СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ РЕКТИФИКОВАННОГО СПИРТА Российский патент 1997 года по МПК B01D3/00 

Изобретение относится к спиртовой промышленности, в частности к способам получения ректификованного спирта.

Известен способ получения ректификованного спирта, предусматривающий вываривание этилового спирта из бражки в брагоэпюрационной колонне с переходом этилового спирта и сопутствующих примесей в бражной дистиллят с паром из этой колонны и жидкими фракциями из конденсатора сепаратора диоксида углерода и спиртоловушки, выделение примесей из бражного дистиллята в эпюрационной колонне с отбором головной фракции этилового спирта из конденсатора и получением эпюрата, ректификацию которого проводят в спиртовой колонне с отбором фракций сивушного масла, сивушного спирта и непастеризованного спирта (В.Л. Яровенко, Б.А. Устинников, Ю.П. Богданов, С.И. Громов. Справочник по производству спирта. Сырье, технология и технохимконтроль. М. Легкая и пищевая промышленность, 1981, с. 135).

Однако этот способ не обеспечивает возможность повышения качества ректификованного спирта, так как в процессе эпюрации имеет место неполное выделение метанола, сложных эфиров, альдегидов и не предусмотрена очистка этилового спирта от компонентов сивушного масла и других промежуточных примесей. Указанные примеси переходят с эпюратом в спиртовую колонну и частично попадают в конечный продукт, снижая его качество.

Наиболее близким к предлагаемому является способ получения ректификованного спирта, предусматривающий эпюрацию с подачей горячей воды в среднюю зону концентрационной части эпюрационной колонны, что обеспечивает более полный переход в головную фракцию сложных эфиров, альдегидов и других примесей, а также очистку этилового спирта от компонентов сивушного масла и других промежуточных примесей отбором боковой фракции из зоны гидроселекции, в результате чего получают ректификованный спирт более высокого качества (В.Л. Яровенко, Б.А. Устинников, Ю.П. Богданов, С.И. Громов. Справочник по производству спирта. Сырье, технология и технохимконтроль. М. Легкая и пищевая промышленность, 1981, с. 138).

Однако этот способ не обеспечивает глубокой отчистки этилового спирта от сивушного масла, а также от метанола и других примесей. Кроме того, в указанном способе не предусмотрена разгонка головной фракции, что не позволяет получать ректификованный спирт с высоким выходом.

Задачей изобретения является получение ректификованного спирта повышенного качества с высоким выходом. Указанная задача достигается тем, что наряду с вывариванием этилового спирта из бражки в брагоэпюрационной колонне с переходом этилового спирта и сопутствующих примесей в бражной дистиллят с паром из этой колонны, очисткой бражного дистиллята от головных и промежуточных примесей, включая компоненты сивушного масла, в эпюрационной колонне с применением гидроселекции, ректификацией эпюрата в спиртовой колонне с отбором фракций сивушного масла, сивушного спирта и непастеризованного спирта, ректификацией фракций сивушного масла и сивушного спирта из спиртовой колонны в сивушной колонне с отбором сивушного масла из аккумуляторной царги, согласно предлагаемому способу этиловый спирт дополнительно очищают отбором сивушно-эфиро-альдегидо-метанольных фракций из конденсатора сепаратора диоксида углерода, конденсатора и спиртоловушки брагоэпюрационной колонны и метанольно-эфиро-альдегидной фракции из конденсатора метанольной колонны, которую питают жидкостью из дефлегматора брагоэпюрационной колонны и обогревают эпюрированным водно-спиртовым паром из этой колонны, эпюрацию бражного дистиллята проводят в эпюрационной колонне, выварная часть которой разделена полой цилиндрической вставкой на две зоны, из которых в верхней зоне вываривают из спирта метанол, сложные эфиры, альдегиды и другие головные примеси, концентрируют их в концентрационной части эпюрационной колонны и ее дефлегматоре и выводят из конденсатора, а в нижней зоне вываривают из спирта компоненты сивушного масла и другие примеси, отбирают их из полой вставки с паром, которым питают и обогревают дополнительную колонну, работающую с подачей горячей воды на верхнюю тарелку, концентрируют в этой колонне и ее дефлегматоре компоненты сивушного масла и другие примеси и выводят их из конденсатора с фракцией, которой совместно с фракциями из конденсатора сепаратора диоксида углерода, конденсатора и спиртоловушки брагоэпюрационной колонны дополнительно питают сивушную колонну, отбирают из жидкой фазы 28-36-й тарелок этой колонны фракцию пропиловых спиртов, а из ее конденсатора - метанольно-эфиро-альдегидную фракцию и питают ими совместно с фракциями из конденсаторов метанольной, эпюрационной и спиртовой колонн разгонную колонну, в среднюю зону выварной части которой подают горячую воду, из конденсатора выводят концентрат головной фракции (КГФ), из жидкой фазы тарелки над вводом горячей воды отбирают концентрат пропиловых спиртов (КПС), а из куба выводят водно-спиртовую жидкость и возвращают в бражку.

На чертеже представлена технологическая схема брагоректификации, поясняющая предлагаемый способ.

Исходную бражку нагревают в бражных подогревателях 28 и 6 до 80-85^oC и подают в сепаратор 4, где из нее выделяют диоксид углерода, содержащий пары летучих веществ бражки. Диоксид углерода очищают конденсацией паров в конденсаторе 5 и выводят из брагоректификационной установки, а образовавшийся конденсат, содержащий значительные количества метанола, сложных эфиров, альдегидов, сивушного масла и других примесей, направляют на питательную тарелку сивушной колонны 23. Отсепарированную бражку подают на верхнюю тарелку брагоэпюрационной колонны, состоящей из выварной 1 и эпюрирующей 2 частей, где из нее вываривают этиловый спирт и летучие примеси. Пар с верхней тарелки брагоэпюрационной колонны направляют в ее дефлегматор, состоящий из бражной 6 и водяной 7 секций. В процессе дефлегмации имеющие головной характер примеси концентрируются в паре, который направляют для окончательной конденсации в конденсатор 8. При этом содержащиеся в паре газы отводят через спиртоловушку (на чертеже не показана) в атмосферу. Жидкости из конденсатора 8 и спиртоловушки, обогащенные метанолом, сложными эфирами, альдегидами, компонентами сивушного масла и другими примесями, подают на питательную тарелку сивушной колонны 23. Жидкостью из дефлегматора брагоэпюрационной колонны питают метанольную колонну 9 с дефлегматором 10 и конденсатором 11. Из парового пространства верхней тарелки выварной части 1 брагоэпюрационной колонны отбирают эпюрированный водно-спиртовой пар и направляют через сепаратор 3 в куб колонны 9 для ее обогрева. Колонна 9 предназначена для отчистки спирта от метанола, сложных эфиров, альдегидов и других головных примесей, которые отбирают с жидкой фракцией из конденсатора 11 и подают на тарелку питания разгонной колонны 12. Из куба колонны 9 выводят бражной дистиллят и направляют на питательную тарелку эпюрационной колонны 15 с дефлегматором 16 и конденсатором 17. Выварная часть колонны 15 разделена полой цилиндрической вставкой 18 на две зоны, из которых в верхней зоне из спирта вываривают метанол, сложные эфиры, альдегиды и другие головные примеси, концентрируют их в концентрационной части колонны 15, ее дефлегматоре 16 и выводят из конденсатора 17 с фракцией, которую подают на питательную тарелку разгонной колонны 12, а в нижней зоне из спирта вываривают компоненты сивушного масла и другие примеси, отбирают их из полой вставки 18 с паром, которым питают и обогревают дополнительную колонну 20 с дефлегматором 21 и конденсатором 22. Колонна 20 предназначена для концентрирования и выделения из спирта компонентов сивушного масла и других промежуточных и головных примесей. На верхнюю тарелку этой колонны подают из бака 19 горячую воду в таком количестве, чтобы крепость эпюрата, отбираемого из куба колонны 15 составляла 15-22 об. При этой крепости спирта компоненты сивушного масла и другие промежуточные примеси имеют головной характер на всех тарелках колонны 20 и нижней зоны выварной части колонны 15, что обеспечивает их эффективное концентрирование в колонне 20, ее дефлегматоре 21 и отбор из конденсатора 22 с фракцией, которую направляют на тарелку питания сивушной колонны 23, а из куба колонны 15 выводят очищенный от метанола, сложных эфиров, альдегидов, компонентов сивушного масла и других примесей эпюрат, которым питают спиртовую колонну 27 с дефлегматором, имеющим бражную 28 и водяную 29 секции, и конденсатором 30. В колонне 27 осуществляют концентрирование эпюрата и окончательную очистку спирта от сопутствующих примесей. Из паровой фазы нижних 5-12-й тарелок колонны 27 отбирают фракцию сивушного масла, конденсируют ее в конденсаторе 31 и совместно с фракцией сивушного спирта и сивушно-эфиро-альдегидо-метанольными фракциями из конденсаторов 5, 8, 22 и спиртоловушки брагоэпюрационной колонны направляют на тарелку питания сивушной колонны 23 с дефлегматором 24, конденсатором 25 и аккумуляторной царгой 26. Из аккумуляторной царги 26 производят отбор сивушного масла, которое после промывки водой в сивухопромывателе выводят из системы брагоректификации. Из жидкой фазы 28-36-й тарелок колонны 23 выводят фракцию пропиловых спиртов, а из конденсатора 25 метанольно-эфиро-альдегидную фракцию, которыми совместно с фракциями из конденсаторов 11, 17, 30 питают разгонную колонну 12 с дефлегматором 13 и конденсатором 14. В среднюю зону выварной части колонны 12 подают горячую воду, из конденсатора 14 отбирают концентрат головной фракции, из жидкой фазы тарелки над вводом горячей воды выводят концентрат пропиловых спиртов, а из куба отбирают водно-спиртовую жидкость и возвращают в бражку.

Поскольку концентрация этилового спирта в бражке невелика (7-8 об.), содержащиеся в ней сложные эфиры, альдегиды, компоненты сивушного масла, метиловый спирт и другие примеси характеризуются высокими значениями коэффициентов испарения и легко переходят в пары, выделяющиеся из бражки. Поэтому содержание примеси в жидкостях, полученных конденсацией паров из бражки в конденсаторах 5, 8 и спиртоловушке значительно. По известному способу эти конденсаты смешивают с бражным дистиллятом, в результате чего питание эпюрационной колонны содержит практически все летучие примеси бражки, в то время как по предлагаемому способу указанные конденсаты направляют в сивушную колонну, что позволяет получать эпюрат и ректификованный спирт более высокой степени чистоты.

По известному способу очистку спирта от сложных эфиров и альдегидов осуществляют отбором головной фракции из конденсатора эпюрационной колонны и фракции непастеризованного спирта из конденсатора спиртовой колонны с возвратом последней на верхнюю тарелку эпюрационной колонны. Возврат непастеризованного спирта в эпюрационную колонну приводит к увеличению содержания сложных эфиров и альдегидов в эпюрате и ректификованном спирте.

По предлагаемому способу очистку спирта от сложных эфиров и альдегидов проводят отбором фракций из конденсатора сепаратора диоксида углерода, конденсатора и спиртоловушки брагоэпюрационной колонны, конденсаторов метанольной, эпюрационной и спиртовой колонн, что обеспечивает получение конечного продукта, практически не содержащего сложных эфиров и альдегидов.

По известному способу очистку спирта от компонентов сивушного масла и других промежуточных примесей проводят отбором фракций сивушного масла и сивушного спирта из спиртовой колонны и боковой фракции из жидкой фазы тарелки над вводом горячей воды в эпюрационную колонну. Однако боковой отбор сивушного масла недостаточно эффективен, поскольку его компоненты имеют различные зоны концентрирования по высоте колонны.

По предлагаемому способу очистку спирта от компонентов сивушного масла и промежуточных примесей осуществляют отбором фракций из конденсатора 5 сепаратора диоксида углерода, конденсатора 8 и спиртоловушки брагоэпюрационной колонны, конденсатора 22 работающей с подачей горячей воды на верхнюю тарелку дополнительной колонны 20, а также отбором фракций сивушного масла и сивушного спирта в спиртовой колонне 27, что обеспечивает более полное выделение из спирта компонентов сивушного масла и повышение качества конечного продукта по сравнению с известным способом.

По известному способу эффективную очистку спирта от метанола проводят методом пастеризации с возвратом непастеризованного спирта на верхнюю тарелку эпюрационной колонны, концентрированием метанола на ее верхних тарелках и в дефлегматоре и отбором с головной фракцией из конденсатора.

По предлагаемому способу очистку спирта от метанола проводят как отбором фракций непастеризованного спирта из конденсатора спиртовой колонны, так и отбором фракций из конденсаторов метанольной и эпюрационной колонн, а также из конденсатора сепаратора диоксида углерода, конденсатора и спиртоловушки брагоэпюрационной колонны, что обеспечивает более полное выделение из спирта примеси метанола и тем самым повышение качества ректификованного спирта по сравнению с известным способом.

По известному способу не предусмотрена эффективная очистка этилового спирта от пропиловых спиртов. По предлагаемому способу пропиловые спирты выводят из системы брагоректификации с фракцией из жидкой фазы тарелки над вводом горячей воды в разгонную колонну 12, что повышает качество конечного продукта.

По известному способу в системе брагоректификации отсутствует разгонная колонна, что не позволяет получать конечный продукт с высоким выходом.

По предлагаемому способу в разгонной колонне 12 ректификуют фракции из конденсаторов метанольной 9, эпюрационной 15, спиртовой 27, сивушной 23 колонн, а также фракцию из жидкой фазы 28-36-й тарелок сивушной колонны 23 с отбором фракций КГФ и КПС и возвратом очищенного от примесей этилового спирта в бражку, что позволяет повысить выход конечного продукта по сравнению с известным способом.

Сравнительные показатели процесса получения ректификованного спирта согласно прототипу и предлагаемому способу отражены в примерах 1, 2 и представлены в таблице.

Пример 1. Ректификованный спирт получают согласно прототипу.

Пример 2. Ректификованный спирт получают по предлагаемому способу.

Как следует из приведенных примеров, предлагаемый способ позволяет получать ректификованный спирт лучшего качества и с более высоким выходом по сравнению с известным способом.

Источники информации, принятые во внимание: В. Л. Яровенко и др. "Справочник по производству спирта. Сырье, технология и технохимконтроль", М. Легкая и пищевая промышленность, 1981, с.135, 138.

Использование: в спиртовой промышленности. Сущность изобретения: Спирт из бражки вываривают в брагоэпюрационный колонне с переходом этилового спирта и сопутствующих примесей в бражной дистиллят с паром из этой колонны, очищают бражной дистиллят от головных и промежуточных примесей, включая компоненты сивушного масла, в эпюрационной колонне с применением гидроселекции эпюрат подвергают ректификации в спиртовой колонне с отбором фракций сивушного масла, сивушного спирта и непастеризованного спирта и фракций сивушного масла и сивушного спирта в сивушной колонне с отбором сивушного масла из аккумуляторной царги. Этиловый спирт дополнительно очищают отбором сивушно-эфиро-альдегидо-метанольных фракций из конденсатора сепаратора диоксида углерода, конденсатора и спиртоловушки брагоэпюрационной колонны и метанольно-эфиро-альдегидной фракции из конденсатора метанольной колонны, которую питают жидкостью из дефлегматора брагоэпюрационной колонны и обогревают эпюрированным водно-спиртовым паром из этой колонны. Эпюрацию бражного дистиллята проводят в эпюрационной колонне, выварная часть которой разделена полой цилиндрической вставкой на две зоны, из которых в верхней зоне вываривают из спирта метанол, сложные эфиры, альдегиды и другие головные примеси, концентрируют их в концентрационной части эпюрационной колонны и ее дефлегматоре и выводят из конденсатора, а в нижней зоне вываривают из спирта компоненты сивушного масла и другие примеси, отбирают их из полой вставки с паром, которым питают и обогревают дополнительную колонну, работающую с подачей горячей воды на верхнюю тарелку, концентрируют в этой колонне и ее дефлегматоре компоненты сивушного масла и другие примеси и выводят их из конденсатора с фракцией, которой совместно с фракциями из конденсатора сепаратора диоксида углерода, конденсатора и спиртоловушки брагоэпюрационной колонны дополнительно питают сивушную колонну, отбирают из жидкой фазы 28-36-й тарелок этой колонны фракцию пропиловых спиртов, а из ее конденсатора - метанольно-эфиро-альдегиновую фракцию и питают ими совместно с фракциями из конденсаторов метанольной, эпюрационной и спиртовой колонн разгонную колонну, в среднюю зону выварной части которой подают горячую воду. Из конденсатора выводят концентрат головной фракции, из жидкой фазы тарелки над вводом горячей воды отбирают концентрат пропиловых спиртов, а из куба выводят водно-спиртовую жидкость и возвращают в бражку. 1 ил., 1 табл.

Способ получения ректификованного спирта путем вываривания спирта из бражки в брагоэпюрационной колонне с переходом этилового спирта и сопутствующих примесей в бражной дистиллят с паром из этой колонны, очистки бражного дистиллята от головных и промежуточных примесей, включая компоненты сивушного масла, в эпюрационной колонне с применением гидроселекции, ректификации эпюрата в спиртовой колонне с отбором фракций сивушного масла, сивушного спирта и непастеризованного спирта, ректификации фракций сивушного масла и сивушного спирта в сивушной колонне с отбором сивушного масла из аккумуляторной царги, отличающийся тем, что этиловый спирт дополнительно очищают отбором сивушно-эфиро-альдегидо-метанольных фракций из конденсатора сепаратора диоксида углерода, конденсатора и спиртоловушки брагоэпюрационной колонны и метанольно-эфиро-альдегидной фракции из конденсатора метанольной колонны, которую питают жидкостью из дефлегматора брагоэпюрационной колонны и обогревают эпюрированным водно-спиртовым паром из этой колонны, эпюрацию бражного дистиллята проводят в эпюрационной колонне, выварная часть которой разделена полой цилиндрической вставкой на две зоны, из которых в верхней зоне вываривают из спирта метанол, сложные эфиры, альдегиды и другие головные примеси, концентрируют их в концентрационной части эпюрационной колонны и ее дефлегматоре и выводят из конденсатора, а в нижней зоне вываривают из спирта компоненты сивушного масла и другие примеси, отбирают их из полой вставки с паром, которым питают и обогревают дополнительную колонну, работающую с подачей горячей воды на верхнюю тарелку, концентрируют в этой колонне и ее дефлегматоре компоненты сивушного масла и другие примеси и выводят их из конденсатора с фракцией, которой совместно с фракциями из конденсатора сепаратора диоксида углерода, конденсатора и спиртоловушки брагоэпюрационной колонны дополнительно питают сивушную колонну, отбирают из жидкой фазы 28-36-й тарелок этой колонны фракцию пропиловых спиртов, а из ее конденсатора - метанольно-эфиро-альдегидную фракцию и питают ими совместно с фракциями из конденсаторов метанольной, эпюрационной и спиртовой колонн разгонную колонну, в среднюю зону выварной части которой подают горячую воду, из конденсатора выводят концентрат головной фракции, из жидкой фазы тарелки над вводом горячей воды отбирают концентрат пропиловых спиртов, а из куба выводят водно-спиртовую жидкость и возвращают в бражку.