СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИМЕТИЛСИЛОКСАНОВЫХ ЖИДКОСТЕЙ Российский патент 1998 года по МПК C08G77/06 

Описание патента на изобретение RU2107075C1

Изобретение относится к способам получения полиметилсилоксановых жидкостей с линейными цепями молекул, а именно полиметилсилоксановых жидкостей (ПМС), широко используемых в качестве теплоносителей, рабочих жидкостей для гидросистемы, антипенных присадок к нефтяным маслам и другие.

Известны способы получения ПМС гидролизом метилхлорсиланов с последующей нейтрализацией продуктов гидролиза содой, фильтрацией продукта гидролиза, каталитической перегруппировкой и разгонкой на фракции (Л.Н.Хананашвили и др. Технология элементоорганических мономеров и полимеров. -М.: Химия, 1983, с. 144-150).

Недостатком этих способов являются высокие расходные нормы соды для нейтрализации продукта гидролиза, значительные потери продукта с содой и другие.

Ближайшим техническим решением является способ получения полиметилсилоксановых жидкостей гидролизом смеси диметилдихлорсилана и триметилхлорсилана с последующей нейтрализацией продукта гидролиза, отделением его, каталитической перегруппировкой и разгонкой на фракции (Справочник "Олигоорганосилоксаны. Свойства, получение, применение". - М.: Химия, 1985, с. 37).

Недостатком этого способа является также большой расход воды и значительные потери целевого продукта.

Задачей изобретения является сокращение потерь продукта, улучшение условий труда, повышение экономичности процесса.

Поставленную задачу решают за счет того, что в способе получения полиметилсилоксановых жидкостей гидролизом смеси диметилдихлорсилана и триметилхлорсилана нейтрализацию продукта гидролиза проводят 5-30%-ной суспензии мела в полиметилсилоксановой жидкости или в гексаметилдисилоксане при массовом соотношении продукта гидролиза и мела 1:0,0015 - 0,0020; нейтрализованный продукт отделяют, проводят каталитическую перегруппировку и разгонку на фракции.

В качестве дисперсионной среды для суспензии мела используют гексаметилдисилоксан, низковязкие фракции производства жидкости ПМС-200 А или саму эту жидкость.

Пример 1. В двухлитровую четырехгорловую колбу, снабженную мешалкой с гидрозатвором, капельной воронкой, термометром и обратным холодильником, загружают 1000 мл воды. При охлаждении и температуре 20-40oC в колбу вводят смесь 400 г диметилдихлорсилана, 1,6 г триметилхлорсилана в течение 40-60 мин. Затем перемешивают содержимое колбы в течение 3 ч при 50 - 60oC.

После разделения водной и органической фаз получают 230 г олигометилсилоксанов (pH 2,0, вязкость 14 сСт) и 1200 г 18%-ной соляной кислоты. К олигометилсилоксанам с четырех операций гидролиза (1000 г; pH 2,0; 14 сСт) добавляют 6 г 25% суспензии мела в низковязких фракциях (5-50 сСт) и нейтрализуют при комнатной температуре в течение 4 ч, фильтруют и получают жидкость с pH 6,1, которую направляют на каталитическую перегруппировку 50 г сульфокатионита КУ-23 (5% от массы жидкости) при температуре 40-110oC в течение 10 ч. Соотношение нейтрализуемой жидкости и мела 1:0,0015. Продукт каталитической перегруппировки отфильтровывают от твердой фазы и получают 950 г олигометилсилоксанов с вязкостью 75 сСт и pH 6,1. Далее продукт подвергают разгонке и получают 507 г (50,7% выход) полиметилсилоксановой жидкости.

Результаты примеров 2-6 приведены в таблице.

Как видно из примеров 2-5, получение полиметилсилоксановых жидкостей гидролизом диметилдихлорсилана и триметилхлорсилана с последующей нейтрализацией продукта гидролиза 5-30%-ной суспензией мела в полиметилсилоксановых жидкостях при массомом соотношении нейтрализуемой жидкости и мела 1: 0,0015-0,0020, фильтрацией продукта гидролиза, каталитической перегруппировкой и разгонкой на фракции позволяет получить полиметилсилоксановую жидкость с pH 6,3-6,5, что позволяет уменьшить расходные нормы мела (с 50 до 1,5-2,0 кт/т) и потери жидкости.

Данные примера 6 показывают, что использование соотношения продукта нейтрализации и мела 1:0,0010 не позволяет получить жидкость с pH более 6,0.

Процесс освоен в производстве жидкости ПМС-200А на стадии нейтрализации продукта гидролиза.

Похожие патенты RU2107075C1

название год авторы номер документа
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИМЕТИЛСИЛОКСАНОВЫХ ЖИДКОСТЕЙ 1996
  • Клоков Б.А.
  • Савина Т.М.
  • Тиванов В.Д.
  • Душанин Б.М.
  • Данов П.А.
RU2111980C1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИЭТИЛСИЛОКСАНОВЫХ ЖИДКОСТЕЙ 1992
  • Клоков Б.А.
  • Гришутин Ю.П.
  • Соболевский М.В.
  • Королева Т.В.
  • Новиков В.И.
  • Маркина Е.Б.
  • Шейнина С.З.
  • Власова Т.А.
RU2048486C1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МОНОМЕРОВ, СОДЕРЖАЩИХ ФУНКЦИОНАЛЬНЫЕ ГРУППЫ, ДЛЯ СИНТЕЗА ПОЛИЭТИЛСИЛОКСАНОВЫХ ЖИДКОСТЕЙ 1992
  • Клоков Б.А.
  • Гришутин Ю.П.
  • Соболевский М.В.
  • Королева Т.В.
  • Новиков В.И.
  • Маркина Е.Б.
  • Шейнина С.З.
  • Власова Т.А.
RU2027718C1
Способ получения олигоорганосилоксанов 1983
  • Молчанов Борис Владимирович
  • Сбродов Александр Иванович
  • Соболевская Людмила Викторовна
  • Чернышев Евгений Андреевич
  • Чупрова Елена Александровна
  • Поливанов Александр Николаевич
  • Хазанов Игорь Иосифович
  • Никулина Любовь Сергеевна
  • Чистов Сергей Федорович
SU1081179A1
Способ получения олигометилсилоксанов разветвленного строения 1989
  • Соболевская Людмила Викторовна
  • Коваленко Сусанна Ильинична
  • Федотов Евгений Владимирович
  • Крушинская Зинаида Васильевна
  • Ершов Олег Леонидович
  • Кочка Виктор Дмитриевич
  • Кулабухов Александр Анатольевич
SU1689381A1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИЭТИЛСИЛОКСАНОВЫХ ЖИДКОСТЕЙ 1992
  • Клоков Б.А.
  • Гришутин Ю.П.
  • Соболевский М.В.
  • Королева Т.В.
  • Тиванов В.Д.
  • Маркина Е.Б.
  • Шейнина С.З.
  • Власова Т.А.
  • Скороходов И.И.
RU2034865C1
СПОСОБ ГИДРОЛИЗА ДИМЕТИЛДИХЛОРСИЛАНА 1999
  • Клоков Б.А.
  • Егармин С.В.
  • Савина Т.М.
  • Хе Л.Н.
  • Кузьмин Д.С.
  • Кара-Георгиев Б.С.
  • Лукьянов А.Ю.
  • Боков О.Я.
  • Чаусов П.В.
  • Труфанов В.Г.
RU2175333C2
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИОРГАНОСИЛОКСАНОВОГО ЛАКА 1995
  • Матвеев Л.Г.
  • Варакосов В.С.
  • Шаповал Н.Н.
  • Воробьев Н.И.
RU2108347C1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОЛИГОДИМЕТИЛСИЛОКСАНОВ 2013
  • Жигалин Григорий Яковлевич
  • Ершов Олег Леонидович
  • Кочурков Андрей Александрович
  • Поливанов Александр Николаевич
  • Коваленко Сусанна Ильинична
  • Усова Любовь Владимировна
RU2513022C1
Способ получения разветвленных полиметилсилоксанов 1989
  • Носенко Валерий Григорьевич
  • Балюкова Татьяна Михайловна
  • Смирнова Людмила Борисовна
  • Кулабухов Александр Анатольевич
  • Сулима Владимир Николаевич
  • Половников Виктор Иванович
SU1641833A1

Иллюстрации к изобретению RU 2 107 075 C1

Реферат патента 1998 года СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИМЕТИЛСИЛОКСАНОВЫХ ЖИДКОСТЕЙ

Использование. для получения полиметилсилоксеновых жидкостей, используемых в качестве теплоносителей, рабочих жидкостей для гидросистем, антипенных присадок к нефтяным маслам. Сущность изобретения: полиметилсилоксановые жидкости получают гидролизом смеси диметилдихлорсилана и триметилхлорсилана с последующей нейтрализацией продукта гидролиза 4 - 30%-ной суспензией мела в полиметилсилоксановой жидкости или гексаметилдисилоксана при массовом соотношении продукта гидролиза и мела 1 : 0,0015 - 0,002, отделением полученного продукта, каталитической перегруппировкой и разгонкой на фракции. 1 табл.

Формула изобретения RU 2 107 075 C1

Способ получения полиметилсилоксановых жидкостей гидролизом смеси диметилдихлорсилана и триметилхлорсилана с последующей нейтрализацией продукта гидролиза, отделением его, каталитической перегруппировкой и разгонкой на фракции, отличающийся тем, что нейтрализацию проводят 5 - 30%-ной суспензией мела в полиметилсилоксановой жидкости или в гексаметилдисилоксане при массовом соотношении продукт гидролиза и мел 1 : 0,0015 - 0,0020.

Документы, цитированные в отчете о поиске Патент 1998 года RU2107075C1

Хананашвили Л.Н
и др
Технология элементоорганических мономеров и полимеров.-М.: Химия, 1983, с.144-150
Справочник "Олигоорганосилоксаны
Свойства, получение, применение",-М.: Химия, 1985, с.37.

RU 2 107 075 C1

Авторы

Клоков Б.А.

Тиванов В.Д.

Клокова С.Я.

Новиков В.И.

Анохин Н.Ф.

Даты

1998-03-20Публикация

1996-03-28Подача