СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ РЕКТИФИКОВАННОГО СПИРТА Российский патент 1997 года по МПК B01D3/14 C12P7/06 

Изобретение относится к спиртовой промышленности, в частности к способам получения ректификованного спирта.

Известен способ получения ректификованного спирта, предусматривающий вываривание этилового спирта из бражки в брагоэпюрационной колонне с переходом этилового спирта и сопутствующих примесей в бражной дистиллят с паром их этой колонны и жидкими фракциями из конденсатора сепаратора диоксида углерода и спиртоловушки, выделение примесей из бражного дистиллята в эпюрационной колонне с отбором головной фракции этилового спирта из конденсатора и получением эпюрата, ректификацию которого проводят в спиртовой колонне с отбором фракции сивушного масла, сивушного спирта и непастеризованного спирта (В.Л. Яровенко, Б.А. Устинников, Ю.П. Богданов, С.И. Громов. Справочник по производству спирта. Сырье, технология и технохимконтроль. М. Легкая и пищевая промышленность, 1981, с. 135).

Однако этот способ не обеспечивает возможность повышения качества ректификованного спирта, так как в процессе эпюрации имеет место неполное выделение метанола, сложных эфиров, альдегидов и не предусмотрена очистка этилового спирта от компонентов сивушного масла и других промежуточных примесей. Указанные примеси переходят с эпюратом в спиртовую колонну и частично попадают в конечный продукт, снижая его качество.

Наиболее близким к предлагаемому является способ получения ректификованного спирта, предусматривающий эпюрацию с подачей горячей воды в среднюю зону концентрационной части эпюрационной колонны, что обеспечивает более полный переход в головную фракцию сложных эфиров, альдегидов и других примесей, а также очистку этилового спирта от компонентов сивушного масла и других промежуточных примесей отбором боковой фракции из зоны гидроселекции, в результате чего получают ректификованный спирт более высокого качества (В.Л. Яровенко, Б.А. Устинников, Ю.П. Богданов, С.И. Громов. Справочник по производству спирта. Сырье, технология и технохимконтроль. М. Легкая и пищевая промышленность, 1981, с. 138).

Однако этот способ не обеспечивает глубокой очистки этилового спирта от сивушного масла, а также от метанола и других примесей. Кроме того, в указанном способе не предусмотрена разгонка головной фракции, что не позволяет получать ректификованный спирт с высоким выходом.

Задачей изобретения является получение ректификованного спирта повышенного качества с высоким выходом. Указанная задача достигается тем, что наряду с вывариванием этилового спирта из бражки в брагоэпюрационной колонне с переходом этилового спирта и сопутствующих примесей в бражной дистиллят с паром из этой колонны, очисткой бражного дистиллята от головных и промежуточных примесей, включая компоненты сивушного масла, в эпюрационной колонне с применением гидроселекции, ректификацией эпюрата в спиртовой колонне с отбором фракций сивушного масла, сивушного спирта и непастеризованного спирта, согласно предлагаемому способу этиловый спирт дополнительно очищают отбором сивушно-эфиро-альдегидо-метанольной фракции из конденсатора сепаратора диоксида углерода и метанольно-эфиро-альдегидной фракции из конденсатора и спиртоловушки закрытой колонны, которую питают и обогревают паром с верхней тарелки брагоэпюрационной колонны, эпюрацию бражного дистиллята проводят в эпюрационной колонне с подачей воды на ее верхнюю тарелку и отбором из ее конденсатора сивушно-эфиро-альдегидо-метанольной фракции, которую подают совместно с фракциями из конденсаторов закрытой, метанольной, спиртовой, концентрированной колонн, сепаратора диоксида углерода и спиртоловушки на тарелку питания разгонной колонны, выварная часть которой разделена полой вставкой на две зоны, в верхней из которых вываривают из спирта метанол, сложные эфиры, альдегиды и другие головные примеси, концентрируют их в концентрационной части разгонной колонны, ее дефлегматоре и выводят из конденсатора концентрат головной фракции (КГФ), а в нижней зоне вываривают компоненты сивушного масла и другие промежуточные примеси, отбирают их из полой вставки с паром, которым питают и обогревают дополнительную концентрационную колонну с аккумуляторной царгой в средней зоне, в которую подают горячую воду, выводят из аккумуляторной царги сивушное масло, отбирают концентрат пропиловых спиртов (КПС) из жидкой фазы тарелки над полой вставкой разгонной колонны, а из куба этой колонны выводят очищенную от примесей водно-спиртовую жидкость и возвращают в бражку, окончательную очистку ректификованного спирта от метанола, сложных эфиров, альдегидов и других головных примесей проводят в метанольной колонне, которую обогревают через выносной кипятильник эпюрированным водно-спиртовым паром из брагоэпюрационной колонны, конденсат которого подают в среднюю зону выварной части эпюрационной колонны.

На фиг. 1 представлена технологическая схема брагоректификации, поясняющая предлагаемый способ.

Исходную бражку нагревают в бражных подогревателях 29 и 8 до 80 - 85^oC и подают в сепаратор 3, где из нее выделяют диоксид углерода, содержащий пары летучих веществ бражки. Диоксид углерода очищают конденсацией паров в конденсаторе 4 и выводят из брагоректификационной установки, а образовавшийся конденсат, содержащий значительные количества метанола, сложных эфиров, альдегидов, сивушного масла и других примесей, направляют на тарелку питания разгонной колонны 15. Отсепарированную бражку подают на верхнюю тарелку брагоэпюрационной колонны, состоящей из выварной 1 и эпюрирующей 2 частей, где из нее вываривают этиловый спирт и летучие примеси. Паром с верхней тарелки брагоэпюрационной колонны питают и обогревают закрытую колонну 7 с дефлегматором, имеющим бражную 8 и водяную 9 секции, и конденсатором 10. На тарелках колонны 7 и в ее дефлегматоре осуществляют концентрирование метанола, сложных эфиров, альдегидов, других головных примесей, отбирают их из конденсатора 10 в виде метанольно-эфиро-альдегидной фракции и направляют на тарелку питания разгонной колонны 15. Из куба колонны 7 выводят очищенный бражной дистиллят, который подают на питательную тарелку эпюрационной колонны 11 с дефлегматором 12 и конденсатором 13. На верхнюю тарелку колонны 11 из бака 14 подают горячую воду в таком количестве, чтобы крепость эпюрата составляла 15 22 об. При этой крепости эпюрата компоненты сивушного масла и другие промежуточные примеси имеют головной характер на всех тарелках колонны 11 и совместно с головными примесями переходят в дефлегматор 12 и конденсатор 13. Из конденсатора 13 отбирают сивушно-эфиро-альдегидо-метанольную фракцию и направляют на тарелку питания разгонной колонны 15, а из куба колонны 11 выводят очищенный от метанола, сложных эфиров, альдегидов, компонентов сивушного масла и других примесей эпюрат, которым питают спиртовую колонну 28 с дефлегматором, имеющим бражную 29 и водяную 30 секции, и конденсатором 31. В колонне 28 осуществляют концентрирование эпюрата и очистку спирта от сопутствующих примесей. Из паровой фазы нижних 5 12-й тарелок колонны 28 отбирают фракцию сивушного масла, конденсируют ее в конденсаторе 23 и подают в аккумуляторную царгу 22 концентрационной колонны 19, а из конденсатора 31 выводят фракцию непастеризованного спирта и питают ею совместно с фракциями из конденсаторов 4, 10, 13, 21, 26 и спиртоловушки (на чертеже не показана) разгонную колонну 15 с дефлегматором 17 и конденсатором 18. Выварная часть колонны 15 разделена полой вставкой на две зоны, из которых в верхней зоне вываривают из спирта метанол, сложные эфиры, альдегиды и другие головные примеси, концентрируют их в концентрационной части разгонной колонны 15, ее дефлегматоре 17 и выводят из конденсатора 18 концентрат головной фракции (КГФ), а в нижней зоне вываривают компоненты сивушного масла и другие промежуточные примеси, отбирают их из полой вставки 16 с паром, которым питают и обогревают дополнительную концентрационную колонну 19 с дефлегматором 20 и конденсатором 21. Колонна 19 имеет в средней части аккумуляторную царгу 22, в которую подают из бака 14 горячую воду в таком количестве, чтобы крепость жидкости в кубе колонны 15 составляла 8 10 об. В этом случае компоненты сивушного масла и другие промежуточные примеси имеют головной характер на всех тарелках нижней зоны выварной части колонны 15 и колонны 19 ниже аккумуляторной царги 22.

В результате этого изоамиловый, изобутиловый и частично н-пропиловый спирты концентрируют в аккумуляторной царге 22 и отбирают в виде сивушного масла, которое после промывки в сивухопромывателе (не показан) выводят из системы брагоректификации, а пропиловые спирты и другие промежуточные примеси концентрируют в жидкой фазе тарелки над полой вставкой 16 разгонной колонны 15 и отбирают в виде концентрата пропиловых спиртов (КПС). Жидкость из куба колонны 19 возвращают на верхнюю тарелку нижней зоны выварной части разгонной колонны 15, а очищенную от примесей водно-спиртовую жидкость из куба колонны 15 направляют в бражку.

Отобранный из спиртовой колонны ректификованный спирт окончательно очищают от метанола и головных примесей в метанольной колонне 24 с дефлегматором 25 и конденсатором 26. Колонну 24 обогревают через выносной кипятильник 27 эпюрированным водно-спиртовым паром из полой вставки 5 брагоэпюрационной колонны. Конденсат этого пара подают в среднюю зону выварной части эпюрационной колонны 11. Из конденсатора 26 отбирают метанольно-эфиро-альдегидную фракцию и направляют ее на тарелку питания разгонной колонны 15, а из куба колонны 24 выводят конечный продукт.

Поскольку концентрация этилового спирта в бражке невелика (7 8 об.), содержащиеся в ней сложные эфиры, альдегиды, компоненты сивушного масла, метиловый спирт и другие примеси характеризуются высокими значениями коэффициентов испарения и легко переходят в пары, выделяющиеся из бражки. Поэтому содержание примесей в жидкости, полученной конденсацией паров из бражки в конденсаторе 4, значительно. По известному способу этот конденсат смешивают с бражным дистиллятом и тем самым снижают его качество. По предлагаемому способу жидкость из конденсатора 4 и спиртоловушки направляют в разгонную колонну, что снижает содержание примесей в бражном дистилляте. Кроме того, по предлагаемому способу пар с верхней тарелки брагоэпюрационной колонны дополнительно очищают от метанола, сложных эфиров, альдегидов и других головных примесей в закрытой колонне 7, в результате чего получают очищенный от примесей бражной дистиллят, в то время как полученный по известному способу бражной дистиллят содержит практически все примеси бражки.

По известному способу очистку спирта от сложных эфиров и альдегидов осуществляют отбором головной фракции из конденсатора эпюрационной колонны и фракции непастеризованного спирта из конденсатора спиртовой колонны с возвратом последней на верхнюю тарелку эпюрационной колонны. Возврат непастеризованного спирта в эпюрационную колонну приводит к увеличению содержания сложных эфиров и альдегидов в эпюрате и ректификованном спирте.

По предлагаемому способу очистку спирта от сложных эфиров и альдегидов проводят отбором фракций из конденсатора сепаратора диоксида углерода и спиртоловушки, конденсаторов закрытой, метанольной, эпюрационной и спиртовой колонн, что обеспечивает получение конечного продукта, практически не содержащего сложных эфиров и альдегидов.

По известному способу очистку спирта от компонентов сивушного масла и других промежуточных примесей проводят отбором фракций сивушного масла и сивушного спирта из спиртовой колонны и боковой фракции из жидкой фазы тарелки над вводом горячей воды в эпюрационную колонну. Однако боковой отбор сивушного масла недостаточно эффективен, поскольку его компоненты имеют различные зоны концентрирования по высоте колонны.

По предлагаемому способу очистку спирта от компонентов сивушного масла и промежуточных примесей осуществляют отбором фракций из конденсатора 4 сепаратора диоксида углерода и конденсатора 13 работающей с подачей горячей воды на верхнюю тарелку эпюрационной колонны 11, а также отбором фракций сивушного масла и сивушного спирта в спиртовой колонне 28, что обеспечивает более полное выделение из спирта компонентов сивушного масла и повышение качества конечного продукта по сравнению с известным способом.

По известному способу эффективную очистку спирта от метанола проводят методом пастеризации с возвратом непастеризованного спирта на верхнюю тарелку эпюрационной колонны, концентрированием метанола на ее верхних тарелках и в дефлегматоре и отбором с головной фракцией из конденсатора.

По предлагаемому способу очистку спирта от метанола проводят как отбором фракции непастеризованного спирта из конденсатора спиртовой колонны, так и отбором фракций из конденсаторов закрытой, метанольной и эпюрационной колонн, а также из конденсатора сепаратора диоксида углерода и спиртоловушки, что обеспечивает более полное выделение из спирта примеси метанола и тем самым повышение качества ректификованного спирта по сравнению с известным способом.

По известному способу не предусмотрена эффективная очистка этилового спирта от пропиловых спиртов.

По предлагаемому способу пропиловые спирты выводят из системы брагоректификации с фракцией концентрата пропиловых спиртов, отбираемой из жидкой фазы тарелки над полой вставкой разгонной колонны 15, что повышает качество конечного продукта.

По известному способу в системе брагоректификации отсутствует разгонная колонна, что не позволяет получать конечный продукт с высоким выходом.

По предлагаемому способу в разгонной колонне 15 ректификуют фракции из конденсаторов сепаратора диоксида углерода 3, закрытой 7, эпюрационной 11, концентрационной 19, метанольной 28 колонн и спиртоловушки с возвратом очищенного от примесей этилового спирта в бражку, что позволяет повысить выход конечного продукта по сравнению с известным способом.

Сравнительные показатели процесса получения ректификованного спирта согласно прототипу и предлагаемому способу отражены в примерах 1, 2 и представлены в таблице.

Пример 1. Ректификованный спирт получают согласно прототипу.

Пример 2. Ректификованный спирт получают по предлагаемому способу.

Как следует из приведенных примеров, предлагаемый способ позволяет получать ректификованный спирт лучшего качества и с более высоким выходом по сравнению с известным способом.

Использование: в спиртовой промышленности. Сущность изобретения: выпаривают спирт из бражки в брагоэпюрационной колонне (б.к.) с переходом этилового спирта и сопутствующих примесей в бражной дистиллят с паром из этой колонны, очищают бражной дистиллят от головных и промежуточных примесей, включая компоненты сивушного масла, в эпюрационной колонне (э.к.) с применением гидроселекции, подвергают ректификации эпюрат в спиртовой колонне (с. к.) с отбором сивушного масла, сивушного спирта и непастеризованного спирта. Этиловый спирт дополнительно очищают отбором сивушно-эфиро-альдегидо-метанольной фракции из конденсатора сепаратора диоксида углерода и метанольно-эфиро-альдегидной фракции из конденсатора и спиртоловушки закрытой колонны, которую питают и обогревают парами бражного дистиллята из б.к., эпюрацию бражного дистиллята проводят в э.к. с подачей горячей воды на верхнюю тарелку и отбором из ее конденсатора сивушно-эфиро-альдегидо-метанольной фракции, которую подают совместно с фракциями из конденсаторов закрытой, метанольной, спиртовой, концентрационной колонн, сепаратора диоксида углерода и спиртоловушки на тарелку питания разгонной колонны (р.к.), выварная часть которой разделена полой вставкой на две зоны, в верхней из которых вываривают из спирта метанол, сложные эфиры, альдегиды и другие головные примеси, концентрируют их в концентрационной части р.к., ее дефлегматоре и выводят из конденсатора концентрат головной фракции, а в нижней зоне вываривают компоненты сивушного масла и другие промежуточные примеси, отбирают их из полой вставки с паром, которым питают и обогревают дополнительную концентрационную колонну с аккумуляторной царгой в средней зоне, в которую подают горячую воду, выводят из аккумуляторной царги сивушное масло, отбирают концентрат пропиловых спиртов из жидкой фазы тарелки над полой вставкой р.к., а из куба этой колонны выводят очищенную от примесей водно-спиртовую жидкость и возвращают в бражку, окончательную очистку ректификованного спирта от метанола, сложных эфиров, альдегидов и других головных примесей проводят в метанольной колонне, которую обогревают через выносной кипятильник эпюрированным водно-спиртовым паром из б.к., конденсат которого подают в среднюю зону выварной части э.к. 1 ил., 1 табл.

Способ получения ректификованного спирта путем вываривания спирта из бражки в брагоэпюрационной колонне с переходом этилового спирта и сопутствующих примесей в бражной дистиллят с паром из этой колонны, очистки бражного дистиллята от головных и промежуточных примесей, включая компоненты сивушного масла, в эпюрационной колонне с применением гидроселекции, ректификации эпюрата в спиртовой колонне с отбором фракций сивушного масла, сивушного спирта и непастеризованного спирта, отличающийся тем, что этиловый спирт дополнительно очищают отбором сивушно-эфироальдегидометанольной фракции из конденсатора сепаратора диоксида углерода и метанольно-эфироальдегидной фракции из конденсатора и спиртоловушки закрытой колонны, которую питают и обогревают парами бражного дистиллята из брагоэпюрационной колонны, эпюрацию бражного дистиллята проводят в эпюрационной колонне с подачей горячей воды на верхнюю тарелку и отбором из ее конденсатора сивушно-эфироальдегидометанольной фракции, которую подают совместно с фракциями из конденсаторов сепаратора диоксида углерода, закрытой, метанольной, спиртовой концентрационной колонн и спиртоловушки на тарелку питания разгонной колонны, выварная часть которой разделена полой вставкой на две зоны, в верхней из которых из спирта вываривают метанол, сложные эфиры, альдегиды и другие головные примеси, концентрируют их в концентрационной части разгонной колонны, ее дефлегматоре и выводят из конденсатора концентрат головной фракции, а в нижней зоне вываривают компоненты сивушного масла и другие промежуточные примеси, отбирают их из полой вставки с паром, которым питают и обогревают дополнительную концентрационную колонну с аккумуляторной царгой в средней зоне, в которую подают горячую воду, выводят из аккумуляторной царги сивушное масло, отбирают концентрат пропиловых спиртов из жидкой фазы тарелки над полой вставкой разгонной колонны, а из куба этой колонны выводят очищенную от примесей водно-спиртовую жидкость и возвращают в бражку, окончательную очистку ректификованного спирта от метанола, сложных эфиров, альдегидов и других головных примесей проводят в метанольной колонне, которую обогревают через выносной кипятильник эпюрированным водно-спиртовым паром из брагоэпюрационной колонны, конденсат которого подают в среднюю зону выварной части эпюрационной колонны.