ОГНЕУПОРНАЯ ПОДСТАВКА ДЛЯ ОБЖИГА КЕРАМИЧЕСКИХ РАДИОДЕТАЛЕЙ И СПОСОБ ЕЕ ИЗГОТОВЛЕНИЯ Российский патент 1997 года по МПК C04B35/10 

Изобретение относится к области термообработки керамики, в частности к конструкции и способам получения огнеупорных подставок для обжига керамических радиодеталей, и может быть использовано в конденсаторостроении при изготовлении керамических конденсаторов.

Известна огнеупорная подставка для обжига керамических конденсаторов, состоящая из двуокиси циркония, и способ ее изготовления, включающий прессование и обжиг подставок (см. патент ГДР N 205886).

Эта подставка имеет хорошие механические свойства и практически не воздействует при обжиге с изделиями на основе BaTiO₃ и других титанатов, а способ достаточно прост в осуществлении. В то же время недостатком подставки и способа ее изготовления является высокая стоимость из-за дефицитности применяемой двуокиси циркония и высокой температуры обжига (≈1650^oC).

Также известна двухслойная подставка, состоящая из основы и поверхностного рабочего слоя, которые формируются в единый блок под давлением (см. заявку ФРГ N 3923655). Недостатком этой подставки является достаточно сложная технология ее изготовления.

Наиболее близкими по технической сути к изобретению является керамическая ангобированная подставка, состоящая из основы, выполненной из шихты на основе глинозема, двуокиси циркония и мела, и ангобированного покрытия, выполненного из водной суспензии ZrO₂ (см. а.с. СССР N 398527) и способ изготовления огнеупорной подставки для обжига керамических конденсаторов, включающий получение шихты керамической массы, формование из нее основы подставки, предварительную ее термообработку, нанесение на основу ангобированного покрытия путем окунания основы в суспензию из материала заготовок керамических конденсаторов и обжиг подставок (см. а.с. СССР N 672181).

Данная подставка характеризуется более низкой себестоимостью и относительно высокой прочностью и термочувствительностью, а способ ее изготовления позволяет улучшить изолирующие свойства ангобированного покрытия, что обеспечивает удовлетворительное качество конденсаторов.

Существенным недостатком подставки и способа ее изготовления является то, что они, в силу особенностей состава подставки и приемов ее изготовления, не обеспечивают дальнейшего снижения себестоимости, увеличения срока службы и расширения технологических возможностей подставки при одновременном повышении изолирующих свойств ангобированного покрытия от основы подставки и снижении энергозатрат при ее изготовлении. В этом случае наличие в основе подставки дорогостоящего и дефицитного ZrO₂ и необходимость предварительной ее термообработки не позволяет снизить себестоимость и энергозатраты при изготовлении подставки. Кроме того, при содержании в основе более 60% глинозема при обжиге через ангобированный слой ZrO₂ проростают "усы" шпинели на основе Al₂O₃, что способствует химическому взаимодействию заготовок конденсатора на основе BaTiO₃ с подставкой, что снижает срок службы и технологические возможности подставки. При этом способ нанесения на основу ангобированного покрытия путем окунания предварительно обожженной основы в водную суспензию материала, заготовок конденсаторов затрудняет получение заданной толщины ангобированного слоя и ограничивает максимальную температуру обжига заготовок конденсаторов на основе BaTiO₃, т.к. при температуре обжига более 1260^oC между ангобированным слоем из материала заготовок конденсаторов на основе BaTiO₃ и основой подставки, содержащей более 50% глинозема, образуется легкоплавкая эвтестика, пронизывающая ангобированное покрытие и приводящая к прилипанию обжигаемых изделий к подставке, т.е. ухудшает изолирующие свойства ангобированного покрытия. Все это снижает эффективность применения подставки и способа и ограничивает возможность получения более высокого технического результата.

Заявляемая огнеупорная подставка и способ ее изготовления устраняет недостатки известной подставки и способа и обеспечивают достижение более высокого технического результата, заключающегося в снижении себестоимости, увеличении срока службы и расширении технологических возможностей подставки при одновременном повышении изолирующих свойств ангобированного покрытия от основы подставки и снижении энергозатрат при ее изготовлении.

Сущность изобретения заключается в том, что в заявляемой огнеупорной подставке для обжига керамических радиодеталей, преимущественно конденсаторов, состоящей из основы, выполненной из шихты керамической массы на основе глинозема, и ангобированного покрытия, выполненного из водной суспензии двуокиси циркония, вышеуказанный технический результат обеспечивается тем, что шихта керамической массы основы дополнительно содержит кварцевый песок и материал боя глиноземистых изделий при следующем соотношении компонентов, мас.

глинозем 47,5-51,7
кварцевый песок 0,8-1,5
материал боя глиноземистых изделий 47,5-51,
а ангобированное покрытие дополнительно выполнено из водной суспензии порошка цирконатов из ряда CaZrO₃, SrZrO₃ и BaZrO₃, при этом каждая суспензия дополнительно содержит поливиниловый спирт при следующем соотношении компонентов, мас.

ZrO₂ 38,5-44,5
поливиниловый спирт 1,9-3,3
вода 48,2-53,6
и порошок цирконатов из ряда CaZrO₃, SrZrO₃ и BaZrO₃ - 39,5-45,5
поливиниловый спирт 1,8-3,2
вода 52,7-57,3
В заявляемом способе изготовления огнеупорных подставок для обжига керамических радиодеталей, преимущественно конденсаторов, включающем получение шахты керамической массы, формование из нее основы подставок, нанесение на приготовленную основу ангобированного покрытия с последующим высокотемпературным обжигом подставок, вышеуказанный технический результат обеспечивает тем, что ангобированное покрытие наносят путем напыления на основу предварительного слоя из суспензии на основе водного раствора поливинилового спирта с порошком цирконатов из ряда CaZrO₃, SrZrO₃ и BaZrO₃ толщиной 0,05-0,1 мм с последующей его сушкой и напылением на него рабочего слоя из суспензии на основе водного раствора поливинилового спирта с ZrO₂ до получения общей толщины ангобированного покрытия 0,1-0,2 мм, которое закрепляют с основой путем высокотемпературной обработки при обжиге подставок.

В данном случае снижение себестоимости, увеличение срока службы и расширение технологических возможностей подставок при повышении изолирующих свойств ангобированного покрытия от основы подставок достигается в результате того, что для получения основы подставок используют недефицитные компоненты в виде глинозема и материала боя глиноземистых изделий, например применяемых в производстве подставок, что удешевляет подставку и снижает ее усадку и деформации при обжиге, а введение кварцевого песка повышает прочность спеченной подставки. Кроме того, создание ангобированного покрытия в виде промежуточного слоя цирконатов из ряда CaZrO₃, SrZrO₃ и BaZrO₃ и рабочего слоя ZrO₂ улучшает изолирующие свойства покрытия и предотвращает химическое взаимодействие глиноземистой основы с обжигаемыми заготовками на основе BaTiO₃. При этом суспензии на основе водных растворов поливинилового спирта имеют высокую седиментационную устойчивость, что при мелкодисперсности порошков на основе ZrO₂ и применяемом методе распыления суспензий позволяют легко регулировать и получать заданную толщину ангобированного покрытия, а также исключить предварительную термообработку основы подставок.

Сопоставительный анализ заявляемой подставки и способа ее изготовления с прототипами показывает, что предлагаемая подставка отличается от известной содержанием в шихте керамической массы основы кварцевого песка и материала боя глиноземистых изделий, дополнительным выполнением ангобированного покрытия из водной суспензии порошка цирконатов из ряда CaZrO₃, SrZrO₃ и BaZrO₃, причем каждая суспензия дополнительно содержит поливиниловый спирт, а предлагаемый способ отличается от известного приемами нанесения ангобированного покрытия. Таким образом, предлагаемая подставка и способ ее изготовления являются новыми, т.к. состав подставки и технологические приемы ее изготовления не известен из существующего уровня техники.

Анализ других технических решений в данной области техники, например по патентам ГДР N 205886, ФРГ N 2033299 и заявке ФРГ N 3923655, позволяет сделать вывод, что заявляемая подставка и способ ее изготовления имеют изобретательский уровень, т.к. состав подставки, технологические приемы ее изготовления и их существенные отличия явным образом не следуют из известного уровня техники. Кроме того, подставка и способ ее изготовления являются промышленно применимыми, что вытекает из результатов экспериментальной проверки, достигаемого технического результата и практических задач в области керамического конденсаторостроения.

Возможность осуществления изобретения подтверждается сведениями, относящимися к процессу получения подставки, примерам оптимального ее состава и результатам экспериментальной проверки.

Способ изготовления огнеупорных подставок для обжига керамических радиодеталей, осуществляется следующим образом.

Из взятых в заданном соотношении глинозема, материала боя глиноземистых изделий и тонкоизмельченного кварцевого песка получают шихту керамической массы основы, которую пластифицируют водным раствором поливинилового спирта и из полученной массы формуют при удельном давлении 250-300 кг/см² основу подставок требуемых размеров. После этого на полученную необожженную основу методом распыления наносят двухслойное ангобированное покрытие из суспензии на основе водного раствора поливинилового спирта с порошком цирконатов из ряда CaZrO₃, SrZrO₃ и BaZrO₃ и из суспензии на основе водного раствора поливинилового спирта с ZrO₂. Для этого из требуемого количества порошков цирконатов и ZrO₂ с удельной поверхностью не менее 8000 см²/г, поливинилового спирта и воды приготавливают суспензию для напыления предварительного слоя и суспензию для напыления рабочего слоя ангобированного покрытия, при этом в каждом случае поливиниловой спирт предварительно растворяют в воде при нагреве, а затем смешивают с порошком цирконатов и ZrO₂ до получения однородных седиментационно устойчивых систем. Полученную суспензию на основе водного раствора поливинилового спирта с порошком цирконатов из ряда CaZrO₃, SrZrO₃ и BaZrO₃ распыляют на поверхность основы подставок и получают на ней первый предварительный слой ангобированного покрытия с толщиной 0,05-0,1 мм, который сушат при 120-150^oC в течение 30 минут. Затем на подсушенный предварительный слой распыляют суспензию на основе водного раствора поливинилового спирта с ZrO₂ и получают рабочий слой с общей толщиной ангобированного покрытия 0,1-0,2 мм. После этого основу с нанесенными на нее слоями суспензий обжигают при температуре 1420-1640^oC, одновременно закрепляя ангобированное покрытие с основой и получая огнеупорную подставку. Полученные таким образом подставки используют для обжига заготовок конденсаторов на основе BaTiO₃ при температуре 1320-1360^oC с оборачиваемостью подставок более 20 циклов.

Конкретные примеры оптимальных составов предлагаемой подставки, иллюстрирующие изобретение, приведены в табл.1.

Конкретные примеры оптимальных приемов предлагаемого способа изготовления подставок, иллюстрирующих изобретение, приведены в табл.2.

Свойства предлагаемых огнеупорных подставок подтверждаются результатами испытаний, данные о которых приведены в табл.3.

Как следует из табл.3, предлагаемая подставка в сравнении с известной по а. с. СССР N 398527 в 2 раза долговечнее, отличается в 40 раз меньшим расходом ZrO₂, а их себестоимость в 2,5 раза ниже. При этом подставки могут применяться для обжига всех типов конденсаторов и имеют меньшие энергозатраты при изготовлении.

Оптимальность состава подставок и способа их изготовления подтверждается экспериментальными данными, обеспечивает получение наибольшего технического результата при заявляемом соотношении компонентов и технологических приемов изготовления подставок.

Практическое применение подставок и способа их изготовления в керамическом конденсаторостроении позволяет снизить расход дефицитной двуокиси циркония и других материальных затрат.

В настоящее время разработан состав и техпроцесс получения огнеупорных подставок, изготовлены опытные образцы и проводятся их испытания в условиях экспериментального производства.

Использование: изготовление огнеупорных подставок и обжиг керамических радиодеталей преимущественно конденсаторов. Сущность изобретения: подставка состоит из основы, выполненной из шихты, содержащей глинозем, кварцевый песок и материал боя глиноземистых изделий, и ангобированного покрытия, выполненного из суспензий на основе водного раствора поливинилового спирта с порошком цирконатов из ряда CaZrO₃, SrZrO₃ и BaZrO₃ и порошком ZrO₂, а способ включает получение шихты керамической массы, формование из нее основы подставок, напыление на нее предварительного слоя из суспензии на основе порошка, цирконатов, напыление на предварительный слой рабочего слоя ангобированного покрытия, которое закрепляют с основой высокотемпературной обработкой при обжиге подставок. Технический результат: снижение себестоимости, увеличение срока службы и расширение технологических возможностей подставок при одновременном повышении изолирующих свойств покрытия и снижении энергозатрат при изготовлении подставок. 2 с.п. ф-лы, 3 табл.

1. Огнеупорная подставка для обжига керамических радиодеталей, преимущественно конденсаторов, состоящая из основы, выполненной из шихты керамической массы на основе глинозема, и ангибированного покрытия, выполненного из водной суспензии на основе двуокиси циркония, отличающаяся тем, что шихта керамической массы основы дополнительно содержит кварцевый песок и материал боя глиноземистых изделий при следующем соотношении компонентов, мас.

Глинозем 47,5 51,7
Кварцевый песок 0,8 1,5
Материал боя глиноземистых изделий 47,5 51,0
а ангибированное покрытие дополнительно выполнено из водной суспензии порошка цирконатов из ряда CaZrO₃, SrZrO₃ и BaZrO₃, при этом каждая суспензия дополнительно содержит поливиниловый спирт при следующем соотношении компонентов, мас.

ZrO₂ 38,5 44,5
Поливиниловый спирт 1,9 3,3
Вода 53,6 58,2
Порошок цирконатов из ряда CaZrO₃, SrZrO₃
и BaZrO₃ 39,5 45,5
Поливиниловый спирт 1,8 3,2
Вода 52,7 57,3
2. Способ изготовления огнеупорной подставки для обжига керамических радиодеталей, преимущественно конденсаторов, включающий получение шихты керамической массы, формование из нее основы подставок, нанесение на приготовленную основу ангибированного покрытия с последующим высокотемпературным обжигом подставок, отличающийся тем, что ангибированное покрытие наносят путем напыления на основу предварительного слоя из суспензии на основе водного раствора поливинилового спирта с порошком цирконатов из ряда CaZrO₃, SrZrO₃ и BaZrO₃ толщиной 0,05 0,1 мм с последующей его сушкой и напылением на него рабочего слоя из суспензии на основе водного раствора поливинилового спирта с ZrO₂ до получения общей толщины ангибированного покрытия 0,1 0,2 мм, которое закрепляют с основой путем высокотемпературной термообработки при обжиге подставок.