СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ УГЛЕРОДНЫХ ИЗДЕЛИЙ С КОНТРОЛИРУЕМЫМИ ХАРАКТЕРИСТИКАМИ ПОРИСТОЙ СТРУКТУРЫ Российский патент 1997 года по МПК C01B31/00 B01D71/02 

Описание патента на изобретение RU2096319C1

Изобретение относится к химической технологии, а именно к получению углеродных пористых материалов, и может быть использовано главным образом при производстве фильтрующих элементов как для баромембранных процессов микро- и ультрафильтрации, так и для традиционного процесса фильтрования, а также при получении пористых изделий из углерода в электродной и электротехнической промышленности.

Известен способ производства пористых углеродных изделий, которые включают смешение углеродного наполнителя со связующим фенолформальдегидной смолой и пеком, формование полученной смеси и последующую корбонизацию при набивании заготовок до 1000oC и выше в течение 240 300 ч [1] Образование пор в углеродном материале при реализации этого способа происходит за счет удаления газообразных продуктов, выделяющихся из связующего при обжиге углеродного изделия. Однако использование фенол-формальдегидной смолы приводит к увеличению доли закрытых пор в обожженном изделии.

Известен способ получения пористого углеродного материала, включающего подготовку текущего литейного шликера на основе жидкой дисперсионной фазы, смешиванием предварительно гомогеннодиспергированной органической связки жидкого порофора и диспергированного агента, отливку из шликера заготовок, их отверждение до самонесущего состояния, удаление из заготовок жидкой дисперсионной фаз и последующую термообработку до высоких температур [2] К недостаткам этого способа относится большая трудоемкость технологических операций и низкая производительность.

Задачей настоящего изобретения является разработка способа получения пористых углеродных материалов, позволяющего регулировать как величину открытой пористости, так и размера пор в готовом изделии. Указанная задача достигается модификацией связующего путем добавления в него органического порообразователя, гомогенно распределяющегося в нем и разлагающегося с образованием незначительного коксового остатка, а также использованием наполнителя узких фракций. Предложенный способ включает смешение при температуре 120oC наполнителя узких фракций в количестве от 40 до 66% с соответствующим количеством связующего, состоящего из среднетемпературного каменноугольного пека марки A и порообразователя полиэтиленового воска (ПВ), являющегося отходом производства полиэтилена низкой плотности, (содержание ПВ в модифицированном связующем от 20 до 60 мас. прессовании смеси на прошивном прессе при температуре мундштука (фильеры) от 77 до 103oC, и обжиге при подъеме температуре со скоростью не выше 3 град/мин до 1000oC.

Использование модифицированного полиэтиленовым воском каменноугольного пека позволяет уменьшить выход коксового остатка при обжиге изделия по сравнению с применением такого же количества немодифицированного связующего. Достоинством такого способа регулирования пористости является то, что при фактически меньшем содержании связующего, реологические свойства шихты не ухудшаются, что имеет особенно важное значение при прошивном формовании. Кроме того, максимальное значение пористости может достигать значения пустотности наполнителя, которое, как нами было установлено, для узких фракций практически не зависит от среднего размера частиц и составляет примерно 50% При этом размер частиц, как это было показано в ряде работ, обуславливает средний размер пор в обоженных изделиях. Таким образом, использование модифицированного связующего позволяет при определенных условиях одновременно регулировать как открытую пористость, так и преобладающий размер пор в обожженном изделии. Указанные выше пределы технологических параметров обеспечивают получение оптимальных характеристик пористой структуры изделий, их прочностных свойств и геометрических размеров, что иллюстрируют следующие примеры.

Пример 1.

В обогреваемый смеситель загружают 60 мас. кокса КНПС фракции 32 мкм, 28 мас. измельченного каменноугольного пека и 12 мас. измельченного полиэтиленового воска. При комнатной температуре перемешивают в течение 30 мин. Затем при постоянном перемешивании поднимают температуру в смесителе до 120oC и продолжают перемешивание в течение 60 мин. Смесь охлаждают, выгружают и формуют на гидравлическом прессе в виде трубчатых элементов диаметром 10 мм с толщиной стенки 2 мм и длиной 1000 мм при температуре фильеры 90oC. Поле охлаждения изделия помещают в защитную коксовую засыпку т обжигают, поднимая температуру до 1000oC со скоростью 2 град/мин. Полученный материал имеет следующие характеристики: открытая пористость - 43,5% радиус (и доля) преобладающих пор 0,2 мкм (70%); предел прочности на разрыв 3,5 МПа.

Пример 2.

Последовательность приготовления как в примере 1, отличающаяся тем, что предварительно в смеситель загружают измельченные воск и пек в указанных соотношениях, нагревают при перемешивании до 120oC и добавляют нагретый кокс (во избежание комкования массы). Полученный материал имеет те же характеристики, что и в примере 1.

Пример 3.

Шахту, состоящую из 44,5 мас. кокса КНПС фракции -36; +32 мкм. 26,1 мас. пека и 29,4 мас. порообразователя, смешивают как указано в примере 1 или 2. Формуют при температуре 77oC и обжигают, поднимая температуру до 1000oC со скоростью 1 град/мин. Полученный материал имеет следующие характеристики: открытая пористость 55,5% радиус преобладающих пор 21,0 мкм; предел прочности на разрыв 2,25 МПа.

Пример 4.

61,5 мас. кокса КНПС фракции -36; +32 мкм, 28,1 мас. каменноугольного пека и 10,4 мас. полиэтиленового воска смешивают как это указано в примере 1 или 2. Формуют при температуре 103oC и обжигают, поднимая температуру до 1000oC со скоростью 1 град/мин. Полученный материал имеет следующие характеристики: открытая пористость 45% радиус преобладающих пор (и их доля) 0,2 мкм (78%); предел прочности на разрыв 2,5 МПа.

Пример 5.

53 мас. кокса КНПС фракции -50; +36 мкм, 37,6 мас. каменноугольного пека и 9,4 мас. полиэтиленового воска перемешивают как указано в примере 1 или 2. Формуют при температуре 90oC и обжигают, поднимая температуру до 1000oC со скоростью 1 град/мин.

Полученный материал имеет следующие характеристики: открытая пористость
29,6% радиус преобладающих пор 1 мкм; предел прочности на разрыв 3,5 МПа.

Область применения предлагаемого изобретения ограничивается следующими параметрами.

При внесении в композицию кокса в количестве превышающем 66% использовать прошивное формование не удается из-за "жесткости" массы.

При содержании кокса в композиции менее 40% изделие разрушается в процессе обжига.

При использовании указанных в формуле изобретения составов композиция не формируется с использованием прошивного формования, если ее температура ниже 70oC. Если при этом температура формования превышает 110oC, то изделие деформируется при выходе из мундштука (фильеры) пресса.

Похожие патенты RU2096319C1

название год авторы номер документа
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АНИЗОТРОПНЫХ МЕМБРАН 1996
  • Скудин Валерий Всеволодович
  • Куфельд Станислав Витальевич
  • Дигуров Николай Гаппоевич
RU2096073C1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОБОЖЖЕННЫХ И ГРАФИТИРОВАННЫХ УГЛЕРОДНЫХ МАТЕРИАЛОВ 2007
  • Давыдович Богдан Иванович
  • Поляков Сергей Витальевич
  • Ромашина Галина Николаевна
  • Улейский Виктор Владимирович
  • Бурцев Виктор Петрович
RU2344992C1
Углеродсодержащая масса для получениягРАфиТОВыХ издЕлий 1979
  • Абромимов Борис Васильевич
  • Брук Яков Лазаревич
  • Немировский Эрнест Элизарович
  • Полисар Эрнст Львович
  • Фокин Владимир Петрович
  • Шашло Виталий Владимирович
SU829560A1
Способ получения графитированных изделий из углеродсодержащей массы 1990
  • Степанов Евгений Иванович
  • Филимонов Виктор Алексеевич
  • Авдеенко Михаил Алексеевич
  • Остронов Борис Григорьевич
  • Костиков Валерий Иванович
  • Ирклиевский Владимир Денисович
  • Лобастов Николай Афанасьевич
  • Грицай Николай Васильевич
  • Власов Игорь Евгеньевич
SU1818299A1
ШИХТА ДЛЯ ПОЛУЧЕНИЯ КРИСТАЛЛИЗАТОРОВ 2005
  • Волков Вячеслав Васильевич
  • Бубненков Игорь Анатольевич
  • Бейлина Наталья Юрьевна
RU2312062C2
Антифрикционный самосмазывающийся материал 1983
  • Белогорский Виктор Дмитриевич
  • Гордон Владимир Григорьевич
  • Новик Мета Соломоновна
  • Новак Людвиг Валериевич
SU1097656A1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГРАФИТИРОВАННОГО МАТЕРИАЛА 2007
  • Елисеев Юрий Сергеевич
  • Скворцов Михаил Алексеевич
  • Ефремов Андрей Андреевич
  • Санкин Александр Евгеньевич
  • Васильев Юрий Николаевич
RU2374174C2
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГРАФИТИРОВАННОГО МАТЕРИАЛА 2004
  • Елисеев Ю.С.
  • Поклад В.А.
  • Шутов А.Н.
  • Васильев Ю.Н.
  • Санкин А.Е.
RU2252190C1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГРАФИТИРОВАННОГО МАТЕРИАЛА 2004
  • Елисеев Ю.С.
  • Поклад В.А.
  • Шутов А.Н.
  • Васильев Ю.Н.
  • Санкин А.Е.
RU2266867C2
ВЫСОКОПРОЧНЫЙ ГРАФИТИРОВАННЫЙ МАТЕРИАЛ 1998
  • Вавилкин Г.К.
  • Иванов В.А.
  • Фиалков А.С.
  • Авраменко П.Я.
RU2160704C2

Реферат патента 1997 года СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ УГЛЕРОДНЫХ ИЗДЕЛИЙ С КОНТРОЛИРУЕМЫМИ ХАРАКТЕРИСТИКАМИ ПОРИСТОЙ СТРУКТУРЫ

Использование: при производстве фильтрующих элементов как для баромембранных процессов микро- и ультрафильтрации, так и для традиционного процесса фильтрования, а также при получении пористых изделий из углерода в электродной и электротехнической промышленности. Предложенный способ включает в себя смешение при температуре 120oC наполнителя узких фракций в количестве от 40 до 66% с соответствующим количеством связующего, состоящего из среднетемпературного каменноугольного пека марки А и парообразователя - полиэтиленового воска, являющегося отходом производства полиэтилена низкой плотности, прессовании смеси на прошивном прессе при температуре мундштука (фильеры) от 77 до 103oC, и обжиге при подъеме температуры со скоростью не выше 3 град/мин до 1000oC.

Формула изобретения RU 2 096 319 C1

Способ получения углеродных изделий с контролируемыми характеристиками пористой структуры, включающий смешение прокаленного нефтяного кокса узкого фракционного состава с каменноугольным пеком, прошивное формование и обжиг в защитной засыпке при 1000oС, отличающийся тем, что на смешение дополнительно подают полиэтиленовый воск в количестве 9 36 мас. кокс подают в количестве 40 66 мас. компоненты смешивают при 120oС, а формование ведут при 70 110oС.

Документы, цитированные в отчете о поиске Патент 1997 года RU2096319C1

Печь для непрерывного получения сернистого натрия 1921
  • Настюков А.М.
  • Настюков К.И.
SU1A1
US, патент, 3219731, кл.C 01B 31/02, 1965
Аппарат для очищения воды при помощи химических реактивов 1917
  • Гордон И.Д.
SU2A1
US, патент, 3859921, кл.C 01B 31/00, 1975.

RU 2 096 319 C1

Авторы

Скудин Валерий Всеволодович

Куфельд Станислав Витальевич

Дигуров Николай Гаппоевич

Даты

1997-11-20Публикация

1996-01-16Подача