СПОСОБ УПЛОТНЕНИЯ АНОДНЫХ ОКСИДНЫХ ПОКРЫТИЙ НА АЛЮМИНИИ И ЕГО СПЛАВАХ Российский патент 1997 года по МПК C25D11/18 

Изобретение относится к обработке анодных оксидных покрытий на алюминии и его сплавах и может использоваться в различных отраслях машиностроения для улучшения ряда эксплуатационных свойств деталей машин, изготовленных из алюминия или его сплавов.

Известно, что анодные оксидные пленки не являются достаточно коррозионностойкими из-за их пористости.

Для повышения коррозионной стойкости анодных оксидных пленок проводят дополнительную обработку.

Известен способ уплотнения оксидных пленок путем обработки изделий в дистиллированной воде при 95 98^oС в течение 30 мин или в растворе бихромата калия при этих же температурах в течение 20 мин [1]
Однако обработанные этими способами пленки на алюминии и его сплавах при эксплуатации, особенно при температурах свыше 150^oC, быстро теряют защитные свойства, имеют пробивное напряжение не выше 400 500 В.

Известен также раствор для уплотнения анодных оксидных пленок, содержащий танин в количестве 20 30 г/л дистиллированной воды. Уплотнение ведут при температуре 95 100^oC [2] Пленки, уплотненные в этом растворе, обладают высоким сопротивлением изоляции (от 50 МОм до ∞), однако низкой твердостью (200 270 кг/мм²) вследствие разрыхления пленки при кипячении.

Наиболее близким к изобретению по техническому решению является способ [3] обработки анодных оксидных покрытий жидкостью, содержащей 0,005 60 г/л кремнийсодержащего органического или неорганического соединения и последующей термообработки при температуре 140^oC. Такая пропитка также не приводит к получению покрытий с достаточной коррозионной стойкостью.

Целью изобретения является увеличение коррозионной стойкости, износостойкости покрытий, повышение их диэлектрических характеристик.

Поставленная цель достигается тем, что анодное оксидное покрытие на алюминии или его сплавах пропитывается кремний органическим олигомером формулы

с последующим отверждением при температуре 300 500^oC.

Состав раствора для наполнения, г/л:
Метилгидридсилазан 10 100
Гексан (гептан) До 1 л
Раствор готовят простым смешением компонентов.

Процесс наполнения покрытий осуществляется по следующей технологии. Образцы с анодным оксидным покрытием прогревают в шкафу при температуре 300
400^oC в течение 2 2,5 ч, охлаждают на воздухе до комнатной температуры и затем погружают в раствор вышеуказанного состава на 5 10 мин; после чего образцы подвергают термообработке при температуре 300 500^oC в течение 1 2,5 ч.

В процессе наполнения благодаря высокой смачивающей способности раствора происходит проникновение его в поры покрытия толщиной до 200 мкм, а после термообработки как в порах, так и на поверхности покрытия формируется стеклообразная пленка. Это специфическое свойство предлагаемого способа уплотнения делает его пригодным для обработки толстых оксидных пленок, получаемых на изделиях с помощью технологии микродугового оксидирования (МДО), сильнопористых и не с высокой пористостью.

Анодное оксидное покрытие, уплотненное по предлагаемой технологии, сохраняет высокую адгезию к подложке и высокую твердость, имеет высокие диэлектрические свойства, малую шероховатость, приобретает высокую коррозионную стойкость и износостойкость.

Предлагаемые режимы обработки, концентрации растворов являются оптимальными, при отклонении от них не происходит глубокой пропитки пор и снижается защитная способность, особенно при износе покрытия в процессе эксплуатации оборудования.

В качестве образцов использовали диски диаметром 20 мм из сплава Д16Т. После обезжиривания образцы анодировали в течение 3 часов при температуре электролита 30^oС по технологии микродугового оксидирования током промышленной частоты при начальном напряжении 420 В в электролите, содержащем гидроксид калия 2 г/л, силикат натрия 9 г/л, при плотности тока 15 А/дм². Толщина получаемого покрытия составляла 180 мкм. Затем после промывки в дистиллированной воде в течение 5 мин образцы высушивали на воздухе и подвергали обработке предлагаемым способом.

Защитные свойства покрытий определяли электрохимическим методом с помощью потенциостата П-5827М в слабокислых, слабощелочных и нейтральных средах и гравиметрическим методом в растворе состава, г/л:
Натрий хлористый 50
Хлорная медь 0,3
Уксусная кислота До рН 3,3 3,5
Изменение массы фиксировалось каждые 24 ч в течение 14 суток.

Испытаниям подвергались образцы непосредственно после уплотнения, а также после снятия определенного слоя покрытия при трении по абразивной шкурке.

Микротвердость измеряли на ПМТ-3 при нагрузке 200 г на поперечных шлифах; износостойкость покрытия оценивали при трении образца по шлифовальной шкурке из карбида кремния зернистостью 150 мкм в течение 4 мин при нагрузке 5 кгс/см².

Изобретение может быть проиллюстрировано следующими примерами:
П р и м е р 1. Образец из алюминиевого сплава Д16Т с оксидным покрытием толщиной 180 мкм обрабатывался по предлагаемому способу в растворе, содержащем 10 г/л метилгидридсилазана. Изменение массы при коррозионных испытаниях отсутствует. Микротвердость слоя 2400 кг/мм². Абразивный износ 0,03 г/см². Электрическое сопротивление изоляции слоя при 1 кВ = ∞, при 2 кВ 30000 МОм.

П р и м е р 2. Аналогичный образец обрабатывался в растворе, содержащем 100 г/л метилгидридсилазана. Изменение массы при коррозионных испытаниях отсутствует. Микротвердость слоя 2400 кг/мм². Абразивный износ 0,023 г/см². Электрическое сопротивление изоляции слоя при 1 кВ = ∞, при 2 кВ 40000 МОм.

Пример 3. С образца по примеру 2 после наполнения удалялся слой покрытия толщиной 20 мкм. Изменение массы при коррозионных испытаниях отсутствует. Электрическое сопротивление изоляции слоя при 1 кВ = ∞, при 2,5 кВ 9000 МОм.

Изобретение относится к обработке анодных оксидных покрытий на алюминии и его сплавах и может использоваться в различных отраслях машиностроения для улучшения эксплуатационных свойств деталей машин, изготовленных из алюминия и его сплавов. Способ уплотнения анодных оксидных пленок включает обработку кремнийорганическим соединением, содержащим 10 - 100 г/л метилгидридсилазана формулы

при n = 10 - 15 в гексане или гептане - до 1 л, и последующую термообработку при температуре 300 - 500^oC в течение 1 - 2,5 часа.

Способ уплотнении анодных оксидных покрытий на алюминии и его сплавах, включающий обработку кремнийорганическим соединением и последующую термообработку, отличающийся тем, что обработку ведут раствором, содержащим 10 100 г/л метилгидридсилазана формулы

при n 10 15,
в гептане или гексане до 1 л, а термообработку осуществляют при 300 - 500^oС в течение 1,0 2,5 ч.