СПОСОБ ВЫРАЩИВАНИЯ МОНОКРИСТАЛЛИЧЕСКИХ САПФИРОВЫХ ПОЛУСФЕРИЧЕСКИХ ЗАГОТОВОК Российский патент 1997 года по МПК C30B15/34 

Изобретение относится к технике выращивания монокристаллических сапфировых заготовок полусферической формы из расплава для получения из них сапфировых полусфер, которые используются в высокотемпературной оптике.

Известен способ выращивания профилированных кристаллов из элемента формы (способ локального формообразования) [1] обеспечивающий непрерывное изменение по заданной программе формы боковой поверхности кристаллов, представляющих собой полые и сплошные тела вращения.

Недостаток способа заключается в том, что в кристаллах, выращиваемых способом локального формообразования, наблюдается регулярная полосчатость типа слоев роста (слой роста в данном случае это слой кристалла, нарастающий за один его оборот). Полосчатость обусловлена периодическим скопление пор и точечных дефектов других типов, что вызывает значительное снижение оптических характеристик, сильно ограничивая или делая невозможным тем самым применение этих кристаллов в оптике.

Известен также способ получения кристаллов, принятый за прототип [2] в котором затравливание производят на поверхность сплошной затравочной пластины одновременно по всему периметру трубчатого формообразователя для образования замкнутого объема внутри него, предварительно выращивают полый кристалл, создают перепад между давлением в ростовой камере и давлением в замкнутом объеме внутри полого кристалла до схлопывания его и выращивают монолитный кристалл.

Основным недостатком данного способа является невозможность регулярного и контролируемого изменения сечения выращиваемого кристалла, а именно выращивания полусферических заготовок.

Технический результат, достигаемый настоящим изобретением, состоит в возможности выращивания монокристаллических заготовок из сапфира при сохранении качества кристаллов, присущих прототипу.

Сущность предлагаемого способа состоит в том, что затравливание производят на затравочную пластину по всему периметру трубчатого формообразователя с образованием полого замкнутого объема. При этом торцевую поверхность формообразователя выполняют с центральной выемкой, имеющей форму сферического сегмента с высотой, удовлетворяющей соотношению:
,
где R радиус сферического сегмента,
d толщина стенки заготовки. Вытягивание производят из столба расплава, при этом после перехода полого профиля в монолитный заготовку вытягивают на длину равную высоте сферического сегмента h, после чего производят резкий отрыв кристалла от формообразователя.

Можно получить дополнительный технический результат повышение производительности выращивания полусферических заготовок, т.е. получение нескольких полусферических заготовок за один ростовой процесс. Для этого после отрыва полусферической заготовки, ею производят повторное затравливание на весь периметр формообразователя и продолжают вытягивание другой заготовки. Число затравливаний зависит от необходимого количества заготовок. Этот дополнительный технический результат можно получить еще более эффективным образом. Для этого после вытягивания заготовки на необходимую длину сообщают полость формообразователя через боковое отверстие с атмосферой, а после начала роста следующей заготовки это сообщение прекращают.

Выполнение торцевой поверхности формообразователя с центральной выемкой, имеющей форму сферического сегмента высотой позволяет достаточно точно контролировать внешнюю форму полусферических заготовок, так как фронт кристаллизации монолитной части кристалла совпадает с торцевой поверхностью формообразователя. Вытягивание монолитной части кристалла на длину равную высоте сферического сегмента h до отрыва заготовки от формообразователя позволяет достичь необходимой толщины стенки заготовки. Внутренняя часть полусферической заготовки в большей степени контролируется подбором тепловых условий. Формообразователь имеет в центральной части по всей длине полость, которая представляет собой некапиллярный канал, по которому расплав поднимается за счет разности давления в ростовой камере и замкнутом объеме под затравочной пластиной во время вытягивания полой части кристалла. Размер центральной полости должен обеспечивать достаточность поступления расплава к торцевой поверхности формообразователя при вытягивании монолитной части кристалла, в частности при выращивании полусферических заготовок больших размеров, но в то же время не должен быть большим с целью уменьшения искажений внешней формы полусферической заготовки.

Получение нескольких полусферических заготовок за один ростовой процесс можно осуществить двумя способами. Первый заключается в том, что после отрыва полусферической заготовки от формообразователя производится повторное затравливание ее на весь периметр формообразователя. В качестве затравки в данном случае используется сама полусферическая заготовка. После отрыва полусферической заготовки расплав остается только в капиллярном канале формообразователя, из центральной же некапиллярной полости расплав стекает вниз в тигель. При повторном затравливании на полусферическую заготовку мениск образуется только в периферийной части формообразователя, как и в случае затравливания на затравочную пластину. Дальнейшее выращивание кристалла аналогично как в случае затравливания на затравочную пластину, так и на полусферическую заготовку. Второй способ получения нескольких полусферических заготовок в одном ростовом процессе осуществляется без отрыва полусферической заготовки от формообразователя. Для этого формообразователь снабжен боковым разгерметизирующим некапиллярным отверстием, которое на стадии роста монолитного кристалла находится ниже уровня расплава. Вытягивание монолитной части кристалла на длину равную высоте сферического сегмента h до отрыва заготовки от формообразователя позволяет достичь необходимую толщину стенки заготовки. После вытягивания монолитной части кристалла на высоту h центральную полость формообразователя сообщают через боковое отверстие с ростовой камерой путем опускания уровня расплава в тигле ниже бокового разгерметизирующего отверстия. Расплав из центральной полости стекает через боковое отверстие в тигель, при этом остается зацепление расплава в периферийной области торца формообразователя, где расплав поступает по капилляру. Далее, для того чтобы получить следующую полусферическую заготовку, прекращают сообщение между центральной полостью формообразователя и ростовой камерой путем поднятия уровня расплава до полного погружения бокового разгерметизирующего отверстия в расплав.

После окончания выращивания полусферические заготовки отрезаются от затравочной пластины и подвергаются механической обработке, результатом которой являются полированые с обоих (внутренней и внешней) сторон полусферы. Затравочные же пластины могут использоваться повторно неограниченное число раз.

На фиг. 1 изображен формообразователь для выращивания полусферических заготовок. На фиг. 2 постадийно процесс выращивания полусферической заготовки; на фиг. 3 внешний вид полусферической заготовки; на фиг. 4 и 5 - процессы выращивания нескольких полусферических заготовок во время одного ростового цикла.

Формообразователь 1 имеет по всему периметру капиллярный канал 2, торцевая поверхность формообразователя 3 выполнена с центральной выемкой, имеющей форму сферического сегмента с высотой, удовлетворяющей соотношению:

где R радиус сферического сегмента,
d толщина стенки заготовки.

В центральной части формообразователь имеет по всей длине полость 4, которая представляет собой некапиллярный канал. Для реализации способа используются тигель 5 с расплавом 6 и затравочная пластина 7. Между затравочной пластиной и формообразователем формируют мениск 8 расплава, на начальном этапе кристалл растет в виде трубы 9, после поднятия расплава по центральной полости формируется полусферическая заготовка 10. Для получения нескольких полусферических заготовок в одном ростовом процессе формообразователь снабжается боковым разгерметизирующим отверстием 11.

Способ работает следующим образом. После расплавления в тигле 5 шихты тигель 5 с расплавом 6 надвигают на формообразователь 1 до погружения нижней части формообразователя 1 в расплав 6. Расплав 6 при этом в тигле 4 и в полости 3 находится на одном уровне, а в капиллярном канале 2 поднимается к верхнему торцу формообразователя 1. После этого производится затравливание на сплошную затравочную пластину 7 по всему периметру трубчатого формообразователя 1. Между затравочной пластиной 7 и торцом термообразователя образуется мениск 8 расплава 6, фиг. 2,а. На начальной стадии вытягивания кристалл растет в виде трубы 9, при этом образуется перепад между давлением в ростовой камере и давлением в замкнутом объеме под затравочной пластиной 7, который приводит к поднятию расплава 6 в полости 4 и далее в центральной выемке 3, фиг. 2,б. Когда расплав 6, выходящий из полости 4, встречается с мениском 8 расплава 6, выходящего из капиллярного канала 2, начинается кристаллизация внутренней поверхности полусферической заготовки 10, фиг. 3,в. После завершения формирования внутренней поверхности полусферической заготовки 10 мениск 8 расплава 6 образуется вдоль всей торцевой поверхности 3 формообразователя 1, фиг. 3,г. С момента начала кристаллизации внутренней поверхности полусферической заготовки 10, фиг. 3,в, кристалл необходимо вытягивать на длину равную высоте сферического сегмента h, после чего производят резкий отрыв полусферической заготовки 10 от торцевой поверхности 3 формообразователя 1, фиг. 4. На фиг.5 представлен разрез полусферической заготовки 10, заштрихованы те области, которые будут удаляться при ее дальнейшей механической обработке. Для получения нескольких полусферических заготовок 10 за один ростовой процесс после отрыва полусферической заготовки 10 от формообразователя 1 производится повторное затравливание ее на весь периметр формообразователя 1. В качестве затравки в данном случае используется сама полусферическая заготовка 10. При повторном затравливании на полусферическую заготовку 10 мениск 8 образуется только в периферийной части формообразователя 1, как и в случае затравливания на затравочную пластину 7. На фиг.6,а показан начальный момент выращивания после повторного затравливания, на фиг. 6,б момент завершения выращивания второй полусферической заготовки 10. Для осуществления второго способа получения нескольких полусферических заготовок 10 в одном ростовом процессе формообразователь 1 снабжался боковым разгерметизирующим некапиллярным отверстием 11, которое на стадии выращивания полусферической заготовки 10 находилось ниже уровня расплава 6, фиг. 7,а. После завершения выращивания полусферической заготовки 10 центральную полость формообразователя 4 сообщают через боковое отверстие 11 с ростовой камерой путем опускания уровня расплава 6 в тигле 5 ниже бокового разгерметизирующего отверстия 11. Расплав 6 из центральной полости 4 стекает через боковое отверстие 11 в тигель 5, при этом остается мениск 8 расплава 6 в периферийной области торца формообразователя 1, где расплав 6 поступает по капиллярному каналу 2. На фиг. 7,б показан момент выращивания после опускания уровня расплава 6 ниже бокового разгерметизирующего отверстия 11. Далее, для того чтобы получить следующую полусферическую заготовку 10 прекращают сообщение между центральной полостью формообразователя 4 и ростовой камерой путем поднятия уровня расплава 6 до полного погружения бокового разгерметизирующего отверстия 11 в расплав 6.

Техническая сущность способа поясняется конкретными примерами его осуществления.

Пример 1. Выращивались сапфировые полусферическите заготовки внешним диаметром R= 16 и 41 мм с толщиной стенки d=3 и 5 мм соответственно. Выращивание проводилось в атмосфере аргона, давление в камере во время роста составило 0,3 атм изб. скорость вытягивания 15-60 мм/ч. Для выращивания использовались молибденовые формообразователи, торцевая поверхность которых выполнялась с центральной выемкой, имеющей форму сферического сегмента с высотой равной 9,3 и 19,6 мм соответственно. Толщина кольцевого капиллярного канала составляла 0,3 мм, канал в обоих случаях находился на расстоянии 1 мм от внешнего диаметра формообразователя. Диаметр центрального некапиллярного канала составлял 5 мм и 8 мм соответственно. Длина формообразователей составляла 50 мм. Для затравливания использовались сапфировые пластины, у которых ось С лежала как в плоскости ленты, так и перпендикулярно ей. Затравливание проводилось пластиной-затравкой на всю рабочую поверхность формообразователя. За счет разности давлений в камере и в объеме под затравочной пластиной по центральной некапиллярной полости начинает подниматься расплав с последующей кристаллизацией в области верхних кромок формообразователя растет монолитная часть кристалла. После вытягивания монолитной части кристалла на длину h производили резкий отрыв ускоренным перемещением верхнего штока. Заявляемым способом были получены монокристаллические полусферические сапфировые заготовки из которых после окончательной механической обработки были изготовлены сапфировые полированные полусферы радиусом 15 и 40 мм с толщиной стенки 2 и 3 мм соответственно. Разориентация между границами блоков не превышала 1^o, отсутствовали газовые включения и включения других фаз.

Пример 2. Проводили получение нескольких сапфировых полусферических заготовок внешним диаметром R=16 мм с толщиной стенки d=3 мм в процессе одного выращивания. Начальный цикл выращивания проводился аналогично примеру 1. После вытягивания монолитной части кристалла на длину h=9,3 мм и резкого отрыва кристалла от формообразователя ускоренным перемещением верхнего штока проводили повторное затравливание на полусферическую заготовку. При повторном затравливании на полусферическую заготовку зацепление кристалла с расплавом образовывалось только в периферийной части формообразователя, как и в случае затравливания на затравочную пластину. Дальнейшее выращивание кристалла проводилось, как и в предыдущем цикле. Заявляемым способом были получены монокристаллические полусферические сапфировые заготовки (2-4 за один процесс), из которых, после окончательной механической обработки, были изготовлены сапфировые полированные полусферы радиусом 15 мм с толщиной стенки 2 мм. Разориентация между границами блоков не превышала 1^o, отсутствовали газовые включения и включения других фаз.

Пример 3. Проводили получение нескольких сапфировых полусферических заготовок внешним диаметром R=16 мм с толщиной стенки d=3 мм в процессе одного выращивания. Длина формообразователя составляла 50 мм, на середине длины находилось боковое разгерметизирующее отверстие диаметром 6 мм. Перед процессом затравливания боковое разгерметизирующее отверстие полностью погружалось в расплав. Начальный цикл выращивания проводился аналогично примеру 1. После вытягивания монолитной части кристалла на длину h=9,3 мм, молибденовый тигель с расплавом опускался до состояния, когда уровень расплава в тигле оказался ниже бокового разгерметизирующего отверстия. Расплав из центрального некапиллярного канала выливался через боковое герметизирующее отверстие, при этом оставалось зацепление расплава в периферийной области торца формообразователя, где расплав поступает по капилляру. Для того, чтобы получить следующую полусферическую заготовку, тигель с расплавом снова надвигался на формообразователь до полного погружения бокового разгерметизирующего отверстия в расплав, тем самым прекращая сообщение между центральной полостью формообразователя и ростовой камерой. Последующее выращивание проводили аналогично начальному циклу. Заявляемым способом были получены монокристаллические полусферические сапфировые заготовки (2-4 за один процесс), из которых, после окончательной механической обработки, были изготовлены сапфировые полированные полусферы радиусом 15 мм с толщиной стенки 2 мм. Разориентация между границами блоков не превышала 1^o, отсутствовали газовые включения и включения других фаз.

Изобретение относится к технике выращивания профилированных кристаллов из расплава с изменяемой формой поперечного сечения. Сущность предлагаемого способа состоит в том, что затравливание производят на затравочную пластину по всему периметру трубчатого формообразователя с образованием полого замкнутого объема. При этом торцевую поверхность формообразователя выполняют с центральной выемкой, имеющей форму сферического сегмента с высотой, удовлетворяющей соотношению: где R - радиус сферического сегмента, d - толщина стенки заготовки. Вытягивание производят из столбца расплава, при этом после перехода полого профиля в монолитный заготовку вытягивают на длину равную высоте сферического сегмента h, после чего производят резкий отрыв кристалла от формообразователя. Можно получить дополнительный технический результат - повышение производительности выращивания полусферических заготовок, т.е. получение нескольких полусферических заготовок за один ростовой процесс. Для этого после отрыва полусферической заготовки ею производят повторное затравливание на весь периметр формообразователя и продолжают вытягивание другой заготовки. Число затравливаний зависит от необходимого количества заготовок. Этот дополнительный технический результат можно получить еще более эффективным образом. Для этого после вытягивания заготовки на необходимую длину сообщают полость формообразователя через боковое отверстие с атмосферой, а после начала роста следующей заготовки это сообщение прекращают. 2 з.п.ф-лы, 7 ил.

1. Способ выращивания монокристаллов сапфировых полусферических заготовок, включающий затравливание по всему периметру трубчатого формообразователя с образованием полого замкнутого объема под затравкой в виде пластины и вытягивание из столба расплава на торце формообразователя полого профиля с переходом в монолитный, погруженного в тигель в ростовой камере, отличающийся тем, что торцевую поверхность формообразователя выполняют с центральной выемкой, имеющей форму сферического сегмента с высотой, удовлетворяющей соотношению

где R радиус сферического сегмента;
h толщина стенки заготовки,
а вытягивание производят из столба расплава, при этом после перехода полого профиля в монолитный заготовку вытягивают на длину, равную высоте сферического сегмента, после чего производят резкий отрыв кристалла от формообразователя. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что дополнительно проводят один или более циклов, осуществляя после отрыва очередное затравливание ее на весь периметр формообразователя. 3. Способ по п.2, отличающийся тем, что после вытягивания заготовки на необходимую длину сообщают полость формообразователя через боковое отверстие с атмосферой, а после начала роста следующей заготовки это сообщение прекращают.