СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОЛИГОПИПЕРИЛЕНА Российский патент 1998 года по МПК C08C2/02 C08C2/06 

Изобретение относится к производству олигопипериленового каучука, в частности к технологическим стадиям полимеризации и дегазации каучука, и может быть использовано в химической и нефтехимической промышленности.

Известен способ проведения процесса водной дегазации каучука [1], предусматривающий изменение температуры в дегазаторе воздействием на подачу пара в зависимости от соотношения водной и углеводородной фаз, определяемого путем отбора паровой смеси с верхней части дегазатора.

Недостатком указанного способа является невысокое качество дегазации, т. к. недостаточно удаляются толуол, димерные фракции, не учитываются возмущения по расходу полимеризата.

Наиболее близким по технической сущности к предлагаемому является способ [2], включающий полимеризацию исходного мономера, выделение полимера из полимеризата водной дегазацией при дезактивации катализатора и стабилизации полимера растворителем.

Недостатком способа является невысокое качество дегазации каучука и перерасход пиперилена (мономера), т.к. неэффективно удаляется остаточный мономер и увеличиваются потери тяжелых углеводородов (толуол, димерные фракции).

Задачей изобретения является повышение качества дегазации и снижение потерь углеводородов.

Поставленная задача решается тем, что по способу получения олигопиперилена, включающему полимеризацию пиперилена в присутствии катализатора, выделение полимера из полимеризата водной дегазацией при дезактивации катализатора и стабилизации полимера растворителем, водную дегазацию осуществляют в две ступени, после первой ступени дегазации полимеризат разделяют на жидкую и газовую фазы, жидкую фазу подают на вторую ступень дегазации, дезактивацию катализатора и стабилизацию полимера растворителем осуществляют перед подачей жидкой фазы на вторую ступень дегазации, а газовую фазу после первой и второй ступеней дегазации подвергают конденсации и перемешиванию с последующей подачей соответственно в пиперилен и недегазированный полимеризат.

Совокупность новых приемов получения олигопиперилена в сочетании с известными придает изобретению новые свойства, обеспечивающие улучшение качества олигопиперилена и снижение потерь мономеров в производстве. Это позволяет сделать вывод о соответствии предложенного решения критерию изобретения.

Процесс получения олигопиперилена осуществляют в аппаратах непрерывного действия следующим образом (см. чертеж)
Реакционную смесь (пиперилен - изоамиленовая фракция и катализатор - тетрахлорид титана) по трубопроводу 1 подают в реактор 2, где происходит экзотермическая реакция полимеризации пиперилена до определенной конверсии.

Полученный полимеризат (олигопиперилен + оставшиеся углеводороды) по трубопроводу 3 поступает в дегазатор первой ступени 4, где происходит частичная дегазация олигопиперилена за счет тепла, подаваемого с паром в нижнюю часть дегазатора 4, откуда раствор олигопиперилена поступает по трубопроводу 5 в сепаратор 6, здесь происходит разделение частично дегазированного полимеризата на два потока (фазы). Газовую фазу (легколетучие углеводороды) - пиперилен, изоамилены направляют на конденсацию в конденсатор 6 и далее по трубопророду 9 в смеситель 10, откуда насосом 11 по трубопроводу 12 возвращают легколетучие углеводороды на вход реактора 2. Жидкую фазу по трубопроводу 13, в который подают дезактиватор катализатора и растворитель, направляют в дегазатор второй ступени 14, где происходит окончательная дегазация олигопиперилена и удаляются тяжелые углеводороды (толуол, димеры и др.) за счет тепла, подаваемого в нижнюю часть дегазатора 14.

Газовую фазу (тяжелые углеводороды) с верха дегазатора 14 по трубопроводу 15 направляют через конденсатор 16, трубопровод 17 в смеситель 18, откуда насосом 19 по трубопроводу 20 возвращают тяжелые углеводороды на вход дегазатора первой ступени 4.

Дегазированный олигопиперилен с выхода дегазатора 14 поступает на склад готовой продукции.

Сущность изобретения поясняется примером и чертежом, где изображена принципиальная схема получения олигопиперилена в производстве СКОП на заводе СК (контрольно-измерительные приборы не показаны на схеме).

Исследование процессов полимеризации и дегазации получения олигопиперилена показало, что эти процессы определяют на 80% экономику производства каучука, здесь используется основное количество тепла и электроэнергии, а также происходят потери углеводородов (пиперилена, уайт-спирита, окиси пропилена). Получение олигопиперилена по предлагаемому способу позволит снизить расход пара на переработку растворителя и снизить потери пиперилена, окиси пиперилена, толуола.

Для уменьшения потерь углеводородов и снижения энергозатрат газовую фазу из дегазатора первой ступени 4 возвращают по циркуляционному контуру (4 - 5 - 6 - 7 - 8 - 9 - 10 - 11 - 12) на вход реактора полимеризации 2, что снижает потери пиперилена; а по циркуляционному контуру (14 - 15 - 16 - 17 - 18 - 19 - 20) газовую фазу с дегазатора второй ступени подают на вход дегазатора первой ступени 4, что исключает потери тяжелых углеводородов (уайт-спирит и др. ). Таким образом, за счет введения дополнительных рециклов по углеводородам повышаем эффективность производства олигопипериленового каучука.

Экспериментальная проверка способа по предлагаемому способу, проведенная в цехе полимеризации АО "Нижнекамскнефтехим", (г. Нижнекамск) в IV кв. 1995 года, показала его эффективность.

Ниже приведены численные примеры реализации предлагаемого способа и сравнение его с прототипом.

Исходные данные.

На вход реактора 1 подается реакционная смесь (мономер - пропилен и катализатор - тетрахлорид титана): G_р.с. = 2 т/ч, дозировка катализатора на пиперилен составляет C_к= 0,5-0,7 вес.%, температура реакции T_р = 95-105^oC.

Расход полимеризата на дегазатор 4 первой ступени G₁ = 2 т/ч, температура в дегазаторе 110^oC.

В сепараторе 6 поток полимеризата разделяют на две фазы. При этом расход полимеризата на дегазатор 4 второй ступени составляет G₂ = 1,7 т/ч, температура в дегазаторе 115^oC.

Расход непрореагировавшего пиперилена в конденсатор 8 составляет G_к = 0,3 т/ч.

Дополнительный расход растворителя (уайт-спирита) на дегазатор 14 составляет G_р = 500 л/ч, дозировки дезактиватора катализатора (окись пропилена) C_д = 2,5 вес.% по отношению к дозировке катализатора.

Расход тяжелых углеводородов (уайт-спирита, димеров) на конденсатор 16 составляет G_у = 60 л/ч.

Расход готового продукта на склад G_п = 1,6 т/ч.

После проведения дегазации олигопиперилена с возвратом легколетучих углеводородов по контуру 4 - 5 - 6 - 7 - 8 - 9 - 10 - 11 - 12 на вход реактора 2 и тяжелых углеводородов по контуру 14 - 15 - 16 - 17 - 18 - 19 - 20 на вход дегазатора 4 получены показатели, которые приведены в таблице по предлагаемому способу в сравнении с прототипом.

Приведенные опытные данные показывают, что использование предлагаемого способа позволяет за счет дополнительных рециклов увеличить конверсию пиперилена, уменьшить расход пара на 1-ю и 2-ю ступени дегазации, а также уменьшить потери пиперилена, уайт-спирита, окиси пропилена и толуола. Это увеличивает производительность установки на 7,1 отн. % и улучшает качество каучука по остаточным углеводородам на 4,2 отн.%.

Использование: получение олигопиперилена, производство синтетических лакокрасочных материалов в химической и нефтехимической промышленности. Сущность изобретения: получение олигопиперилена проводится в реакторах, дегазаторах, конденсаторах и смесителях путем подачи реакционной смеси и последующей дегазацией остаточных углеводородов паром. Для решения поставленной задачи дополнительно устанавливают аппараты непрерывного действия, разделяют выходные потоки с дегазаторов на газовую и жидкую фазы и возвращают непрореагировшие углеводороды по рецикловым линиям в реактор и дегазатор, что уменьшает потери углеводородов и позволит снизить расход пара на дегазацию. 1 табл., 1 ил.

Способ получения олигопиперилена, включающий полимеризацию пиперилена в присутствии катализатора, выделение полимера из полимеризата водной дегазацией при дезактивации катализатора и стабилизации полимера растворителем, отличающийся тем, что водную дегазацию осуществляют в две ступени, после первой ступени дегазации полимеризат разделяют на жидкую и газовую фазы, жидкую фазу подают на вторую ступень дегазации, дезактивацию катализатора и стабилизацию полимера растворителем осуществляют перед подачей жидкой фазы на вторую ступень дегазации, а газовую фазу после первой и второй ступеней дегазации подвергают конденсации и перемешиванию и последующей подачи соответственно в пиперилен и недегазированный полимеризат.