СПОСОБ ИЗГОТОВЛЕНИЯ ПРУТКОВЫХ ИЗДЕЛИЙ ИЗ АРОМАТИЧЕСКОГО ПОЛИКЕТОНА Российский патент 1997 года по МПК B29C47/00 B29C43/02 

Изобретение относится к обработке пластиков, в частности формированию полимеров экструзией в твердом состоянии, и может применяться для получения прутковых изделий круглого и фасонного профиля на основе ароматического поликетона, предназначенных для использования в различных областях техники.

Известен способ переработки ароматического поликетона, включающий нагревание порошкообразного материала в пресс-форме до температуры прессования со скоростью 30 К/мин, приложение давления 30 МПа, выдержку 3-5 мин, принудительное охлаждение со скоростью 20 К/мин под давлением до температуры, на 50-60^o меньшей температуры прессования, сброс давления и дальнейшее охлаждение с той же скоростью до 70^o [1]
Однако известный способ имеет низкую технологичность и производительность.

Наиболее близким по технической сущности к изобретению является способ изготовления прутковых изделий из ароматического поликетона, при котором осуществляют нагревание поликетона и экструзию [2]
Однако известный способ применим лишь для полимеров со сравнительно невысокими значениями вязкости расплава. При больших значениях вязкости экструзия на серийно выпускаемом оборудовании невозможна, поэтому прибегают к различным приемам химической модификации, снижающим этот показатель, или вместо экструзии осуществляют переработку поликетонов методом прессования. При первом варианте решения проблемы ухудшаются свойства изделий. Второй способ отличают низкая технологичность и производительность и высокая энергоемкость.

Техническим результатом изобретения является получение изделий из ароматический поликетонов с любой вязкостью расплава.

Для достижения технического результата в способе изготовления прутковых изделий из ароматического поликетона путем нагревания поликетона и экструзии согласно изобретению перед нагреванием осуществляют формирование из порошка поликетона при комнатной температуре заготовки цилиндрической формы, причем нагревание заготовки осуществляют в печи до температуры, равной 0,95-0,98 температуры плавления поликетона, а экструзию нагретой заготовки осуществляют в обогреваемом контейнере через нагретую до указанной температуры матрицу со степенью вытяжки 1,7-2,8.

На чертеже приведена схема устройства, применяемого для реализации способа.

Устройство включает обогреваемый контейнер высокого давления 1, деформирующую матрицу 2, плунжер 3.

Способ изготовления прутковых изделий из ароматического поликетона заключается в следующем.

Из порошка поликетона формируют при комнатной температуре заготовку 4 цилиндрической формы. Нагревают заготовку в печи до температуры, равной 0,95-0,98 температуры плавления поликетона. Затем осуществляют экструзию заготовки 4, помещая ее в обогреваемый контейнер 1 и продавливая плунжером 3 через нагретую до указанной температуры матрицу 2 со степенью вытяжки 1,7-2,8. Пресс-остаток заготовки выталкивается из матрицы следующей заготовкой, с которой производятся такие же действия. Таким образом достигается квазинепрерывность процесса экструзии.

Форма и размер поперечного сечения пруткового изделия определяются сечением калибрующего отверстия матрицы. Длина экструдированного прутка -длиной полимерной заготовки и степенью ее вытяжки. Устройство может быть смонтировано на базе гидравлического пресса /не показан/.

Способ основан на результатах проведенных авторами исследований.

Пример. Изготавливали прутковое изделие круглого профиля из ароматического поликетона, синтезированного реакцией электрофильного замещения и представляющего собой сополимер на основе дифенилоксида и хлорангидридов изо- и терефталевой кислот /ПКИТ/:

/m p 0,3 0,7/.

Приведенная вязкость раствора ПКИТ в хлороформе при 293К составляла 1,2 дл/г.

Варьировали величину степени вытяжки , где d_э, d_м -соответственно диаметр заготовки и калибрующего отверстия матрицы) и температуру экструзии Т_э.

Результаты исследований показали, что при Т_э≅ 523К монолитизировать порошковую заготовку не удается. В случае Т_э ≥ 593К экструдаты имеют плохое качество поверхности, трещины. Поэтому экструзия проводилась в интервале 533К ≅ Т_э<593К.

В таблице приведены данные о влиянии λ и Т_э на давление экструзии P, величину разбухания экструдатов 100% где d_э диаметр экструдата) и их деформационно-прочностные характеристики: модуль E и предел прочности σ_сж при сжатии, микротвердость H_μ. Анализ полученных результатов показывает, что с ростом Т_э от 533 до 583К /интервал, соответствующий удовлетворительному качеству экструдатов при их визуальном осмотре/ при сохранении постоянной l происходит монотонное увеличение жесткости и прочности полимера. Микротвердость изменяется экстремальным образом, достигая наибольших значений при Т_э= 553К и наименьших при Т=533 и 583К. Если руководствоваться требованием получения максимального уровня свойств, следует исключить температуры 533 и 583К. В результате рекомендуемый температурный интервал экструзии Т_э 553-573К. Поскольку температура плавления /Тпл/ ПКИТ составляет 583К, рекомендуемый интервал Т_э можно представить как Т_э /0,95-0,98/Тпл. С увеличением степени вытяжки при фиксированной Т_э наблюдается рост деформационно-прочностных характеристик, однако l 2,8 это близкое к предельному значение степени вытяжки, позволяющее получать экструдаты без видимых повреждений. Уже при l 3 в них образуются трещины, l 1,7 соответствует минимальной величине вытяжки, при которой достигается монолитизация порошковой заготовки, так как при l 1,5, как показывает визуальный осмотр сечения экструдата, еще имеет место негомогенгость, связанная с наличием коагулянтов, состоящих из нерасплавленных порошинок. Таким образом, рекомендуемый интервал вытяжек l 1,7-2,8.

Сравнение свойств экструдатов ПКИТ со свойствами образцов, полученных прессованием /Е= 2•10³ МПа, s_сж=80 МПа/, показывает, что описываемый способ не ухудшает эти показатели.

Предлагаемый способ применим для получения изделий из ароматических поликетонов с любой вязкостью расплава.

Разделение процесса переработки порошка на три самостоятельных операции /компактирование, свободный нагрев, экструзия/ делает его гибким и при необходимости позволяет отделить первую операцию от последующих во времени и пространстве.

Поскольку получение прутков достигается без предварительного расплавления полимера, это снижает энергоемкость процесса по сравнению с прототипом. Способ может быть осуществлен на серийно выпускаемом оборудовании /гидравлические пресса, печи/ и требует изготовления простой оснастки /пресс-форма, контейнер, матрица плунжер/.

Использование: для получения прутковых изделий круглого и фасонного профиля на основе ароматического поликетона, предназначенных для использования в различных областях техники. Сущность изобретения: в способе изготовления прутковых изделий из ароматического поликетона перед нагреванием осуществляют формирование из порошка поликетона при комнатной температуре заготовки цилиндрической формы. Нагревание заготовки осуществляют в печи до температуры, равной 0,95-0,98 температуры плавления поликетона. Экструзию нагретой заготовки осуществляют в обогреваемом контейнере через нагретую до указанной температуры матрицу со степенью вытяжки 1,7-2,8, 1 ил., 1 табл.

Способ изготовления прутковых изделий из ароматического поликетона путем нагревания поликетона и экструзии, отличающийся тем, что перед нагреванием осуществляют формование из порошка поликетона при комнатной температуре заготовки цилиндрической формы, причем нагревание заготовки осуществляют в печи до температуры, равной 0,95 0,98 температуры плавления поликетона, а экструзию нагретой заготовки осуществляют в обогреваемом контейнере через нагретую до указанной температуры матрицу со степенью вытяжки 1,7 2,8.