СПОСОБ ВЫРАЩИВАНИЯ ПРОФИЛИРОВАННЫХ КРИСТАЛЛОВ Российский патент 1997 года по МПК C30B15/34 

Изобретение относится к технике выращивания профилированных кристаллов из расплава с изменяемой формой поперечного сечения. Получение таких кристаллов является качественным развитием способа Степанова и позволяет получать принципиально новые профили кристаллов, являющихся по существу, готовыми конструкционными узлами различных приборов и устройств.

Изобретение может быть использовано для выращивания кристаллов из материалов, расплавы которых смачивают материал применяемых формообразователей, в частности, рубина, сапфира, алюмоиттриевого граната, композиционных эвтектик тугоплавких окислов, ниобата лития, молибдатов редкоземельных металлов и т.д.

Известен способ выращивания профилированных кристаллов с переменным поперечным сечением (способ вариационного формообразования) [1] включающий затравливание кристалла с созданием мениска расплава между затравочным кристаллом и формообразователем с капиллярными каналами, вытягивание и рост кристалла. Причем, расплав может поступать либо по всем капиллярным каналам формообразователя, либо их отдельной части. Подача расплава по капиллярным каналам к рабочим кромкам формообразователя или ее прекращение ("включение" или "выключение" части капиллярных каналов) позволяет осуществлять контролируемый переход от одной части профиля к другой.

Недостаток способа заключается в том, что в данном способе выращивания невозможно получение кристаллов, свободных отгазовых включений в объеме их монолитной части. Это связано с тем, что при запайке кристалла области с повышенной концентрацией газовой примеси, оттесняемой межфазной поверхностью, прилегают к участкам фронта кристаллизации, под которыми компоненты скорости течения расплава минимальны. Области с минимальной скоростью радиального течения образуются при встрече потоков расплава, растекающегося по торцу формообразователя. Эти области и есть места наиболее вероятного зарождения и захвата газовых включений [2]
Известен также способ получения кристаллов, принятый за прототип [3] в котором затравливание производят на поверхность сплошной затравочной пластины одновременно по всему периметру трубчатого формообразователя для образования замкнутого объема внутри него, предварительно выращивают полый кристалл, создают перепад между давлением в ростовой камере и давлением в замкнутом объеме внутри полого кристалла до схлопывания его и выращивают монолитный кристалл.

Основным недостатком данного способа является невозможность регулярного и контролируемого изменения сечения выращиваемого кристалла (перехода от монолитного кристалла к полому и обратно).

Технический результат, достигаемый настоящим изобретением, состоит в возможности выращивания кристаллов с регулярным и контролируемым изменением сечения (перехода от монолитного кристалла к полому и обратно).

Сущность предлагаемого способа состоит в том, что затравливание производят на затравочную пластину по всему периметру трубчатого формообразователя с образованием полого замкнутогообъема и вытягивают из столба расплава на торце формообразователя, погруженного в тигель и ростовой камере. При этом формообразователь снабжен разгерметизирующим некапиллярным отверстием, которое на стадии роста монолитного кристалла находится ниже уровня расплава. При переходе к полому профилю трубчатую полость формообразователя через указанное отверстие с ростовой камерой путем опускания уровня расплава в тигле ниже разгерметизирующего отверстия, а при переходе от полого профиля к монолитному прекращают сообщение между полостью формообразователя и ростовой камеры путем поднятия уровня расплава до полного погружения разгерметизирующего отверстия в расплав.

Снабжение формообразователя разгерметизирующим отверстием дает возможность сообщать трубчатую полость формообразователя с ростовой камерой, что является условием роста полого кристалла необходимой длины, так как при этом не происходит подъема расплава по центральному некапиллярному каналу. При переходе к монолитному кристаллу, разгерметизирующее отверстие полностью погружают в расплав. При этом, по мере роста кристалла возникает перепад между давлением в ростовой камере и давлением в замкнутом объеме. Дальнейшее вытягивание приводит к тому, что расплав, поднявшись к торцу формообразователя по некапиллярному каналу, схлопывается с расплавом, поступающим по капилляру формообразователя и начинает кристаллизовываться по всему объему, что приводит к росту монолитного кристалла. Качество этого кристалла характеризуется отсутствием газовых пузырей в основном объеме его монолитной части, за счет исключения встречных потоков течения расплава (основная часть расплава идет из центрального некапиллярного канала к периферии), и уменьшением числа включенийматериала формообразователя и дефектов, связанных с контактом с формообразователем.

Техническая сущность способа поясняется конкретными примерами его осуществления.

Пример 1.

Выращивались сапфировые тигли внешним диаметром 25 и 35 мм с толщиной стенки 1,5 и 2 мм соответственно. Выращивание проводилось в атмосфере аргона, давление в камере во время роста составляло 0,3 атм изб. Для выращивания использовались молибденовые формообразователи с капиллярными и некапиллярными каналами. Длина формообразователей составляла 50 мм, на середине длины находилось разгерметизирующее отверстие диаметром 6 мм. Для затравливания использовались сапфировые пластины, у которых ось С лежала как в плоскости ленты, так и перпендикулярно ей. Затравливание проводилось пластиной-затравкой на всю рабочую поверхность формообразователя. Для получения полой части тигля уровень расплава в молибденовом тигле находится ниже разгерметизирующего отверстия. Расплав в этом случае поступает только по капиллярным каналам - растет труба. Для запайки трубы (для формирования донной части сапфирового тигля) молибденовый тигель с расплавом надвигается до тех пор, пока разгерметизирующее отверстие не окажется полностью погруженным в расплав. За счет разности давлений в камере и во внутренней некапиллярной части формообразователя по некапиллярному каналу начинает подниматься расплав с последующей кристаллизацией в области верхних кромок формообразователя растет монолитная часть кристалла. При последующем опускании молибденового тигля с расплавом, когда уровень расплава в тигле оказывается снова ниже разгерметизирующего отверстия, расплав изнекапиллярного канала выливается через герметизирующее отверстие, расплав опять поступает только по капиллярным каналам растет полая часть кристалла. Таким образом, можно проводить несколько запаек за один процесс. Заявляемым способом были получены сапфировые тигли длиной от 40 до 200 мм (по 4-6 шт. за один ростовой процесс) свободные от газовых включений в их донной части.

Пример 2.

Выращивались монокристаллические тигли из ниобата лития диаметром 12 мм с толщиной стенки 1,5-2 мм из платинового формообразователя. Выращивание проводилось на воздухе. Для затравливания использовались пластины ниобата лития, плоскость которых лежала перпендикулярно оси С. Запайка и распайка тиглей проводилась аналогично примеру 1. Были выращены тигли из ниобата лития длиной 40-60 мм (по два тигля за один ростовой процесс) свободные от газовых включений в их донной части.

Пример 3.

Выращивались монокристаллические тигли из молибдата гадолиния диаметром 10 мм с толщиной стенки 1,5 мм из платинового формообразователя. Выращивание проводилось на воздухе. Для затравливания использовались пластины молибдата гадолиния, плоскость которых лежала перпендикулярно оси С. Запайка и распайка тиглей проводилась аналогично примеру 1. Были выращены тигли из молибдата гадолиния длиной 40 мм, свободные от газовых включений в их донной части.

Изобретение относится к технике выращивания профилированных кристаллов из расплава с изменяемой формой поперечного сечения. Сущность предлагаемого способа состоит в том, что затравливание производят на затравочную пластину по всему периметру трубчатого формообразователя с образованием полого замкнутого объема и вытягивают из столба расплава на торце формообразователя, погруженного в тигель и ростовой камере. При этом формообразователь снабжен разгерметизирующим некапиллярным отверстием, которое на стадии роста монолитного кристалла находится ниже уровня расплава. При переходе к полому профилю трубчатую полость формообразователя сообщают через указанное отверстие с ростовой камерой путем опускания уровня расплава в тигле ниже разгеметизирующего отверстия, а при переходе от полого профиля к монолитному прекращают сообщение между полостью формообразователя и ростовой камеры путем поднятия уровня расплава до полного погружения разгерметизирующего отверстия в расплав.

1 Способ выращивания профилированных кристаллов, включающий затравливание по всему периметру трубчатого формообразователя с образованием полого замкнутого объема под пластинчатой затравкой и выращивание полого кристалла, переход к выращиванию монолитного профиля и рост его из расплава в ростовой камере, отличающийся тем, что в формообразователе выполняют разгерметизирующее некапиллярное отверстие и при переходе к росту полого профиля трубчатую полость формообразователя сообщают через указанное отверстие с ростовой камерой путем опускания уровня расплава ниже разгерметизирующего отверстия, а при переходе к росту монолитного профиля прекращают сообщение между полостью формообразователя и ростовой камерой путем поднятия расплава до полного погружения разгерметизирующего отверстия в расплав.