СПОСОБ ОЧИСТКИ СПИРТА Российский патент 1997 года по МПК B01D3/14 

Известен способ получения спирта-ректификата, предусматривающий кипячение спиртсодержащей смеси в кубовой части эпюрационной колонны в течение 10-30 мин с 0,3-5,0 г марганцевокислого калия на 1 дм³ спирта, вводимого при достижении крепости эпюрата 8-50 об.причем дефлегмацию проводят в несколько стадий в последовательно расположенных дефлегматоров, при этом флегму, образовавшуюся на первых по ходу паров секциях, возвращают в эпюрационную колонну, а эфиро-альдегидную фракцию (ЭАФ) выводят из последних секций дефлегматора (Патент N 2001093, БИ N 37-38, 1993). Полученный эпюрат направляют в ректификационную колонну и далее на колонну окончательной очистки. В результате получают спирт, характеризующийся следующими показателями: непредельные, серусодержащие соединения менее 0,1 мг/дм³, эфиров 20-30, альдегидов 4-8, свободных кислот 12-18 мг/дм³, окисляемость 5-10 мин.

Известен также способ очистки этилового спирта от серусодержащих примесей в процессе переработки мелассы, предусматривающий использование трехколонного брагоректификационного аппарата косвенного действия, дооборудованного второй ректификационной колонной в эпюрационную колонну, которого на тарелку питания или на 6-ю тарелку выше подают 1,5% или 3,0%-ный водный раствор перекиси водорода, причем оптимальным считается ввод на 6-8 тарелку выше тарелки питания (Г.Л.Висневская и др. Очистка этилового спирта от серусодержащих примесей в процессе брагоректификации. Ферментная и спиртовая промышленность, 1975, N 3, с. 21-23). В результате осуществления способа окисляемость возрастает с 13 до 16-20 мин, дегустационная оценка спирта увеличивается на 0,5 балла, содержание сернистых соединений уменьшается с 0,11 до 0,05-0,07 мг/дм³ спирта, а содержание сернистых соединений в головной фракции уменьшается примерно на 80%
Известен также способ производства спирта из фракций, загрязненных спиртовыми примесями, заключающийся в том, что эпюрат вываривают в выварной колонне открытого типа в присутствии щелочи (до 1 г NaOH на 1 дм³ спирта), добавленной для разрушения или связывания эфиров, кислот, альдегид-сернистых соединений и аминов, а при очистке от головных примесей в укрепляющей колонне проводят насыщение или окисление марганцевокислым калием (0,5-0,8 г на 1 дм³ спирта) непредельных и некоторых сернистых соединений и альдегидов, при этом полученные в результате реакции нелетучие продукты отводят с лютером, а летучие удаляют спиртовыми парами в укрепленной колонне (А.с. N 412251, БИ NЗ, 1974). В результате осуществления способа получают товарный спирт, характеризующийся следующими показателями: альдегидов 2 мг/дм³, эфиров 26, свободных кислот 15, щелочи в пересчете на NaOH 0,1 мг/дм³, окисляемость 18 мин.

Известен также способ получения этилового спирта из сульфитных щелоков, заключающийся в том, что спиртовая бражка перегоняется в спиртовой конденсат, который в виде 20-30%-ного раствора поступает на эпюрационную колонну, где выводятся эфиры и альдегиды в количестве 2-7 об. от общего количества образовавшейся жидкости, полученный эпюрат поступает в ректификационную колонку, где проводится химическая обработка присутствующих в спирте кислот, непредельных и сернистых соединений. Расход гидроксида натрия в виде 5-10% -ного водного раствора 0,1 кг на 1 дм³ спирта. Отобранный из ректификационной колонны спирт подвергается очистке от метанола в метанольной колонне (Переработка сульфитного спирта и сульфитных щелоков. Под ред. Б.Г.Богомолова и С.А.Сапотницкого. М. 1989). В результате осуществления способа получают технический спирт, характеризующийся следующими показателями: альдегидов 50-100мг/дм³, эфиров 20-40, кислот 10-20, непредельные соединения 2-10 серусодержащие 0,1-5,0, сухой остаток 10-20 мг/дм³, окисляемость 0 мин.

Таким образом, во всех представленных выше способах в зависимости от используемого для получения и очистки спирта и имеющегося технологического оборудования, получают спирт, характеризующийся следующими показателями: альдегидов 4-100 мг/дм³, эфиров 20-40 кислот 10-20 непредельных соединений 0,1-10,0 серусодержащих соединений 0,05-5,0 сухой остаток - 1-20 мг/дм³, окисляемость 0-20 мин.

Задачей изобретения является получение на одном и том же технологическом, независимо от используемого сырья, высококачественного спирта, характеризующегося наравне с пониженным содержанием альдегидов, кислот, эфиров, непредельных, серусодержащих соединений, сухого остатка, также повышенной окисляемостью.

Задача решается направлением водно-спиртовой смеси в две последовательно соединенные эпюрационные колонны, в верхнюю часть которых подают горячую воду в количестве 10-300 об. от питания эпюрационных колонн, и эпюрацию проводят в присутствии реагента основного характера в количестве 0,01-5,0 г на 1 дм³ спирта и реагента окислительного характера в количестве 0,01-10,0 г на 1 дм³ спирта.

В качестве водно-спиртовой смеси используют 10-90 об. бражные конденсаты, спиртно-водный конденсат каталитической гидратации этилена, синтетический спирт, пищевой спирт, спирт-сырец, отработанные и некондиционные спиртсодержащие смеси.

Горячую воду подают в эпюрационные колонны на любую тарелку, расположенную выше тарелки питания. В качестве реагента основного характера используют гидроксид, карбонат, бикарбонат натрия или калия, аммиак или любое другое вещество основного характера. Реагент основного характера подают в виде 0,01-10,0 мас. водного раствора. Водный раствор реагента основного характера подают в любую часть 1- или 2-й эпюрационной колонны.

Реагент основного характера делят на две части, одну из которых в количестве 1-99% от общего количества подают в любую часть 1-й эпюрационной колонны, а другую в количестве 99-1% -в любую часть 2-й эпюрационной колонны.

В качестве реагента окислительного характера используют марганцевокислый калий, перекись водорода, персульфаты, пербораты, надкислоты или любое другое вещество окислительного характера подают в виде 0,01-10,0 мас. водного раствора. Реагент окислительного характера подают в любую часть 1- или 2-й эпюрационных колонн. Реагент окислительного характера делят на две части, одну из которых в количестве 1-99% от общего количества подают в любую часть 1-й эпюрационной колонны, а другую в количестве 99-1% в любую часть 2-й эпюрационной колонны.

Реагент основного и/или окислительного характера подают вместе с подачей воды на гидроселекцию в 1- и/или 2-ю эпюрационную колонну. Реагент основного и/или окислительного характера подают на 1- и/или 2-ю эпюрационную колонну вместе с питанием колонны.

Реагент основного и/или окислительного характера подают в куб 1-й и/или 2-й эпюрационной колонны. В качестве спиртового конденсата каталитической гидратации этилена используют спирто-водный концентрат, получаемый при производстве синтетического спирта методами прямой и сернокислой гидратации этилена. В качестве технического спирта используют спирт, получаемый в результате переработки гидролизных субстратов (ГОСТ 17299-78 марка А) и щелоков сульфитно-целлюлозного производства (ГОСТ 17299-78, марка Б), непищевого растительного сырья (ГОСТ 18300-87), синтетический спирт, получаемый из этилена (ГОСТ 11547-80), а также спирт из указанного выше сырья, но улучшенный и вырабатываемый в соответствии с ТУ в результате дополнительной переработки, а также спирт из указанного выше сырья, но не соответствующий требованиям ГОСТ или ТУ. В качестве пищевого спирта используют спирт, получаемый путем брагоректификации этилового спирта-сырца, вырабатываемого из зерна, картофеля, сахарной свеклы, мелассы, сахара-сырца и другого сахара и крахмалсодержащего пищевого сырья (ГОСТ 5962-86), а также спирт из указанного выше сырья, но улучшенный и вырабатываемый в соответствии с ТУ в результате дополнительной переработки, а также спирт, получаемый из указанного пищевого сырья, но не соответствующий требованиям ГОСТ или ТУ. В качестве спирта-сырца используют спирт, получаемый из пищевого сырья в соответствии с ГОСТ 131-67 или любой другой близкий ему продукт, вырабатываемый в соответствии с ТУ, а также спирт, получаемый из указанного сырья, но не соответствующий требованиям ГОСТ или ТУ. В качестве отработанных и некондиционных спиртсодержащих смесей используют любой водный, органический или водно-органический раствор из вышеперечисленных спиртов, используемых в качестве растворителей или любых других целей в любой отрасли промышленности, а также эфиро-альдегидную фракцию, вырабатываемую в процессе получения и очистки любого из вышеуказанных спиртов. В качестве водно-спиртовой смеси используют упомянутые выше спирты и смеси как в исходном виде, так и разбавленные до необходимой крепости, обеспечивающей получение высококачественного продукта.

Количество воды на эпюрацию и место ее ввода зависит от качественного и количественного состава примесей в перерабатываемом сырье и конструктивных особенностей эпюрационных колонн. Количество подаваемой воды на гидроселекцию увеличивается с увеличением содержания примесей. Подача воды выше 300 об. от питания на каждую из эпюрационных колонн может чрезмерно нагрузить спиртовую колонну из-за заметного разбавления эпюрата, для укрепления которого потребуется повысить расход пара, увеличить число тарелок в укрепляющей части спиртовой колонны, а в случае недостаточной эффективности и перейти на работу спиртовой колонны большего диаметра. При работе с сырьем, содержащим небольшое количество примесей или при работе с бражными конденсатами с низкой крепостью спирта, наоборот требуется пониженный расход воды на гидроселекцию. В данном случае повышение качества спирта достигается увеличением количества подаваемого реагента окислительного и основного характера. Введение в схему очистки спирта двух последовательно соединенных эпюрационных колонн необходимо для достижения наибольшей эффективности отделения от спирта примесей с внесением в систему наименьшего количества реагента окислительного и основного характера с получением высококачественного продукта. На 1-й эпюрационной колонне, работающей в режиме гидроселекции, отбирается основная часть легколетучих примесей, причем в случае необходимости эпюрацию проводят в присутствии реагента окислительного характера. Оставшиеся примеси поступают вместе с эпюратом во 2-ю эпюрационную колонну, в которой они по мере надобности дополнительно обрабатываются реагентом окислительного характера. При этом в зависимости от характера присутствующих примесей и типа используемого реагента окислительного характера эпюрацию проводят в присутствии реагента основного характера, вводимого в 1- или во 2-ю или обе одновременно эпюрационные колонны. Использование реагента основного характера при переработке спирта в присутствии пероксидных соединений обусловлено, во-первых, его каталитическим действием на скорости разложения пероксидного соединения (при разложении 4,2%-ного раствора перекиси водорода, нагревавшегося в течение 1 ч при 72^oC, потеря кислорода, в составила: H₂O₂ без добавки 3,6; в присутствии NaOH (щелочность раствора - 0,0180 нормальность) 81, NH₃ (0,0169) 42, Na₂CO₃ (0,0185) 77, NaHCO₃ (0,0200) 66. Перекись водорода и перекисные соединения. Под ред. Позина М.Е.-Л.-М. 1951), во-вторых, каталитическим действием щелочи в реакции окисления альдегидов, и наконец, нейтрализацией образующихся в результате реакции окисления кислот, присутствие которых не только ухудшает качество конечного продукта, но и в результате реакции этерификации приводит к увеличению в спирте содержания эфиров. Присутствие реагента основного характера при использовании в качестве окислительного реагента марганцевокислого калия, помимо уже указанных выше причин (окисление альдегидов, нейтрализация кислот), необходимо также по той причине, что в щелочных средах KMnO₄ избирательно окисляют соединения с двойной связью в соответствующие гликоли, удаляемые с лютером спиртовой колонны, тогда как в нейтральных или слабокислых средах окисление сопровождается превращением соединений в ацилоины, удаление которых из конечного продукта затруднено. В качестве реагента основного характера используют гидроксид, карбонат, бикарбонат натрия или калия, аммиак или любое другое вещество основного характера в количестве 0,01-5,0 г на 1 дм³ спирта. Повышение концентрации реагента основного характера выше 5,0 на 1 дм³ спирта приводит к дополнительному образованию продуктов альдольной конденсации и их дегидратации: кротонового альдегида, акролеина и других, а также повышенному содержанию реагента основного характера в готовом продукте. Добавка основного характера в количестве ниже 0,01 г на 1 дм³ спирта не сказывается на качество вырабатываемого продукта. Концентрация реагента основного характера в подаваемом водном растворе зависит от целого ряда факторов: вида реагента, его количества, количества подаваемой на гидроселекцию воды, а также конструктивных особенностей оборудования.

Конкретное место подачи реагента основного характера определяется главным образом качественным и количественным составом примесей в перерабатываемом сырье, видом, количеством и местом используемого реагента окислительного характера, конструктивными особенностями эпюрационных колонн, технологическим режимом работы эпюрационных колонн и всего аппаратного отделения в целом. Критерием его является получение конечного высококачественного продукта.

Реагент окислительного характера добавляют для перевода примесей, поступающих с водно-спиртовой смесью в продукты окисления, обладающие более высокими, чем спирт, коэффициентами ректификации, или менее низкими. В результате первые из них удаляются с ЭАФ при эпюрации, проводимой в режиме гидроселекции. Вторые, концентрирующиеся в кубе 2-й эпюрационной колонны, в дальнейшем удаляются либо с лютером спиртовой колонны, либо вместе с другими промежуточными примесями с сивушным маслом.

Повышенный расход реагента окислительного характера требуется в том случае, когда после эпюрации в эпюратах остается значительное количество карбонил -, серусодержащих и непредельных примесей. Расход реагента при прочих равных условиях повышается также с увеличением его молекулярной массы. Однако подача реагента в количестве выше 10,0 г на 1 дм³ спирта отрицательно сказывается на качестве спирта, т.к. в данном случае окисляется уже и сам спирт. Подача реагента в количестве ниже 0,01 г на 1 дм³ спирта практически не сказывается на качество готового продукта. Концентрация реагента окислительного характера в водном растворе, подаваемом в эпюрационные колонны, зависит от вида реагента, его качества, количества воды, подаваемой на эпюрацию в 1- и 2-ю эпюрационные колонны, а также количества подаваемого водного раствора реагента основного характера.

Сущность предлагаемого способа заключается в том, что оптимальное количество воды, подаваемой на гидроселекцию в эпюрационные колонны, количество реагента основного характера и место его ввода в эпюрационные колонны, а также количество реагента окислительного характера и место его ввода в эпюрационные колонны зависит от качественного и количественного состава примесей, присутствующих в водно-спиртовой смеси, конструктивных особенностей и технологического режима работы эпюрационных колонн и всего аппаратного отделения в целом. В общем случае, чем выше содержание в водно-спиртовой смеси карбонил-,и серусодержащих и непредельных и, чем больше кислотность, тем больше количество воды на гидроселекцию, реагента основного и окислительного характера требуется для их переработки. При этом оптимальное количество воды, подаваемой на гидроселекцию, реагентов основного и окислительного характера связаны между собой, что дает возможность варьировать их количество, т. е. за счет повышения одного из них можно понизить требуемое количество других.

Использование способа двойной эпюрации в сочетании с использованием реагентов основного и окислительного характера позволяет получать высококачественный спирт при присутствии в перерабатываемом сырье даже таких трудноудаляемых примесей, как кротоновый альдегид и другие непредельные, серусодержащие и карбонильные соединения. Неотделяемые полностью в 1-й эпюрационной колонне даже в присутствии реагента окислительного характера эти примеси вместе с эпюратом поступают во 2-ю эпюрационную колонну, где в случае необходимости дополнительно обрабатываются реагентом окислительного характера в присутствии реагента основного характера, вводимого в 1- или 2-ю эпюрационную колонну или в обе одновременно, и в результате реакции окисления переходят в более летучие, чем спирт соединения, удаляемые при эпюрации, либо в менее летучие, вводимые с лютером спиртовой колонны. Одновременно здесь же проходит нейтрализация кислот и омыление эфиров, что позволяет частично разгрузить работу спиртовой колонны.

Новизна предлагаемого способа заключается в том, что использование в процессе получения и очистки этилового спирта двух последовательно соединенных эпюрационных колонн, работающих в режиме гидроселекции, в присутствии реагентов основного и окислительного характера, позволяет получать высококачественный спирт независимо от качества используемого сырья.

Таким образом, предлагаемый способ органически вписывается в действующее производство. Необходимым условием его реализации является дооборудование аппаратного отделения 2-й эпюрационной колонны узлом приготовления и подачи реагентов и строгое соблюдение технологического режима.

Изобретение отвечает критерию "изобретательский уровень".

Пример 1. В 1-ю эпюрационную колонну, содержащую 40 тарелок, на верхнюю тарелку которой подают горячую воду в количестве 26 об. от питания, на 20-25 тарелку (снизу) подают водно-спиртовую смесь, в качестве которой используют бражные конденсаты сульфитной бражки крепостью 19 об. Вместе с питанием колонны подают 4,0% -ный водный раствор гидроксида натрия в количестве 0,1 г/дм³ спирта. Из конденсатора и последних секции дефлегматора колонны отбирают ЭАФ. Из куба колонны эпюрат направляют на 25-30 тарелку (снизу) 2-й эпюрационной колонны, содержащей 39 тарелок. На 3-ю тарелку (сверху) подают горячую воду в количестве 10 об. от питания. В куб колонны в качестве реагента окислительного характера подают 1,0%-ный водный раствор марганцевокислого калия в количестве 0,2 г/дм³ спирта. Из куба колонны эпюрат направляют на 12-16 тарелку (снизу) питания спиртовой колонны, имеющей 70 тарелок. Из спиртовой колонны после укрепления спирта, отбора сивушной и головной фракций с 65-69-й тарелок (снизу) отбирают спирт-сырец и направляют его на 36-40-ю тарелку (снизу) питания метанольной колонны, содержащей 66 тарелок. После отбора метанольной фракции из куба колонны отбирают готовый продукт.

Полученный спирт характеризуется следующими показателями: альдегидов - менее 1 мг/дм³, кислот 6, эфиров 8 сухой остаток меньше 0,5 мг/дм³, окисляемость 22 мин, непредельные соединения, сера - отсутствуют.

Пример 2. Аналогично примеру 1, на том же оборудовании. В качестве водно-спиртовой смеси используют крепкие бражные конденсаты крепостью 71% полученные из непищевого растительного сырья. Воду на гидроселекцию в 1-ю эпюрационную колонну подают на 2-ю тарелку (сверху) в количестве 100 об. от питания. В качестве окислительного агента подают с питанием 1-й эпюрационной колонны 0,5% -ный раствор перекиси водорода в количестве 0,04 г/дм³ спирта. Воду на гидроселекцию во 2-ю эпюрационную колонну подают на верхнюю тарелку в количестве 30 об. от питания. В качестве реагента основного характера подают вместе с водой на гидроселекцию на 2-ю эпюрационную колонну 5,0%-ный водный раствор бикарбоната натрия 0,05%-ный водный раствор бикарбоната натрия в количестве 0,05 г/дм³ спирта.

Полученный спирт характеризуется следующими показателями: альдегидов - меньше 1 мг/дм³, кислот 5, эфиров 7, непредельные соединения, кротоновый альдегид, сера отсутствуют, сухой остаток меньше 0,1 мг/дм³, окисляемость 23 мин.

Пример 3. Аналогично примеру 1, на том же оборудовании. В качестве водно-спиртовой смеси используют бражные конденсаты крепостью 21 об. полученные из непищевого растительного сырья. Воду на гидроселекцию в 1-ю эпюрационную колонну подают на 3-ю тарелку (сверху) в количестве 25 об. от питания. Воду на гидроселекцию во 2-ю эпюрационную колонну подают на верхнюю тарелку в количестве 15 об. от питания. В качестве реагента основного характера подают 6,0% -ный водный раствор гидроксида калия на 30-ю тарелку (снизу) 2-й эпюрационной колонны в количестве 0,2 г/дм³ спирта. В качестве реагента окислительного характера подают на 20-ю тарелку (снизу) 2-й эпюрационной колонны 0,1%-ный водный раствор перекиси водорода в количестве 0,1 мг/дм³ спирта.

Полученный спирт характеризуется следующими показателями: альдегиды - менее 1 г/дм³, кислоты 6, эфиры 8, непредельные соединения, кротоновый альдегид, сера отсутствуют, сухой остаток меньше 0,1 мг/дм³, окисляемость 23 мин.

Пример 4. Аналогично примеру 1, на том же оборудовании. В качестве водно-спиртовой смеси используют синтетический спирт крепостью 92 об. Воду на гидроселекцию в 1-ю эпюрационную колонну подают на верхнюю тарелку в количестве 300 об. от питания. Воду на гидроселекцию во 2-ю эпюрационную колонну подают на 2-ю тарелку (сверху) в количестве 50 об. от питания. В качестве основного реагента используют 10%-ный водный раствор гидроксида натрия, который подают на 35-ю тарелку (снизу) 1-й эпюрационной колонны в количестве 1,0 г/дм³ спирта и с водой на гидроселекцию во 2-ю эпюрационную колонну в количестве 4,0 г/дм³ спирта. В качестве реагента окислительного характера подают с питанием на 1-ю эпюрационную колонну 10%-ный водный раствор персульфата аммония в количестве 10,0 г/дм³ спирта.

Полученный спирт характеризуется следующими показателями: альдегиды - меньше 2 мг/дм³, кислоты 5, эфиры 8 кротоновый альдегид, непредельные соединения, сера отсутствуют, сухой остаток меньше 2,0 мг/дм³, окисляемость 21 мин.

Пример 5. Аналогично примеру 1, на том же оборудовании. В качестве водно-спиртовой смеси используют синтетический спирт, разбавленный до 30 об. Воду на гидроселекцию в 1-ю эпюрационную колонну подают на верхнюю тарелку в количестве 30 об. от питания. Воду на гидроселекцию во 2-ю эпюрационную колонну подают на 2-ю тарелку (сверху) в количестве 20 об. от питания. В качестве реагента основного характера подают с питанием на 2-ю эпюрационную колонну 5% -ный водный раствор гидроксида натрия в количестве 1,5 г/1 дм³ спирта. В качестве реагента окислительного характера используют 3%-ный водный раствор перекиси водорода, который подают с водой на гидроселекцию в 1-ю эпюрационную колонну в количестве 2,0 г/1 дм³ спирта и с питанием 2-й эпюрационной колонны в количестве 1,0 г/1 дм³ спирта.

Полученный спирт характеризуется следующими показателями: альдегиды - меньше 2 мг/дм³, кислот 6, эфиров 8, кротоновый альдегид, непредельные соединения, сера отсутствуют, сухой остаток меньше 1 мг/дм³, окисляемость 21 мин.

Пример 6. Аналогично примеру 1, на том же оборудовании. В качестве водно-спиртовой смеси используют спиртовой конденсат каталитической гидратации этилена, крепостью 17 об. Воду на гидроселекцию в 1-ю эпюрационную колонну подают на верхнюю тарелку в количестве 25 об. от питания. Воду на гидроселекцию во 2-ю эпюрационную колонну подают на верхнюю тарелку в количестве 10 об. от питания. В качестве реагента основного характера подают 1% -ный водный раствор карбоната калия в количестве 1 г/1 дм³ спирта в куб 2-й эпюрационной колонны. В качестве реагента окислительного характера туда не подают 1% -ный водный раствор марганцевокислого калия в количестве 2,0 г/1 дм³ спирта.

Полученный спирт характеризуется следующими показателями: альдегиды - меньше 2 мг/дм³, кислоты 7, эфиры 10 непредельные соединения, кротоновый альдегид отсутствует, сухой остаток меньше 1,5 мг/дм³, окисляемость 20 мин.

Пример 7. Аналогично примеру 1, на том же оборудовании. В качестве водно-спиртовой смеси используют некондиционный пищевой спирт, разбавленный до крепости 25 об. Воду на гидроселекцию в 1-ю эпюрационную колонну подают на верхнюю тарелку в количестве 20 об. от питания. Воду на гидроселекцию во 2-ю эпюрационную колонну подают на верхнюю тарелку в количестве 10 об. от питания. В качестве реагента основного характера подают 0,01%-ный водный раствор гидроксида натрия в количестве 0,01 г/1 дм³ спирта на 20-ю (снизу) тарелку 2-й эпюрационной колонны. В качестве реагента основного характера подают 0,01-ный раствор надуксусной кислоты в количестве 0,01 г/1 дм³ спирта на 10-ю (снизу) тарелку 1-й эпюрационной колонны.

Полученный спирт характеризуется следующими показателями: альдегиды - меньше 1 мг/дм³, кислоты 6, эфиров 9 непредельные соединения, кротоновый альдегид, сера отсутствуют, сухой остаток меньше 1 мг/дм³, окисляемость 29 мин.

Пример 8. Аналогично примеру 1, на том же оборудовании. В качестве водно-спиртовой смеси используют некондиционный отработанный спирт, разбавленный до крепости 30 об. Воду на гидроселекцию в 1-ю эпюрационную колонну подают на верхнюю тарелку в количестве 20 об. от питания. Воду на гидроселекцию во 2-ю эпюрационную колонну подают на верхнюю тарелку в количестве 15 об. от питания. В качестве реагента основного характера подают 0,1%-ный водный раствор аммиака в количестве 0,1 г/1 дм³ спирта на 10-ю тарелку (снизу) 2-й эпюрационной колонны. В качестве реагента окислительного характера подают 0,5%-ный водный раствор пербората натрия в количестве 0,2 г/1 дм³ спирта на 15-ю тарелку (снизу) 2-й эпюрационной колонны.

Полученный спирт характеризуется следующими показателями: альдегидов - меньше 2 мг/дм³, кислот 5 эфиров 12, непредельные соединения, кротоновый альдегид, сера отсутствуют, сухой остаток меньше 2 мг/дм³, окисляемость 21 мин.

Пример 9. Аналогично примеру 1, на том же оборудовании. В качестве водно-спиртовой смеси используют эфироальдегидную фракцию, соответствующую ОСТ 18-121-83. Воду на гидроселекцию в 1-ю эпюрационную колонну подают на верхнюю тарелку в количестве 200 об. от питания. Воду на гидроселекцию во 2-ю эпюрационную колонну подают на 3-ю (сверху) тарелку в количестве 30 об. от питания. В качестве реагента основного характера используют карбонат натрия в виде 2%-ного водного раствора, который подают на 15-ю тарелку (снизу) 1-й эпюрационной колонны в количестве 0,5 г/ 1 дм³ спирта и с питанием 2-й эпюрационной колонны в количестве 0,5 г/1 дм³ спирта. В качестве реагента окислительного характера используют 2%-ный водный раствор перекиси водорода, который подают на 15-ю тарелку (снизу) 1-й эпюрационной колонны в количестве 1,0 г/дм³ спирта и с питанием 2-й эпюрационной колонны в количестве 0,5 г/дм³ спирта.

Полученный спирт характеризуется следующими показателями: альдегидов - менее 1 мг/дм³, кислот 4, эфиров 9, непредельное соединение, кротоновый альдегид, сера отсутствуют, сухой остаток меньше 1 мг/дм³, окисляемость 21 мин.

Как видно из приведенных выше примеров, разработанный способ достаточно прост и позволяет получить на одном технологическом оборудовании высококачественный спирт независимо от используемого сырья.

Использование: в спиртовой промышленности. Сущность изобретения: способ очистки спирта предусматривает эпюрацию водно-спиртовой смеси в двух последовательно соединенных эпюрационных колоннах с подачей горячей воды на гидроселекцию в верхнюю часть упомянутых колонн в количестве 10-300 об.% от питания эпюрационных колонн и последующую ректификацию. Эпюрацию проводят в присутствии реагента основного характера в количестве 0,01-5,0 г на 1 дм³ спирта и реагента окислительного характера в количестве 0,01-10,0 г на 1 дм³ спирта. 13 з.п. ф-лы.

1. Способ очистки спирта, предусматривающий эпюрацию водно-спиртовой смеси с подачей горячей воды на гидроселекцию и последующую ректификацию, отличающийся тем, что эпюрацию водно-спиртовой смеси проводят в двух последовательно соединенных эпюрационных колоннах, горячую воду подают в верхнюю часть упомянутых колонн в количестве 10 300 об. от питания эпюрационных колонн, причем эпюрацию проводят в присутствии реагента основного характера в количестве 0,01 5,0 г/дм³ спирта и реагента окислительного характера в количестве 0,01 10,0 г/дм³ спирта. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве водно-спиртовой смеси используют 10 90 об. бражные конденсаты, или спиртоводный конденсат каталитической гидратации этилена, или синтетический спирт, или технический спирт, или пищевой спирт, или спирт-сырец, или отработанные и некондиционные спиртосодержащие смеси. 3. Способ по п.1, отличающийся тем, что горячую воду подают в эпюрационные колонны на любую тарелку, расположенную выше тарелки питания. 4. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве реагента основного характера используют гидроксил, или карбонат, или бикарбонат натрия или калия, или аммиак. 5. Способ по п.1, отличающийся тем, что реагент основного характера подают в виде 0,01 10,0 мас. водного раствора. 6. Способ по п.1, отличающийся тем, что реагент основного характера подают в любую часть первой или второй эпюрационных колонн. 7. Способ по п.1, отличающийся тем, что реагент основного характера делят на две части, одну из которых в количестве 1 99% от общего количества подают в любую часть первой эпюрационной колонны, а другую в количестве 99 1% в любую часть второй эпюрационной колонны. 8. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве реагента окислительного характера используют марганцевокислый калий, или перекись водорода, или персульфаты, или пербораты, или надкислоты. 9. Способ по п.1, отличающийся тем, что реагент окислительного характера подают в виде 0,01 10,0 мас. водного раствора. 10. Способ по п.1, отличающийся тем, что реагент окислительного характера подают в любую часть первой или второй эпюрационных колонн. 11. Способ по п.1, отличающийся тем, что реагент окислительного характера делят на две части, одну из которых в количестве 1 99% от общего количества подают в любую часть первой эпюрационной колонны, а другую в количестве 99 -1% в любую часть второй эпюрационной колонны. 12. Способ по любому из пп.1 11, отличающийся тем, что реагент основного характера и/или окислительного характера подают вместе с подачей воды на гидроселекцию в первую и/или во вторую эпюрационную колонну. 13. Способ по любому из пп.1 11, отличающийся тем, что реагент основного и/или окислительного характера подают на первую и/или вторую эпюрационную колонну вместе с питанием. 14. Способ по любому из пп.1 11, отличающийся тем, что реагент основного и/или окислительного характера подают в куб первой или второй эпюрационной колонны.