СПОСОБ ВЫРАЩИВАНИЯ МОНОКРИСТАЛЛОВ ТЕТРАБОРАТА СТРОНЦИЯ Российский патент 1998 года по МПК C30B15/00 C30B29/22 

Изобретение относится к получению оптических материалов, в том числе имеющих нелинейно-оптические свойства, и может быть использовано при изготовлении оптических элементов и в лазерном приборостроении.

Наиболее близким к изобретению является способ выращивания монокристаллов тетрабората стронция и свинца из расплава стехиометрического состава включающий процесс приготовления шихты, разогрев до температуры плавлениями медленное охлаждение. Компонентами шихты для приготовления расплава состава SrB₄O₇ являются SrO и B₂O₃ взятые в молярном отношении 1:2, либо Sr(NO₃)₂, H₃BO₃, либо SrCO₃, H₃BO₃.

Недостатком известного способа является получение мелких (1 • 1 • 2 мм³), игольчатой формы кристаллов, не пригодных для использования в оптике.

Задача изобретения - выращивание больших монокристаллов, пригодных для изготовления нелинейно-оптических устройств, оптических элементов УФ-диапазона, модуляторов света.

Для этого в способе выращивания монокристаллов, включающем приготовление шихты стехиометрического состава, расплавление ее и последующее охлаждение, выращивание монокристаллов производится на ориентированную затравку с вращением и программированным вытяриванием.

Способ осуществляют следующим образом. Вначале готовят шихту из B₂O₃ и SrO стехиометрического состава, тщательно перемешивают, плавят шихту в платиновом тигле с возможно большим заполнением объема в плавильной печи с градиентом температур в приповерхностном слое расплава. В расплав, нагретый выше температуры плавления, помещают реверсивно вращающуюся платиновую мешалку, устанавливают температуру расплава выше температуры плавления не менее 25^oC, вводят ориентированную затравку в контакт с расплавом, подплавляют затравку, после чего понижают температуру расплава до температуры плавления и ниже для обеспечения разрастания монокристалла до заданного диаметра, затем стабилизируют температуру и кристалл вытягивают при непрерывном его вращении с регулируемой скоростью вытягивания по программе в соответствии с тепловыми характеристиками кристалл и тепловыми условиями в зона роста, а потом отрывают кристалл от расплава и охлаждают по программе.

Способ был опробован в лабораторных условиях. Для получения расплава использовали стандартный платиновый тигель объемом 90 см³. При этом было взято 114,6 г B₂O₃ (ОСЧ) и 85,3 г SrO (ЧДА), что позволяет получить 75 см₃ расплава. Тигель устанавливался в печь сопротивления, в положение, при котором градиент температуры в приповерхностном слоя расплава, измеренный незащищенной платино-платино-родиевой термопарой, составлял 80 - 100/см. Расплав нагревался выше температуры кристаллизации (970^oC) на 25 - 30^oC. В расплав помещалась платиновая мешалка, которая реверсивно вращалась со скоростью 60 об/мин и периодом 5 мин. Процесс гомогенизации расплава продолжался 5 - 1O ч.

Ориентированную по кристаллографической оси С затравку вводили в печь до соприкосновения с расплавом при 970 - 975^oC. В процессе подплавления затравки температура быстро снижается до температуры кристаллизации. По достижении температуры кристаллизации устанавливалась скорость снижения температуры 2^oC/сут и скорость вытягивания кристалла 1,5 мм/сут. Кристалл разращивался в конус до диаметра 20 мм. Снижение температуры прекращалось и устанавливалась скорость подъема кристалла 2 мм/сут. По достижении длины кристалла 20 мм кристалл приподнимают до отряда от расплава и охлаждают с печью со скоростью 20^oC/сут. Полученные кристаллы имели объем более 7000 мм³.

Предлагаемый способ выращивания обеспечивает по сравнению с существующими в качестве преимущества большие размеры монокристалла, позволяющие использовать кристаллы для изготовления оптических преобразователей частоты и оптических элементов, однородность кристалла.

Использование: при изготовлении оптических элементов и в лазерном приборостроении. Сущность изобретения: выращивание монокристаллов осуществляют из расплавленной шихты стехиометрического состава на ориентированную затравку с вращением в условиях программируемого снижения температуры, при этом получают оптически однородные монокристаллы больших размеров (с объемом более 7000 мм³).

Способ выращивания монокристаллов тетрабората стронция, включающий приготовление шихты стехиометрического состава, расплавление ее и последующее охлаждение, отличающийся тем, что выращивание монокристаллов производится на ориентированную затравку с вращением и программированным вытягиванием.