СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ РЕКТИФИКОВАННОГО СПИРТА Российский патент 1997 года по МПК B01D3/00 

Изобретение относится к спиртовой промышленности, в частности к способам получения ректификованного спирта.

Известен способ получения ректификованного спирта, предусматривающий вываривание этилового спирта из бражки в бражной или брагоэпюрационной колонне с переходом этилового спирта и сопутствующих примесей в бражной дистиллят с паром, поступающим из бражной или брагоэпюрационной колонны в дефлегматор и конденсатор, а также с жидкими фракциями из конденсатора сепаратора диоксида углерода и спиртоловушки, выделение примесей из бражного дистиллята в эпюрационной колонне с отбором головной фракции этилового спирта из конденсатора и получение эпюрата, ректификацию которого проводят в спиртовой колонне с отбором фракций сивушного масла, сивушного спирта и непастеризованного спирта [1]
Однако этот способ не обеспечивает возможность повышения качества ректификованного спирта, так как в процессе эпюрации имеет место неполное выделение метанола, сложных эфиров, альдегидов и не предусмотрена очистка этилового спирта от компонентов сивушного масла и других промежуточных примесей. Указанные примеси переходят с эпюратом в спиртовую колонну и частично попадают в конечный продукт, снижая его качество.

Наиболее близким к предлагаемому является способ получения ректификованного спирта, предусматривающий эпюрацию с подачей горячей воды в среднюю зону концентрационной части эпюрационной колонны, что обеспечивает более полный переход в головную фракцию сложных эфиров, альдегидов и других примесей, а также очистку этилового спирта от компонентов сивушного масла и других промежуточных примесей отбором боковой фракции из зоны гидроселекции, в результате чего получают ректификованный спирт более высокого качества [2]
Однако этот способ не обеспечивает глубокой очистки этилового спирта от сивушного масла, а также от метанола и других примесей. Кроме того, в указанном способе не предусмотрена разгонка головной фракции, что не позволяет получать ректификованный спирт с высоким выходом.

Задачей изобретения является получение ректификованного спирта повышенного качества с высоким выходом.

Задача достигается тем, что наряду с вывариванием этилового спирта из бражки в бражной или брагоэпюрационной колонне с переходом этилового спирта и сопутствующих примесей в бражной дистиллят с паром из этой колонны и жидкими фракциями из конденсатора сепаратора диоксида углерода и спиртоловушки, очисткой бражного дистиллята от головных и промежуточных примесей, включая компоненты сивушного масла, в эпюрационной колонне с применением гидроселекции, ректификацией эпюрата в спиртовой колонне с отбором фракций сивушного масла, сивушного спирта и непастеризованного спирта, ректификацией фракций сивушного масла и сивушного спирта из спиртовой колонны в сивушной колонне с отбором сивушного масла из аккумуляторной царги, согласно предлагаемому способу этиловый спирт дополнительно очищают отбором сивушно-эфиро-альдегидо-метанольных фракций из конденсатора сепаратора диоксида углерода, конденсатора и спиртоловушки бражной или брагоэпюрационной колонны, эпирацию бражного дистиллята проводят в эпюрационной колонне, выварная часть которой разделена полой цилиндрической вставки на две зоны, из которых в верхней зоне вываривают из спирта метанол, сложные эфиры, альдегиды и другие головные примеси, концентрируют их в концентрационной части эпюрационной колонны и ее дефлегматоре и выводят из конденсатора, а в нижней зоне вываривают из спирта компоненты сивушного масла и другие примеси, отбирают их из полой вставки с паром, которым питают и обогревают дополнительную колонну, работающую с подачей горячей воды на верхнюю тарелку, концентрируют в этой колонне и ее дефлегматоре компоненты сивушного масла и другие примеси и выводят их из конденсатора с фракцией, которой совместно с фракциями из конденсаторов бражной или брагоэпюрационной колонны, сепаратора диоксида углерода и спиртоловушки дополнительно питают сивушную колонну, отбирают из зоны 28-36-й тарелок этой колонны фракцию пропиловых спиртов, а из ее конденсатора метанольно-эфиро-альдегидную фракцию и питают ими совместно с фракциями из конденсаторов эпюрационной и спиртовой колонн разгонную колонну, в среднюю зону выварной части которой подают горячую воду, из конденсатора выводят концентрат головной фракции (КГФ), из жидкой фазы тарелки над вводом горячей воды отбирают концентрат пропиловых спиртов (КПС), а из куба выводят водно-спиртовую жидкость и направляют в исходную бражку.

На чертеже представлена технологическая схема брагоректификации, поясняющая предлагаемый способ.

Исходную бражку нагревают в бражных подогревателях 23 и 4 до 80-85 ^oC и подают в сепаратор 2, где из нее выделяют диоксид углерода, содержащий пары летучих веществ бражки. Диоксид углерода очищают конденсацией паров в конденсаторе 3 и выводят из брагоректификационной установки, а образовавшийся конденсат, содержащий значительные количества метанола, сложных эфиров, альдегидов, сивушного масла и других примесей направляют на питательную тарелку сивушной колонны 18. Отсепарированную бражку подают на верхнюю тарелку бражной или брагоэпюрационной колонны I, где из нее вываривают этиловый спирт и летучие примеси. Пар с верхней тарелки колонны I направляют в ее дефлегматор, состоящий из бражной 4 и водяной 5 секций. В процессе дефлегмации имеющие головной характер примеси концентрируются в паре, который направляют для окончательной конденсации в конденсатор 6. При этом содержащиеся в паре газы отводят через спиртоловушку (не показана) в атмосферу. Жидкости из конденсатора 6 и спиртоловушки, обогащенные метанолом, сложными эфирами, альдегидами, сивушным маслом и другими примесями, подают на питательную тарелку сивушной колонны 18.

Бражной дистиллят, предварительно очищенный отбором сивушно-эфиро-альдегидо-метанольных фракций из конденсаторов 3, 6 и спиртоловушки, эпюрируют в эпюрационной колонне 7 с дефлегматором 8 и конденсатором 9. Выварная часть колонны 7 разделена полой цилиндрической вставкой 10 на две зоны, из которых в верхней зоне вываривают из спирта метанол, сложные эфиры, альдегиды и другие головные примеси, концентрируют их в концентрационной части колонны 7, ее дефлегматоре 8 и выводят из конденсатора 9 с фракцией, которую подают на питательную тарелку разгонной колонны II, а в нижней зоне из спирта вываривают компоненты сивушного масла и другие примеси, отбирают их из полой вставки 10 с паром, которым питают и обогревают дополнительную колонну 14 с дифлегматором 15 и конденсатором 16. Колонна 14 предназначена для концентрирования и выделения из спирта компонентов сивушного масла и других промежуточных и головных примесей. На верхнюю тарелку этой колонны подают из бака 17 горячую воду в таком количестве, чтобы крепость эпюрата, отбираемого из куба колонны 7 составляла 15-22 об. При этой крепости спирта компоненты сивушного масла и другие промежуточные примеси имеют головной характер на всех тарелках колонны 14 и нижней зоны выварной части колонны 7, что обеспечивает их эффективное концентрирование в колонне 14, ее дефлегматоре 15 и отбор из конденсатора 16 с фракцией, которую направляют на тарелку питания колонны 18. Из кубовой части эпюрационной колонны 7 отбирают эпюрат, практически не содержащий метанола, сложных эфиров, альдегидов, сивушного масла, и направляют в спиртовую колонну 22 с дефлегматором, имеющим бражную 23 и спиртовую 24 секции, конденсатором 26 и конденсатором паров сивушного масла 27. В колонне 22, осуществляют концентрирование и очистку эпюрата отбором фракций сивушного масла и сивушного спирта, питающих сивушную колонну 18, и фракции непастеризованного спирта из конденсатора 35,которую подают на питательную тарелку разгонной колонны 11.

В сивушной колонне 18, снабженной дефлегматором 19, конденсатором 20 и аккумуляторной царгой 21, осуществляют ректификацию сивушно-эфиро-альдегидо-метанольных фракций из конденсаторов 3,6,16, спиртоловушки и фракций сивушного масла и сивушного спирта из колонны 22. При этом из аккумуляторной царги 21 отбирают сивушное масло, которое направляют в сивухопромыватель (не показан) и выводят из брагоректификационной установки. Из конденсатора 20 выводят метанольно-эфиро-альдегидную фракцию, а из зоны 28-36-й тарелок колонны 18 отбирают фракцию пропиловых спиртов, которыми совместно с фракцией непастеризованного спирта из конденсатора 25 питают разгонную колонну 11 с дефлегматором 12 и конденсатором 13. В среднюю зону выварной части колонны 11 подают из бака 17 горячую воду в током количестве, чтобы крепость жидкости в кубе колонны 11 составляла 8-15 об. При указанной крепости пропиловые спирты и другие промежуточные примеси имеют головной характер на тарелках, расположенных ниже ввода горячей воды в колонну 11, а на тарелках выше ввода горячей воды эти примеси имеют хвостовой характер, поскольку крепость этилового спирта в указанной зоне достаточно высока. Поэтому пропиловые спирты и другие промежуточные примеси концентрируются в жидкой фазе тарелки над вводом в колонну 11 горячей воды, откуда производят отбор их концентратов (КПС). Из конденсатора 13 выводят концентрат головной фракции (КГФ), а из куба колонны 11 отбирают очищенную от примесей водно-спиртовую жидкость, которую возвращают в исходную бражку.

Поскольку концентрация этилового спирта в бражке невелика (7-8 об.), содержащиеся в ней сложные эфиры, альдегиды, компоненты сивушного масла, метиловый спирт и другие примеси характеризуются высокими значениями коэффициентов испарения и легко переходят в пары, выделяющиеся из бражки. Поэтому содержание примесей в жидкостях, полученных конденсацией паров из бражки в конденсаторах 3,6 и спиртоловушке значительно. По известному способу эти конденсаты смешивают с бражным дистиллятом, в результате чего питание эпюрационной колонны содержит практически все летучие примеси бражки, в то время как по предлагаемому способу указанные конденсаты направляют в сивушную колонну, а эпюрационную колонну питают очищенным бражным дистиллятом, содержащим менее половины примесей бражки. Это позволяет получать эпюрат и ректификованный спирт более высокой степени очистки, чем по известному способу.

По известному способу эпюрацию проводят с подачей горячей воды в среднюю зону концентрационной части эпюрационой колонны с боковым отбором фракции сивушных масел и головной фракции из ее конденсатора. Известно, однако, что компоненты сивушного масла имеют различные зоны концентрирования, в результате чего их боковой отбор недостаточно эффективен и приводит к переходу в эпюрат определенного количества изоамилового, изобутилового и особенно н. пропилового спиртов. В процессе ректификации эпюрата в спиртовой колонне часть этих примесей переходит в конечный продукт, снижая его качество.

По предлагаемому способу эпюрацию осуществляют с подачей горячей воды на верхнюю тарелку колонны 14, что приводит к снижению крепости этилового спирта на всех ее тарелках и на тарелках нижней зоны выварной части колонны 7. При этом компоненты сивушного масла и другие промежуточные примеси приобретают головной характер и их отбирают из конденсатора 16 и направляют на питательную тарелку сивушной колонны 18. Из куба колонны 7 выводят эпюрат, степень очистки которого от примесей значительно выше по сравнению с полученным по известному способу, что позволяет получать ректификованный спирт более высокого качества.

По известному способу непастеризованный спирт возвращают в эпюрационную колонну, что повышает содержание метанола и головных примесей в эпюрате и ректификованном спирте.

По предлагаемому способу отобранный непастеризованный спирт направляют совместно с метанольно-эфиро-альдегидной фракцией из конденсатора 9 и фракцией пропиловых спиртов из зоны 28-36-й тарелок сивушной колонны 18 в разгонную колонну 11, где из них выделяют примеси, а очищенный спирт возвращают в исходную бражку, что обеспечивает увеличение выхода ректификованного спирта и повышает степень очистки его от метанола, сложных эфиров, альдегида и других примесей.

По известному способу не предусмотрена эффективная очистка этилового спирта от пропиловых спиртов.

По предлагаемому способу из зоны 28-36-й тарелок сивушной колонны 18 отбирают фракцию пропиловых спиртов и ректификуют ее в разгонной колонне 11, что повышает качество конечного продукта.

Использование: в спиртовой промышленности. Сущность изобретения: cпособ получения ректификованного спирта заключается в вываривании спирта из бражки в бражной или брагоэпюрационной колонне с переходом этилового спирта и сопутствующих примесей в бражной дистиллят с паром из это колонны и жидкими фракциями из конденсатора сепаратора диоксида углерода и спиртоловушки, очистке бражного дистиллята от головных и промежуточных примесей, включая компоненты сивушного масла, в эпюроционной колонне с применением гидроселекции, ректификацию эпюрата в спиртовой колонне с отбором фракций сивушного масла, сивушного спирта и непастеризованного спирта, ректификации фракций сивушного масла и сивушного спирта в сивушной колонне с отбором сивушного масла из аккумуляторной царги. Этиловый спирт дополнительно очищают отбором сивушно-эфиро-альдегидо-метанольных фракций из конденсатора сепаратора диоксида углерода, конденсатора и спиртоловушки бражной или брагоэпюрационной колонны, эпюрацию бражного дистиллята проводят в эпюрационной колонне, выварная часть которой разделена полой цилиндрической вставкой на две зоны, из которых в верхней зоне вываривают из спирта метанол, сложные эфиры, альдегиды и другие головные примеси, концентрируют их в концентрационной части эпюрационной колонны и ее дефлегматоре и выводят из конденсатора, а в нижней зоне из спирта компоненты сивушного масла и другие примеси, отбирают из полой вставки с паром, которым питают и обогревают дополнительную колонну, работающую с подачей горячей воды на верхнюю тарелку, концентрируют в этой колонне и ее дефлегматоре компоненты сивушного масла и другие примеси и выводят их из конденсатора с фракцией, которой совместно с фракциями из конденсаторов бражной или брагоэпюрационной колонны, сепаратора диоксида углерода и спиртоловушки дополнительно питают сивушную колонну, отбирают из зоны 28-36-й тарелок фракцию пропиловых спиртов, а из ее конденсатора метанольно-эфиро-альдегидную фракцию и питают ими совместно с фракциями из конденсаторов и спиртовой колонн разгонную колонну, в среднюю зону выварной части которой подают горячую воду, из ее конденсатора выводят концентрат головной фракции, из жидкой фазы тарелки над вводом горячей воды отбирают концентрат пропиловых спиртов, а из куба выводят водно-спиртовую жидкость и направляют в исходную бражку. 1 ил.

Способ получения ректификованного спирта путем вываривания спирта из бражки в бражной или брагоэпюрационой колонне с переходом этилового спирта и сопутствующих примесей в бражной дистиллят с паром из этой колонны и жидкими фракциями из конденсатора сепаратора диоксида углерода и спиртоловушки, очистки бражного дистиллята от головных и промежуточных примесей, включая компоненты сивушного масла, в эпюрационной колонне с применением гидроселекции, ректификации эпюрта в спиртовой колонне с отбором фракций сивушного масла, сивушного спирта и непастеризованного спирта, ректификации фракций сивушного масла и сивушного спирта в сивушной колонне с отбором сивушного масла из аккумуляторной царги, отличающийся тем, что этиловый спирт дополнительно очищают отбором сивушно-эфироальдегидометанольных фракций из конденсатора сепаратора диоксида углерода, конденсатора и спиртоловушки бражной или брагоэпюрационной колонны, эпюрацию бражного дистиллята проводят в эпюрационной колонне, выварная часть которой разделена полой цилиндрической вставкой на две зоны, из которых в верхней зоне вываривают из спирта метанол, сложные эфиры, альдегиды и другие головные примеси, концентрируют их в концентрационной части эпюрационной колонны и ее дефлегматоре и выводят из конденсатора, а в нижней зоне вываривают из спирта компоненты сивушного масла и другие примеси, отбирают их из полостей вставки с паром, которым питают и обогревают дополнительную колонну, работающую с подачей горячей воды на верхнюю тарелку, концентрируют в этой колонне и ее дефлегматоре компоненты сивушного масла и другие примеси и выводят их из конденсатора с фракцией, которой совместно с фракциями из конденсаторов бражной или брагоэпюрационной колонны, сепаратора диоксида углерода и спиртоловушки дополнительно питают сивушную колонну, отбирают из зоны 28 36-й тарелок этой колонны фракцию пропиловых спиртов, а из ее конденсатора метанольно-эфироальдегидную фракцию и питают ими совместно с фракциями из конденсаторов эпюрационной и спиртовой колонн разгонную колонну, в среднюю зону выварной части которой подают горячую воду, из конденсатора выводят концентрат головной фракции, из жидкой фазы тарелки над вводом горячей воды отбирают концентрат пропиловых спиртов, а из куба выводят водно-спиртовую жидкость и направляют в исходную бражку.