СПОСОБ УПРАВЛЕНИЯ ПЕРИОДИЧЕСКИМ ПРОЦЕССОМ ПОЛИМЕРИЗАЦИИ ТЕРМОЭЛАСТОПЛАСТОВ Российский патент 1997 года по МПК C08F2/06 C08F297/04 

Изобретение относится к области автоматизации процессов полимеризации и может быть использовано в производстве синтетических каучуков.

Известен способ управления периодическим процессом полимеризации термоэластопластов путем последовательной загрузки в реактор растворителя со стиролом, катализатора, бутадиена, разветвляющего агента с ожиданием завершения процесса полимеризации после загрузки стирола и бутадиена, регулированием температуры реакции подачей хладагента в рубашку реактора и коррекцией дозы катализатора в зависимости от индекса расплава (Технологический регламент на производство термоэластопласта ДСТ-30П20ПС на Воронежском заводе синтетического каучука, утвержденный 16 октября 1990 г.).

Однако в известном способе высокая энергоемкость производства из-за того, что для поддержания температуры реакции не выше регламентной, концентрацию мономеров в растворителе невозможно поднять выше 15% т.е. для снятия тепла во время реакции необходимо определенное минимальное количество растворителя. Кроме того, указанное выше ограничение при определенном объеме реактора ограничивает и загрузку мономеров.

К недостаткам известного способа можно отнести также и то, что после загрузки бутадиена подача хладагента в рубашку осуществляется на максимально возможном уровне (чтобы максимально отводить тепло) и поэтому температура реакции собственно не регулируется, она просто определяется количеством загруженного растворителя и эффективностью отвода тепла через стенку реактора.

Техническим результатом изобретения является снижение энергоемкости процесса полимеризации, увеличение его производительности, уменьшение расхода катализатора и повышение качества готовой продукции.

Для достижения указанного технического результата в способе управления периодическим процессом полимеризации термоэластопластов, при котором последовательно загружают в реактор стирол, растворитель, катализатор и бутадиен, корректируют количество катализатора в зависимости от индекса расплава, регулируют температуру реакции и подают хладагент в рубашку реактора, загружаемую дозу катализатора делят на две порции, первую порцию загружают одновременно с растворителем и стиролом, при этом увеличивают ее с увеличением суммарного содержания влаги в растворителе и стироле и уменьшают с его уменьшением, порцию перемешивают, после чего загружают вторую порцию, которую корректируют в зависимости от индекса расплава, регулируют температуру реакции подачей бутадиена в реактор порциями, причем соотношение между этими порциями определяют, исходя из оптимальной температуры полимеризации, и первую порцию бутадиена загружают после полимеризации стирола и снижения температуры до оптимальной для инициирования бутадиена, а вторую после полимеризации первой порции и снижения температуры до максимальной для начала полимеризации второй порции, открывают полностью подачу хладагента в рубашку реактора при достижении температуры в реакторе 52^oC во время полимеризации стирола.

На чертеже представлена блок-схема системы управления, с помощью которой реализуется описываемый способ.

Способ управления периодическим процессом полимеризации термоэластопластов может быть осуществлен следующим образом.

В вычислительную машину /ЭВМ/ 24 вводят данные для управления периодическим процессом полимеризации термоэластопласта, которые включают общее количество мономеров, оптимальные температуры для инициирования и полимеризации бутадиена, ориентировочную величину второй порции катализатора, равную загруженному количеству в последнем цикле в один из реакторов, и заданную дозу сшивающего агента. Далее в ЭВМ вводят признак автоматического ведения процесса и осуществляется расчет первой порции катализатора, первой и второй порций бутадиена, корректировка второй порции катализатора, определение количества загружаемых стирола, бутадиена и растворителя и рассчитывается максимальная температура для начала полимеризации второй порции бутадиена.

Затем автоматически проводят процесс полимеризации в следующей последовательности.

Открывают клапан 11, 12 на линии подачи стирола и растворителя и клапан 14 слива катализатора, клапан 16 подачи азота у трубки 2 (при этом клапан 15 заполнения катализатором и клапан 17 дыхания закрыты).

По датчикам массовых расходомеров 5, 6 контролируют фактически загруженные массы углеводородов, а по датчику 7 уровня (уровень отградуирован в кг) количество слитого катализатора. После загрузки в реактор 1 заданного количества стирола и растворителя автоматически закрывают клапаны 12, 11, а при завершении загрузки первой порции катализатора закрывают клапаны 14, 16, а клапан 17 дыхания открывают. Содержание влаги в растворителе и стироле контролируют с помощью датчиков 9 и 10 соответственно.

После двухминутного перемешивания аналогично вышеописанному загружают вторую порцию катализатора. Начинается процесс полимеризации. При достижении в реакторе 1 температуры 52^oC открывают подачу хладагента в рубашку реактора через клапан 22.

Момент завершения процесса полимеризации стирола определяют следующим образом.

После загрузки стирола дают выдержку 10 мин, а затем непрерывно определяют скорость изменения температуры и, если она стала равной нулю и отрицательной (это говорит об отсутствии подвода тепла за счет полимеризации), проводят анализ величины температуры реакции. И как только температура процесса упадет до -55^oC, автоматически в реактор подают первую порцию бутадиена открытием клапана 13 и закрытием его после загрузки порции по массовому расходомеру 4.

Завершение процесса полимеризации первой порции бутадиена и снижение температуры 65,3^oC определяют так же, как при полимеризации стирола. Затем загружают вторую порцию бутадиена, а при завершении ее полимеризации в реактор 1 подают через клапан 18 сшивающий агент из трубки 3 (аналогично загрузке катализатора). Трубка 3 имеет датчик 8 уровня, клапан 21 дыхания, клапан 20 подачи азота и клапан 19 заполнения сшивающим агентом.

После загрузки сшивающего агента и трехминутной выдержки процесс завершают. Выгрузку готового продукта осуществляют открытием клапана 23.

В качестве катализатора в процессе полимеризации используют нормальный бутиллитий в растворе бензина с концентрацией 12 мас. Для "сшивки" используют сшивающий агент типа ТЭОС (тетраэтоксисилан). Температура химических реагентов перед загрузкой в реактор составляет: стирола -1^oC, бутадиена -10^oC, растворителя от 40^oC до 70^oC в зависимости от температуры реактора на момент нагрузки. Причем температуру растворителя выбирают такой, чтобы после загрузки растворителя и стирола получить температуру в реакторе 47^oC, т.е. оптимальную температуру инициирования стирола.

С уменьшением количества используемого растворителя существенно снижается энергоемкость производства на последующих стадиях, уменьшаются потери растворителя. Кроме того, с уменьшением дозы растворителя в реакторе уменьшается и количество влаги, попадаемого в реактор, что снижает расход катализатора. Уменьшение дозы растворителя освобождает реакторный объем и позволяет увеличить количество загружаемых продуктов в реактор. А это, в свою очередь, увеличивает производительность процесса, компенсируя потерю времени при порционной подаче бутадиена.

По предлагаемому способу процесс полимеризации идет в основном при температуре 60 90^oC.

Все это благоприятно сказывается на молекулярно-массовом распределении и повышает качество готовой продукции.

К тому же подача первой порции катализатора в зависимости от содержания влаги в растворителе и стироле способствует уменьшению полидисперсности, так как реакция полимеризации стирола идет в благоприятных условиях (примеси дезактивированы катализатором, причем взаимодействие воды с катализатором имеет намного большую скорость, чем реакция инициирования молекул стирола).

Использование: изобретение относится к области автоматизации процессов полимеризации и может быть использовано в производстве синтетических каучуков. Сущность изобретения: загружают дозу катализатора делят на две порции. Первую порцию загружают одновременно с растворителем и стиролом, при этом увеличивает ее с увеличением суммарного содержания влаги в растворителе и стироле и уменьшают с его уменьшением. После перемешивания загружают вторую порцию, которую корректируют в зависимости от индекса расплава. Температуру реакции регулируют подачей бутадиена в реактор порциями, причем соотношение между этими порциями определяют, исходя из оптимальной температуры полимеризации. Первую порцию бутадиена загружают после полимеризации стирола и снижения температуры до оптимальной для инициирования бутадиена, а вторую - после полимеризации первой порции и снижения температуры до максимальной для начала полимеризации второй порции. При достижении температуры в реакторе 52^oC во время полимеризации стирола скрывают полностью подачу хладагента в рубашку реактора. 1 ил.

Способ управления периодическим процессом полимеризации термоэластопластов, при котором последовательно загружают в реактор стирол, растворитель, катализатор и бутадиен, корректируют количество катализатора в зависимости от индекса расплава, регулируют температуру реакции и подают хладагент в рубашку реактора, отличающийся тем, что загружаемую дозу катализатора делят на две порции, первую порцию загружают одновременно с растворителем и стиролом, при этом увеличивают ее с увеличением суммарного содержания влаги в растворителе и стироле и уменьшают с его уменьшением, порцию перемешивают, после чего загружают вторую порцию, которую корректируют в зависимости от индекса расплава, регулируют температуру реакции подачей бутадиена в реактор порциями, причем соотношение между этими порциями определяют, исходя из оптимальной температуры полимеризации и первую порцию бутадиена загружают после полимеризации стирола и снижения температуры до оптимальной для инициирования бутадиена, а вторую после полимеризации первой порции и снижения температуры до максимальной для начала полимеризации второй порции, открывают полностью подачу хладагента в рубашку реактора при достижении температуры в реакторе 52^oС во время полимеризации стирола.