СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СЕРНИСТОГО КОРИЧНЕВОГО КРАСИТЕЛЯ Российский патент 1998 года по МПК C09B49/02 

Изобретение относится к синтезу красителей, в частности к способу получения сернистого коричневого красителя из 2,4,6-тринитротолуола (тротила).

Известен способ получения сернистого коричневого красителя взаимодействием 2,4,6-тринитротолуола с водным раствором полисульфида натрия [1]. Процесс включает две стадии: сначала проводят варку в водном растворе полисульфида при 100 - 110^oС с последующим упариванием воды, а затем проводят длительное сухое запекание реакционной массы не менее 20 ч при 180 - 220^oС.

Известно, что процесс получения сернистых красителей коричневых оттенков при варке происходит восстановление нитрогрупп, а осернение полученного аминопроизводного происходит в процессе сухого запекания твердой массы [2].

Осуществление стадии осернения при высокой температуре требует использования специального оборудования - аппарата Фредеркинга с мешалкой особой конструкции и сложной системой обогрева [3].

Недостатком этого способа является сложность технологического оформления процесса из-за необходимости применения на стадии запекания специального оборудования. Задачей предлагаемого изобретения является упрощение процесса и, соответственно, его технологического оформления.

Для решения этой задачи предложен способ получения сернистого коричневого красителя из 2,4,6-тринитротолуола, в котором получение красителя проводят при 110 - 112^o в течение 22 - 24 ч Процесс получения красителя по предлагаемому способу осуществляют следующим образом: к водному раствору полисульфида натрия прибавляют порциями 2,4,6-тринитротолуол, по окончании прибавления реакционную массу размешивают при 110 - 112^oC. По завершении реакции упаривают воду. Полученная паста красителя может быть использована в процессе крашения.

Пример. Готовят водный раствор полисульфида натрия, прибавляют к водному раствору сульфида натрия (16 г в 10 мл воды) при 90 - 100^oC 6 г серы, размешивают 1 ч. при 100^oC. К полученному полисульфиду натрия прибавляют порциями 2 г 2,4,6-тринитротолуола при 95^oC. По окончании прибавления размешивают реакционную массу при 110 - 112^oC в течение 23 - 24 ч., определяя конец реакции по вытеку пробы на фильтровальной бумаге.

По окончании реакции частично упаривают воду. Полученную пасту красителя используют в качестве красителя.

Полученным красителем проводили крашение хлопчатобумажной ткани в соответствии с ГОСТ 7925-75 с. 20 "Метод красителя сернистыми красителями". Устойчивость окраски к физико-химическому воздействию определяют по ГОСТ 9733-83. В таблице приведены показатели устойчивости окраски хлопчатобумажной ткани красителем, синтезированным по предлагаемому способу, и красителем сернистым темно-коричневым Ж.

Как видно из примера, предложенный способ позволяет значительно снизить затраты электроэнергии; кроме того, как видно из таблицы, полученный по предлагаемому способу краситель обеспечивает получение интенсивной окраски, устойчивой к физико-химическим воздействиям.

Исходя из вышеизложенного предложенный способ может быть применен для утилизации неиспользованных запасов тротила.

Сернистый коричневый краситель получают взаимодействием 2,4,6-тринитротолуола (тротила) с полисульфидом натрия в водной среде при 110-112^oC в течение 23-24 ч. Способ позволяет упростить технологию и аппаратурное оформление процесса. Краситель обеспечивает получение интенсивной окраски, устойчивой к физико-химическим воздействиям. 1 табл.

Способ получения сернистого коричневого красителя взаимодействием 2,4,6-тринитротолуола с водным раствором полисульфида натрия, включающий процессы восстановления и осернения, отличающийся тем, что процесс получения красителя ведут при 110 - 112^oC в течение 23 - 24 ч.