СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПИГМЕНТНОГО ДИОКСИДА ТИТАНА ИЗ ТИТАНСОДЕРЖАЩИХ ОТХОДОВ Российский патент 1998 года по МПК C01G23/53 C09C1/36 

Изобретение относится к неорганической химии и металлургии титана, в частности к способам получения диоксида титана из титансодержащих отходов (титановые стружки, обрезки и т.п.) с целью последующего производства титанового пигмента для лакокрасочных производств.

Известен способ получения двуокиси титана (Беленький Е.Ф., Рискин И.В.. Химия и технология пигментов. Л.: Химия, 1974, с. 148-152), который заключается в обжиге брикетов, состоящих из смеси титанового сырья, кокса и связующего при 500-850^oC, хлорировании в среде расплавленных хлоридов (стр. 148-149), очистке от примесей (Al, V, Si) (стр. 150), получении TiCl₄, гидролизе водных растворов (стр. 151). Парофазный гидролиз протекает ступенчато (стр. 152); для уменьшения разогрева водного раствора TiCl₄ применяется разбавленная HCl, что устраняет преждевременный гидролиз (стр. 151). При прокаливании продукта гидролиза с добавкой минерализаторов получают TiO₂, где 90% частиц меньше 1 мкм. Однако эта TiO₂ обладает низкой атмосферостойкостью (стр. 152).

Наиболее близким по техническому уровню и достигаемому результату является способ получения двуокиси титана из ильменитовой руды (Способ получения двуокиси титана из ильменитовой руды. Заявка 2405271, ФРГ/Berkovich Sergey A. , Oakvili, Outario (Kanada). N 2405271; Опубл. 8.02.79 г. МКИ CO G 23/06 (Изобретения в СССР и за рубежом. Неорганическая химия. 1979, N 6, в. 49, с. 14)).

Исходное сырье обрабатывают концентрированной соляной кислотой. Требуется точное дозирование количества соляной кислоты для действия ее на железо (III), железо (II) и титан.

Данный способ имеет невысокий технический уровень, что обусловлено необходимостью перевода железа (III) в железо (II) с применением восстановителя. Получение двуокиси титана усложняется как наличием специального оборудования, так и необходимостью точного ведения процесса, что в целом приводит к снижению эффективности применяемого способа.

Недостатки рассмотренных выше технологических процессов производства двуокиси титана обуславливают актуальность решения задачи по разработке более совершенного способа его получения.

Техническим результатом заявляемого способа является получение пигментного диоксида титана в процессе взаимодействия титансодержащих отходов с соляной кислотой, последующего разбавления полученного раствора двойным объемом воды для ускорения гидролиза TiCl₄ и дальнейшей обработки образовавшегося осадка половинным объемом раствора гидроксида аммония с массовой долей 25% для лучшего осаждения гидроксида титана, последующего кипячения раствора с целью создания большего количества гидроксида титана, декантации после отстаивания, фильтрования и сушки при 60-90^oC. Этот способ позволяет создать новую технологию изготовления диоксида титана.

Заявляемый способ получения диоксида титана не требует сложного аппаратурного оформления, применения каких-либо восстановителей для железа и обеспечивает достаточно высокий выход готового продукта.

Указанный технический результат достигается тем, что гидролиз хлорида титана (IV) ускоряется разбавлением водой, а применение раствора гидроксида аммония позволяет выделить большее количество ионов титана в осадок.

Создание нового способа получения диоксида титана на базе титансодержащих отходов, при указанных действиях, позволяет получить диоксид титана рутильной модификации, с размером частиц 25-30 мкм.

При отношении Т:Ж - 1:2 для соляной кислоты и 1:0,5 для раствора гидроксида аммония при кипячении выход готовой продукции составляет 80-90%.

Сущность изобретения состоит в том, что титансодержащие отходы - стружку или обрезь от переработки титана и его сплавов (от ВТ-00 до ВТ-20) с содержанием титана не менее 85% (Т) обрабатывают концентрированной соляной кислотой (Ж) плотностью 1,145-1,175 г/см³. Полученный раствор разбавляют двойным объемом воды для ускорения гидролиза титанобразующих кислот, затем выделившийся осадок обрабатывают половинным объемом раствора гидроксида аммония с массовой долей 25% для лучшего осаждения гидроксида титана, производят кипячение раствора для образования диоксида титана, декантацию после отстаивания, фильтрование. Осадок высушивают при температуре 60-90^oC.

Изобретение относится к химии и технологии пигментов на основе диоксида титана и может быть использовано для широкого производства продукции лакокрасочной промышленности.

Цель изобретения - создание нового способа получения пигментного диоксида титана из титансодержащих отходов.

Эффективность предлагаемого способа и заявляемого технологического режима для достижения поставленной цели иллюстрируется нижеследующими примерами.

Пример 1. Берут титансодержащие отходы (дробленую стружку титанового сплава ВТ-I-O, химический состав которой приведен в табл. 1) и добавляют соляную кислоту в отношении 2:7 в расчете на содержащийся в навеске титан.

Производят помешивание. Полученный темно-синий раствор разбавляют двойным объемом воды для усиления процесса гидролиза образующихся титановых солей (см. табл. 2).

Выделившийся осадок обрабатывают половинным объемом раствора гидроксида аммония с массовой долей 25% для лучшего осаждения гидроксида титана (см. табл. 3).

Подогревают раствор до кипения, кипятят 20 мин для разрушения непрочного гидроксида титана. Производят 3-разовое декантирование после отстаивания. Образуется осадок диоксида титана белого цвета. Фильтруют, затем сушат при 60-90^oC. В результате получают диоксид титана рутильной модификации с размером частиц 25-75 мкм.

Конкретные данные по полученным результатам приведены в табл. 2, 3.

Меньшее соотношение Т:Ж 2:5 в опытах по растворению титансодержащих отходов не позволяет получить частицы меньшего размера, мал и выход готового продукта (30-50%). Большее количество Т:Ж 2:10 также не позволяет получать оптимальные по размерам частицы, также снижен выход готовой продукции 50-70%.

Соотношение Т: Ж 2:7 позволяет получать оптимальные по размеру частицы (25:30 мкм) и больший выход готовой продукции (50-90%).

Использование меньшего количества воды не позволяет довести гидролиз титансодержащей соли до получения необходимого количества диоксида титана, увеличиваются размеры частиц (40-70 мкм) и мал выход готовой продукции (30-70%). Большее количество воды разбавляет раствор, не сказываясь на уменьшении размеров частиц (30-60 мкм) и на увеличении выхода готовой продукции (40-70%).

Предлагаемый оптимальный вариант при соотношении Т:Ж 2:7 и при двойном разбавлении водой позволяет получать меньшие по размеру частицы (25-30 мкм) и больший выход готовой продукции.

Важную роль при получении пигмента играет и применение раствора гидроксида аммония (табл. 3).

Большее объемное соотношение раствор : раствор гидроксида аммония дает больший размер частиц осадка (40-60 мкм) и малый выход готовой продукции (60-80%).

Малое объемное соотношение указанных компонентов дает меньшие размеры частиц (30-70 мкм) и больший разброс процента выхода готовой продукции.

Обработка осадка половинным раствором гидроксида аммония позволяет получить малые размеры частиц (25-30 мкм) и более высокий процент выхода готовой продукции (70-90%).

Пример 2. По примеру 1 производят обработку титансодержащих отходов сплава ВТ-20 (химический состав приведен в табл. 4) соляной кислотой.

После двукратного разбавления водой образующегося раствора производят обработку получаемого при этом осадка раствором гидроксида аммония аналогично примеру 1. Подогревают раствор до кипения, кипятят 20 мин. Затем производят декантацию после отстаивания, фильтрование и сушку при 60-90^oC. В результате получают диоксид титана рутильной модификации с размером частиц 25-75 мкм.

Предлагаемый способ получения диоксида титана как компонента, входящего в лакокрасочную продукцию, из титансодержащих отходов впервые реализован авторами, обладает научной новизной и является, по мнению авторов, основанием для выдачи свидетельства на изобретение.

Для заявленного изобретения в том виде, как оно охарактеризовано в формуле изобретения, подтверждена возможность его осуществления с помощью вышеописанных технологических приемов, условий и режимов его осуществления.

Способ получения диоксида титана из титансодержащих отходов, предлагаемый в данном изобретении, при его осуществлении обеспечивает реализацию заявляемого технологического результата. Следовательно, заявляемое изобретение соответствует требованию "промышленная применимость".

Изобретение относится к способу получения пигментного диоксида титана из титансодержащих отходов, который может быть использован при производстве красок и в качестве компонента для создания белого цвета. Сущность изобретения заключается во взаимодействии титансодержащего сырья с концентрированной соляной кислотой плотностью 1,145-1,175 г/см³ при соотношении Т: Ж 2: 7 в расчете на титан до образования раствора, который разбавляют двойным объемом воды, а затем обрабатывают половинным объемом раствора гидроксида аммония с массовой долей 25%, далее нагревают до кипения, отстаивают, производят трехразовое декантирование осадка, осадок сушат при 60-90^oС. Данный способ позволяет получать продукт из отходов. 4 табл.

Способ получения пигментного диоксида титана рутильной модификации путем взаимодействия титансодержащего сырья с концентрированной соляной кислотой плотностью 1,145 - 1,175 г/см³ при соотношении Т : Ж 2 : 7 в расчете на титан до образования раствора, отличающийся тем, что титансодержащий раствор разбавляют двойным объемом воды, а затем обрабатывают половинным объемом раствора гидроксида аммония с массовой долей 25%, нагревают до кипения, отстаивают, производят трехразовое декантирование осадка и его сушку при 60 - 90^oC.