Способ определения кобальта Советский патент 1986 года по МПК G01N31/22 G01N21/78 

,„

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам фотометрического определения кобальта, и может быть использовано в химической и металлургической промыш- ленности при анализе продуктов, получающихся в процессах производства никеля и кобальта, и других объектах сложного состава.

Цель изобретения - упрощенне и ускорение анализа объектов сложного состава.

Пример, Аликвотную часть анализируемого раствора, содержащего 0,5 мг кобальта, переносят в мерную колбу емкостью 200 мл, добавляют 10 мл концентрированной фосфорной кислоты, 1,5 мг железа (III) F. виде раствора FeClj , 3 m 10%-ного раствора тиомочевины, 5 мл 10%-ного раст- вора 4-(2 пиридилазо)-резорцина (ПАР доводят до метки водой и измеряют оптическую плотность при 555 нм, t 1 сМо Раствор сравнения содер- ясит все реагенты, за исюкочением ко бальта (конечная концентрация фосфорной кислоты 0,72 М, - , Fe (III) - ).

ПpoдoJтжитeльнocть анализа 15- 20 мин.

В табл,1 приведены результаты определения кобальта с ПАР при различных концентрациях фосфорной кислоты, ПАР и железа в фотометрируе- мом растворе.

Полученные данные показывают, что оптимальн7ме результаты получаются при концентрациях DAP иFe (III) соответственно 0,58-0,79 М,. (1,0- 1,1) и (0,9-3,6) ИГ М,

Пр1- более низкой кони.ел Г рат. дди ,фосфорной кислоты сказывается мешающее влияние никеля и железа; при ее концентрации вь0ле 0,79 М результаты занижены, так как при такой концентрации кислоты колргчестзо ПАР недостаточно. Увеличение концентрации реагента нецелесообразно, так как повышается светопоглогцение холостого раствора, что ухудшает воспроизводимость результатов,

При концентрации ПАР менее Ь10 М результаты занижены вследсгтвие неполного образования комштекса кобальта. При концентрации выше 1,1 сказывается мешающее влияние никеля.

25

5у

0

а15о20), ,

30

)

35

45

50

55

При количестве железа менее 0, реакция идет медленно; полное образование; соединения происходит через 1 ч. При количестве железа более 3,6-10 М результаты получаются несколько выше, так как железо частично вст дтает во взаимодействие с ПАР (ошибка - 5-6 отн.%).

В табл.2 приведены сравнительные данные по определению технологических растворов кобальт-никелевого производства,

В качестве базового метода принят титрометрический. Продолжительность анализа растворов предлагаемым способом составляет 15-20 мин., твердых образцов (включая их вскрытие) - ч„ Относительное стандартное отклонение - 0,005-0,03, Предлагаемый способ применим к анализу объектов слояного состава при содержании кобальта в технологических растворах 0,005-15 г/л, в твердых образцах - О,.5-30%.

По сравнению с прототипом пред- лагаемьм способ позволяет ускорить анализ, а также обладает значительной простотой - условия образования соединения предел1 но просты: реакция и,дет в кислой среде (0,58- 0,79 М HjPO), нет необходимости создания определенног о рН раствора путем нейтрализации,что особенно сложно вследствие обрг.зевания гидрок- сидов элементов, прежде всего гидр оксид а лчелеза, а также интенсивно окраш:енных с.оединений железа и других элементог с ПАР, В растворы не. вводится фтори/:, аммония, который вносит дополнител1-ные трудности при создании определе1г-:нгэ х значений рН, и кроме того,, разрушающее действует на посуду и кюветьи

К тому же при последующем подкис- лении растворов и добавлении фторидов влияние же.леза и других элементов полностью не устраняется, что ведет к необходимости отделения кобальта от основной массы элементов.

В предлага.емом способе проведение реакции в более кислой среде предотвращает образование соединений многих элементов с ПАР и тем самым делает реакцию селэкгивной. Использование фосфорной кислоты позволяет одновременно создать нужную среду

и ликвидировать влияние других элементов .

По сравнению с базовым объектом предлагаемьй способ позволяет значи тельно сократить продолжительность анализа - 15-20 мин в растворах и 1,0-1,5 ч в твердых продуктах вместо 1-1,5 дней.

Формула изобретения

0,72

0,9

1,4

2769844

плексное соединение с 4-(2-пиридил- азо)-резорцином в кислой среде и послед ющее фотометрирование, о т- личающийся тем, что, с 5 целью упрощения и ускорения анализа объектов сложного состава, процесс комплексообразования проводят в 0,58-0,79М растворе ортофосфорной кислоты при концентрации 4-(2-пи- 10 ридилазо)-резорцина 1,0-1,1i10 М в присутствии катализатора - железа (III) при его концентрации 0,9

0,42-0,44

чество ПАР при такой концентрации недостаточно

Недостаток ПАР - результаты занижень

1,05

1,1 1,2

1.4

1.4 1,4

Продолжение табл,

0,49-0,50 Оптимальные данные

0,50

0,54-0,56 Результаты несколько выше, так как при таком избытке ПАР начинает проявляться влияние никеля

1,0

1,0 1,0 1,0 1,0

0,7

0,9 1,8 3,6 4,1

0,46

Реакция идет медленнее, результаты занижены

Оптимальные данные

Результаты

несколько

выше

fa б

Изобретение относится к области аналитической химии, а именно к способам фотометрического определения кобальта, и может быть использо- ван при анализе объектов сложного состава в химической и металлургической промышленности. С целью упрощения и ускорения анализа объектов сложного состава перевод кобальта в окрашенное комплексное соединение для последующего фотометрирования ведут в О,58-0,79М растворе фосфорной кислоты при концентрации 4-( -пиридилазо)-резорцина 1,0-1,1-10 М в присутствии катализатора - железа (III) при его концентрации 0,9- 3,6.. Предложенный способ позволяет исключить операции отделения мешающих элементов и ускорить анализ до 15-20 мин для растворов и 1,0- 1,5 ч для твердых образцов. /-N (Л с:

20;

11,4 15-20 11,2

Sr 0,02

(п 4)

40; 15,0 15-20 15,0 Sr 0,02 (n 4)

1 (7-8 ч)

1

1

10,5 15-20 10,2

Sr 0,02 (п 4)

20, 2,3 15-20 2,4 Sr 0,03

(n 4)

1,8 15-20 1,7

Sr 0,3 (n 4)

p- 28,4% 1 ч 28,5% ,005 (n 4)

Ввиду того, что определенно кобальта с ПАР по прототипу мешают большие количества железа, меди, марганца, никеля, анализ проводили после отделения кобальта от основной массы этих элементов.

Так как прототип предусматривает определение низких содержаний кобальта - 0,8-1 мкг в фотометрируемом растворе, цолучить точные цифры не представляется возможным даже при очень больших разведениях анализируемых растворов (содержащих, например, 10000-15000 мкг Со/мл)

Редактор В. Ковтун

Составитель Г. Цой

ТехредКорректор О. Луговая

Заказ 6660/36 Тираж 778 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР

по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж-3.5, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная,4

Продолжение табл.2

1

1

1,5 дня

5%

1,5.дня