11/167 

Изобретение относится к нефтехимической промышленности, а именно к получению бутадиена путем извлечения из контактного газа дегидрирования бутан-бутиловых смесей.

Известен способ получения бутадиена извлечением из контактного газа дегидрирования, заключающийся в выделении бутан-бутилен-бутадиеновой фракции в колонне предварительной ректификации, подаче ее на экстрактивную ректификацию, возврате неэкстрагированной бутан-бутиленовой фракции в процессе дегидрирования, выделении из экстракта бутадиена-сырца, его четкой ректификации и подаче кубового остатка на водную отмывку от экстрагента с последующей подачей его, отмытого от экстрагента, в линию питания колонны предварительной ректификации [1] Способ позволяет извлекать до 93 мас. бутадиена из контактного газа, что является недостаточным.

Цель предлагаемого способа увеличение степени извлечения бутадиена из контактного газа дегидрирования бутан-бутиленовых смесей.

Цель достигается изменением технологии процесса разделения контактного газа путем выделения бутан-бутилен-бутадиеновой фракции (БББФ) в колонне предварительной ректификации, подачи ее на экстрактивную ректификацию, возвратом неэкстрагированной фракции в процессе дегидрирования, выделением из экстракта бутадиена сырца, его четкой ректификации и подачей кубового остатка во флегмовую линию колонны предварительной ректификации.

Существенным отличительным признаком предлагаемого способа является исключение из схемы колонны водной отмывки кубового остатка четкой ректификации бутадиена-сырца и возврат указанного кубового остатка во флегмовую линию колонны предварительной ректификации, а не в ее питание (сравни схемы 1 и 2 на фиг. 1 и 2).

Пример 1 (по прототипу). На установке дегидрирования подвергают дегидрированию смесь свежего н-бутана (52 т/ч) и рецикловой бутан-бутиловой фракции (138 т/ч).

Получают 188 т/ч контактного газа (поток 1) состава, мас. Н₂ 1,2; сумма углеводородов С₁-C₃ 6,1; изобутилен + изобутан 1,2; н-бутилены 26,5; бутадиен 13,0; сумма углеводородов С₅ и выше 2,0; н-бутан остальное.

Полученный контактный газ подвергают разделению по схеме 1 путем ректификации в Кт-2 с выделением 168,2 т/ч бутан-бутилен-бутиленовой фракции (поток 2) состава, мас. углеводороды С₂-C₃ 0,04; изобутан + изобутилены 1,25; н-бутилены 29,07; бутадиен 13,73; углеводороды С₅ и выше 0,12; н-бутан остальное.

Полученную БББФ подают на экстрактивную ректификацию в Кт-20/1; не экстрагированную бутан-бутиленовую фракцию отмывают водой от ацетонитрила в Кт-150 и возвращают на дегидрирование (поток 3) в количестве 138 т/ч состава, мас. изобутан-изобутилен 1,61; н-бутилены 32,96; бутадиен 0,16; сумма углеводорода С₅ и выше 0,03; н-бутан остальное.

Из экстрагента в Кт-20/П-30 выделяют бутадиен-сырец, подвергают его сначала ректификационной очистке от легких в Кт-50, затем высококипящих в Кт-56 углеводородов и получают 23,0 т/ч бутадиена-концентрата с содержанием бутадиена 99,5 мас. остальное бутилены.

Кубовый продукт ректификации бутадиена от высококипящих углеводородов отмывают водой в Кт-185а и в количестве 1,5 т/ч (поток 5) состава, мас. ацетонитрил 0,01; углеводороды С₅ и выше 2,66; бутадиен 4,00; н-бутилены 93,33; возвращают в питание колонны предварительной ректификации Кт-2.

Степень извлечения бутадиена из контактного газа 93,5 мас.

Пример 2. На той же установке дегидрирования, что и в примере 1, подвергают дегидрированию смесь свежего н-бутана (52 т/ч) и рецикловой бутан-бутиленовой фракции (138 т/ч).

Получают 1 88 т/ч контактного газа (поток 1), мас. Н₂ 1,3; сумма углеводородов С₁-C₃ 6,3; изобутилен + изобутан 1,1; н-бутилены 27,5; бутадиен 13,6; сумма углеводородов C₅ и выше 1,9; н-бутан остальное.

Полученный контактный газ подвергают разделению по схеме 2 путем ректификации в колонне 2 с выделением 169,0 т/ч БББФ (поток 2) состава, мас. углеводороды C₂-C₃ 0,05; изобутан + изобутилен 1,27; н-бутилены 29,85; бутадиен 14,98; углеводороды С₅ и выше 1,14; ацетонитрил 0,26; н-бутан остальное.

Полученную БББФ подают на экстрактивную ректификацию в колонну 3, неэкстрагированную бутан-бутиленовую фракцию отмывают водой в колонне 7 и возвращают на дегидрирование (поток 3) в количестве 138 т/ч состава, мас. изобутилен+изобутан 1,55; н-бутилены 3,69; бутадиен 0,12; углеводороды С₅ и выше 0,04 н-бутан остальное.

Из экстрагента в колонне 4 выделяют бутадиен-сырец, подвергают его сначала ректификационной очистке от легких углеводородов в колонне 5, а затем от высококипящих в колонне 6 и получают 24,8 т/ч бутадиена концентрата с содержанием бутадиена 99,5 мас. остальное бутилены.

Кубовый продукт ректификации бутадиена от высококипящих углеводородов в количестве 2,0 т/ч состава, мас. н-бутилены 72,5; бутадиен 2,5; углеводороды С₅ и выше 3,0; ацетонитрил 22,0 возвращают во флегмовую линию колонны 2.

Степень извлечения бутадиена из контактного газа составляет 96,5 мас.

Таким образом, предлагаемый способ разделения контактного газа бутан-бутиловых смесей позволяет увеличить степень извлечения бутадиена с 93,5 мас. до 96,5 мас. При этом, также, извлекается бутан-бутиленовая фракция в таких же количествах, что и в известном способе. Дегидрирование извлеченной бутан-бутиленовой фракции в смеси со свежим бутаном позволяет получать контактный газ с содержанием бутадиена не менее, чем в известном способе.

Использование: в нефтехимической промышленности. Сущность изобретения: способ разделения контактного газа дегидрирования бутан-бутиленовых смесей включает выделение бутан-бутилен-бутадиеновой фракции, ее экстрактивную ректификацию в присутствии ацетонитрила с получением неэкстрагированной бутан-бутиленовой фракции, возвращаемой в процессе дегидрирования, и экстракта, содержащего бутадиена, ректификацию экстракта с получением бутадиена-сырца, его четкую ректификацию с получением целевого бутадиена и кубового остатка. Причем кубовый остаток четкой ректификации возвращают в колонну четкой ректификации во флегмовую линию последней, не подвергая его предварительной отмывке. 2 ил.

Способ разделения контактного газа дегидрирования бутан-бутиленовых смесей, включающий выделение бутан-бутилен-бутадиеновой фракции в колонне предварительной ректификации, экстрактивную ректификацию бутан-бутилен-бутадиеновой фракции в присутствии в качестве экстрагента ацетонитрила с получением неэкстрагированной бутан-бутиленовой фракции, возвращаемой в процесс дегидрирования, и экстракта, содержащего бутадиен, ректификацию экстракта с выделением бутадиен-сырца, его четкую ректификацию с получением целевого бутадиена и кубового остатка, возврат кубового остатка четкой ректификации в колонну предварительной ректификации, отличающийся тем, что возвращаемый кубовый остаток четкой ректификации непосредственно подают во флегмовую линию колонны предварительной ректификации.