СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ РЕКТИФИКОВАННОГО СПИРТА Российский патент 1998 года по МПК B01D3/14 C12P7/04 

Изобретение относится к спиртовой промышленности, в частности, к способам получения ректификованного спирта.

Известен способ получения ректификованного спирта, предусматривающий вываривание этилового спирта из бражки в брагоэпюрационной колонне с переходом этилового спирта и сопутствующих примесей в бражной дистиллят с паром, поступающим из этой колонны в дефлегматор и конденсатор, а также с жидкими фракциями из конденсатора сепаратора диоксида углерода и спиртоловушки, выделение примесей из бражного дистиллята в эпюрационной колонне с подачей горячей воды в среднюю зону концентрационной части, отбором головной фракции этилового спирта из ее конденсатора, фракции сивушного масла из жидкой фазы тарелки над вводом горячей воды и получением эпюрата, ректификацию которого проводят в спиртовой колонне с отбором фракций сивушного масла, сивушного спирта и непастеризованного спирта (В.Л.Яровенко, Б.А.Устинников, Ю.П.Богданов, С. И. Громов. Справочник по производству спирта. Сырье, технология и технохимконтроль. Москва. Легкая и пищевая промышленность. 1981, с. 138).

Однако этот способ не обеспечивает глубокой очистки этилового спирта от сивушного масла, а также от метанола и других примесей. Кроме того, в указанном способе не предусмотрена разгонка головной фракции, что не позволяет получать ректификованный спирт с высоким выходом.

Наиболее близким к предлагаемому является способ получения ректификованного спирта, предусматривающий очистку бражного дистиллята от сопутствующих примесей путем отбора фракций из конденсатора сепаратора диоксида углерода, спиртоловушки и конденсатора закрытой колонны, питаемой и обогреваемой паром с верхней тарелки брагоэпюрационной колонны, эпюрацию бражного дистиллята в эпюрационной колонне с подачей горячей воды на верхнюю тарелку и отбором сивушно-эфиро-альдегидо-метанольной фракции из ее конденсатора, ректификацию фракций из конденсаторов закрытой и спиртовой колонн в разгонной колонне с подачей горячей воды в среднюю зону выварной части отбором концентрата головной фракции из ее конденсатора и концентрата пропиловых спиртов из жидкой фазы тарелки над вводом горячей воды. Отбор сивушного масла по этому способу осуществляют в сивушной колонне, которую питают фракциями сивушного масла и сивушного спирта из спиртовой колонны и фракциями из конденсаторов эпюрационной колонны, сепаратора диоксида углерода и спиртоловушки. Из конденсатора сивушной колонны отбирают метанольно-эфиро-альдегидную фракцию, а из зоны 28-36-й тарелок - фракцию пропиловых спиртов, которые направляют в разгонную колонну (В.М. Перелыгин. Способ получения ректификованного спирта. Заявка на патент РФ N 95116295, кл. B 01 D 3/00, 1996, Бюл. N 20).

Однако этот метод не обеспечивает глубокой очистки спирта от метанола и некоторых других примесей из-за отсутствия в системе брагоректификации метанольной колонны, а использование сивушной колонны требует повышенных энергозатрат на брагоректификацию.

Задачей изобретения является повышение качества ректификованного спирта при пониженных энергозатратах на брагоректификацию. Указанная задача достигается тем, что наряду с вывариванием этилового спирта из бражки в брагоэпюрационной колонне, очисткой бражного дистиллята от сопутствующих примесей путем отбора метанольно-эфиро-альдегидной фракции из конденсатора закрытой колонны, питаемой и обогреваемой паром с верхней тарелки брагоэпюрационной колонны, и сивушно-эфиро-альдегидо-метанольных фракций из конденсатора сепаратора диоксида углерода и спиртоловушки, эпюрацией бражного дистиллята в эпюрационной колонне с подачей горячей воды на верхнюю тарелку и отбором сивушно-эфиро-альдегидно-метанольной фракции из ее конденсатора, ректификацией эпюрата в спиртовой колонне с отбором фракций сивушного масла, сивушного спирта и непастеризованного спирта, ректификацией фракций из конденсаторов закрытой и спиртовой колонн в разгонной колонне с подачей горячей воды в среднюю зону выварной части, отбором концентрата головной фракции из ее конденсатора, концентрата пропиловых спиртов из жидкой фазы тарелки над вводом горячей воды и возвратом водно-спиртовой жидкости из куба в бражку, согласно предлагаемому способу ректификованный спирт дополнительно очищают от метанола, сложных эфиров, альдегидов и других головных примесей в метанольной колонне, которую обогревают через выносной кипятильник эпюрированным водно-спиртовым паром из брагоэпюрационной колонны, конденсат которого подают в среднюю зону выварной части эпюрационной колонны, фракции из спиртоловушки и конденсаторов сепаратора диоксида углерода эпюрационной и метанольной колонн направляют на тарелку питания разгонной колонны, горячую воду для гидроселекции вводят в ее аккумуляторную царгу, из которой отбирают сивушное масло, жидкость с тарелки над аккумуляторной царгой совместно с конденсатом паров сивушного масла и сивушным спиртом подают на одну из тарелок между аккумуляторной царгой и кубовой частью разгонной колонны, а в зоне между этой тарелкой и аккумуляторной царгой отмывают горячей водой от этилового спирта поднимающийся вверх пар, содержащий сивушное масло.

На чертеже представлена технологическая схема брагоректификации, поясняющая предлагаемый способ.

Исходную бражку нагревают в бражных подогревателях 27 и 11 до 80-85^oC и подают в сепаратор 3, где из нее выделяют диоксид углерода, содержащий пары летучих веществ бражки. Диоксид углерода очищают конденсацией паров в конденсаторе 4 и выводят из брагоректификационной установки, а образовавшийся конденсат, содержащий значительные количества метанола, сложных эфиров, альдегидов, сивушного масла и других примесей, направляют на тарелку питания разгонной колонны 15. Отсепарированную бражку подают на верхнюю тарелку брагоэпюрационной колонны, состоящей из выварной 1 и эпюрирующей 2 частей, где из нее вываривают этиловый спирт и летучие примеси. Паром с верхней тарелки брагоэпюрационной колонны питают и обогревают закрытую колонну 7 с дефлегматором 8 и конденсатором 9. На тарелках колонны 7 и в ее дефлегматоре 8 осуществляют концентрирование метанола, сложных эфиров, альдегидов, других головных примесей, отбирают их из конденсатора 9 в виде метанольно-эфиро-альдегидной фракции и направляют на тарелку питания разгонной колонны 15. Из куба колонны 7 выводят очищенный бражный дистиллят, который подают на питательную тарелку эпюрационной колонны 10 с дефлегматором, имеющим бражную 11 и водяную 12 секции, и конденсатором 13. На верхнюю тарелку колонны 10 из бака 14 подают горячую воду в таком количестве, чтобы крепость эпюрата составляла 15-22 об. %. При этом крепости эпюрата компоненты сивушного масла и другие промежуточные примеси имеют головной характер на всех тарелках колонны 10 и совместно с головными примесями переходят в ее дефлегматор и конденсатор.

Из конденсатора 13 отбирают сивушно-эфиро-альдегидометанольную фракцию и направляют на тарелку питания разгонной колонны 14, а из куба колонны 10 выводят очищенный от метанола, сложных эфиров, альдегидов, компонентов сивушного масла и других примесей эпюрат, которым питают спиртовую колонну 26 с дефлегматором, имеющим бражную 27 и водяную 28 секции, и конденсатором 29. В колонне 26 осуществляют концентрирование эпюрата и очистку спирта от сопутствующих примесей. Из паровой фазы нижних 5-12-й тарелок колонны 26 отбирают фракцию сивушного масла, конденсируют ее в конденсаторе 21 и совместно с фракцией сивушного спирта подают в разгонную колонну 15. Из конденсатора 29 выводят фракцию непастеризованного спирта и направляют на тарелку питания разгонной колонны 15. Отобранный из спиртовой колонны ректификованный спирт окончательно очищают от метанола и головных примесей в метанольной колонне 22 с дефлегматором 23 и конденсатором 24. Колонну 22 обогревают через выносной кипятильник 25 эпюрированным водно-спиртовым паром из полой вставки 5 брагоэпюрационной колонны. Конденсат этого пара подают в среднюю зону выварной части эпюрационной колонны 10.

Из конденсатора 24 отбирают метанольно-эфиро-альдегидную фракцию и совместно с фракциями из конденсаторов 29, 13, 9, 4 и спиртоловушки подают на тарелку питания разгонной колонны 15 с дефлегматором 18, конденсатором 19, выносным кипятильником 20 и аккумуляторной царгой 17, установленной в средней зоне ее выварной части. В зоне над аккумуляторной царгой колонны 15 из спирта вываривают метанол, сложные эфиры, альдегиды и другие головные примеси, концентрируют их и отбирают из конденсатора 19 в виде концентрата головной фракции (КГФ). В аккумуляторную царгу 17 подают горячую воду в таком количестве, чтобы крепость жидкости в кубе колонны 15 составляла 8-10 об.%. В этом случае компоненты сивушного масла и другие промежуточные примеси имеют головной характер на всех тарелках выварной части колонны 15, расположенных ниже аккумуляторной царги 17. Жидкость с тарелки над аккумуляторной царгой совместно с конденсатом парой сивушного масла и сивушным спиртом подают на одну из тарелок между аккумуляторной царгой 17 и кубовой частью разгонной колонны 15, а в зоне между этой тарелкой и аккумуляторной царгой отмывают горячей водой от этилового спирта поднимающийся вверх пар, содержащий сивушное масло.

В результате этого изоамиловый, изобутиловый и частично н. пропиловый спирты концентрируют в аккумуляторной царге 17 и отбирают в виде сивушного масла, которое после промывки в сивухопромывателе (не чертеже не показан) выводят из системы брагоректификации, а пропиловые спирты и другие промежуточные примеси концентрируют в жидкой фазе тарелки над аккумуляторной царгой 17 и отбирают в виде концентрата пропиловых спиртов (КПС). В нижней зоне 16 разгонной колонны вываривают компоненты сивушного масла и другие промежуточные примеси из разбавленной водно-спиртовой жидкости, которую выводят из куба и возвращают в бражку.

По известному способу очистку спирта от метанола производят отбором фракций из конденсаторов спиртовой, закрытой и эпюрационной колонн, сепаратора диоксида углерода и спиртоловушки. Однако указанные методы позволяют лишь частично извлекать метанол из спиртопродуктов и не обеспечивают глубокой очистки ректификованного спирта от этой примеси.

По предлагаемому способу наряду с отбором фракций из конденсаторов 29, 9, 13, 4 и спиртоловушки проводят дополнительную очистку спирта от метанола в метанольной колонне 22, которую питают ректификованным спиртом с верхних тарелок спиртовой колонны 26, что обеспечивает глубокую очистку конечного продукта от метанола, сложных эфиров, альдегидов и других головных примесей. При этом метанольную колонну обогревают эпюрированным водно-спиртовым паром из брагоэпюрационной колонны. Поэтому дополнительная очистка спирта от метанола и других примесей в метанольной колонне 22 не приводит к увеличению энергозатрат на брагоректификацию.

По известному способу выделение сивушного масла из спирта осуществляют ректификацией фракций сивушного масла и сивушного спирта из спиртовой колонны и фракций из конденсаторов эпюрационной колонны, сепаратора диоксида углерода и спиртоловушки в сивушной колонне, на обогрев которой расходуют значительное количество острого пара, что приводит к увеличению энергозатрат на брагоректификацию.

По предлагаемому способу сивушное масло выделяют из спирта в разгонной колонне, где подачей горячей воды в аккумуляторную царгу и отводом жидкой фазы с тарелки над аккумуляторной царгой на одну из тарелок между аккумуляторной царгой и кубом разгонной колонны 15 создают условия для расслоения жидкости в аккумуляторной царги, накопления и отбора сивушного масла. Это не требует увеличения расхода пара на обогрев разгонной колонны и сокращает энергозатраты на брагоректификацию по сравнению с известным способом.

Сравнительные показатели процесса получения ректификованного спирта согласно прототипу и предлагаемому способу отражены в примерах 1, 2 и представлены в таблице.

Пример 1. Ректификованный спирт получают согласно прототипу.

Пример 2. Ректификованный спирт получают по предлагаемому способу.

Как следует из приведенных примеров, предлагаемый способ позволяет получать ректификованный спирт более высокого качества и с меньшими энергозатратами по сравнению с известным способом.

Изобретение касается способа получения ректификованного спирта и относится к спиртовой промышленности. Спирт вываривают из бражки в брагоэпюрационной колонне (БЭК) с очисткой бражного дистиллята от сопутствующих примесей путем отбора метанольно-эфиро-альдегидной фракции из конденсатора закрытой колонны, питаемой и обогреваемой паром с верхней тарелки (БЭК), и сивушно-альдегидо-метанольных фракций из конденсатора сепаратора диоксида углерода и спиртоловушки. Эпюрацию бражного дистиллята проводят в эпюрационной колонне (ЭК) с подачей горячей воды на верхнюю тарелку и отбором сивушно-эфиро-альдегидо-метанольной фракции из ее конденсатора. Эпюрат подвергают ректификации в спиртовой колонне с отбором фракций сивушного масла, сивушного спирта и непастеризованного спирта, а фракций из конденсаторов закрытой и спиртовой колонн - в разгонной колонне (РК) с подачей горячей воды в среднюю зону выварной части, отбором концентрата головной фракции из ее конденсатора, концентрата пропиловых спиртов из жидкой фазы тарелки над вводом горячей воды и возвратом водно-спиртовой жидкости из куба в бражку. Ректификованный спирт дополнительно очищают от метанола, сложных эфиров, альдегидов и других головных примесей в метанольной колонне (МК), которую обогревают через выносной кипятильник эпюрированным водно-спиртовым паром из (БЭК), конденсат которого подают в среднюю зону выварной части (ЭК), фракции из спиртоловушки и конденсаторов сепаратора диоксида углерода, (ЭК) и (МК) направляют на тарелку питания разгонной колонны. Горячую воду для гидроселекции вводят в ее аккумуляторную царгу, из которой отбирают сивушное масло, жидкость с тарелки над аккумуляторной царгой совместно с конденсом паров сивушного масла и сивушным спиртом подают на одну из тарелок между аккумуляторной царгой и кубовой частью (РК), а в зоне между этой тарелкой и аккумуляторной царгой отмывают горячей водой от этилового спирта поднимающийся вверх пар, содержащий сивушное масло. Это позволяет повысить качество ректификованного спирта при пониженных энергозатратах. 1 табл., 1 ил.

Способ получения ректификованного спирта путем вываривания спирта из бражки в брагоэпюрационной колонне с очисткой бражного дистиллята от сопутствующих примесей путем отбора метанольно-эфиро-альдегидной фракции из конденсатора закрытой колонны, питаемой и обогреваемой паром с верхней тарелки брагоэпюрационной колонны, и сивушно-эфиро-альдегидо-метанольных фракций из конденсатора сепаратора диоксида углерода и спиртоловушки, эпюрации бражного дистиллята в эпюрационной колонне с подачей горячей воды на верхнюю тарелку и отбором сивушно-эфирно-альдегидо-метанольной фракции из ее конденсатора, ректификации эпюрата в спиртовой колонне с отбором фракции сивушного масла, сивушного спирта и непастеризованного спирта, ректификации фракций из конденсаторов закрытой и спиртовой колонн в разгонной колонне с подачей горячей воды в среднюю зону выварной части, отбором концентрата головной фракции из ее конденсатора, концентрата пропиловых спиртов из жидкой фазы тарелки над вводом горячей воды и возвратом водно-спиртовой жидкости из куба в бражку, отличающийся тем, что ректификованный спирт дополнительно очищают от метанола, сложных эфиров, альдегидов и других головных примесей в метанольной колонне, которую обогревают через выносной кипятильник эпюрированным водно-спиртовым паром из брагоэпюрационной колонны, конденсат которого подают в среднюю зону выварной части эпюрационной колонны, фракции из спиртоловушки и конденсаторов сепаратора диоксида углерода, эпюрационной и метанольной колонн направляют на терелку питания разгонной колонны, горячую воду для гидроселекции вводят в ее аккумуляторную царгу, из которой отбирают сивушное масло, жидкость с тарелки над аккумуляторной царгой совместно с конденсатом паров сивушного масла и сивушным спиртом подают на одну из тарелок между аккумуляторной царгой и кубовой частью разгонной колонны, а в зоне между этой тарелкой и аккумуляторной царгой отмывают горячей водой от этилового спирта поднимающийся вверх пар, содержащий сивушное масло.