Способ получения жидкого препарата сернистого красителя Советский патент 1991 года по МПК C09B67/28 

Изобретение относится к анилинокра- сочной промышленности, в частности к способу получения жидкого препарата сернистого красителя.

Цель изобретения - повышение устойчивости препарата к окислению при хранении при сохранении его красящей концентрации..

П р и м е р 1. 49,2 г 1,4-бензохинон-(3 -метил-41 -аминофенил)-имина осерняют 85,6 г полисульфида натрия состава NaaS 4,8-5,0 при 110°С до завершения реакции. Плав красителя охлаждают до 60°С. из колбы отдувают азотом воздух, добавляют 33,5 г ТЭА и 36,2г водного раствора сернистого натрия до установления значения редокс- потенциала - 720 мВ, размешиёают при 60°С в течение 1 ч до полного растворений красителя и охлаждают до 22°С..

Получают 457 г концентрированного раствора красителя, окрашивающего хлопчатобумажное и вискозное волокно в синий цвет с зеленоватым оттенком. Раствор устойчив при хранении в течение 1 года (устойчивость при испытаниях экспресс-методом в отрытом сосуде составляет 10-15 дней) и не замерзает до -15°С. Устойчивость раствора красителя, полученного как описано выше, но без добавки ТЭА2-4 дня.

П р и м е р 2. Осернение проводят, как в примере 1. Плав красителя разбавляют водой, окисляют воздухом и выделенный краситель отфильтровывают.

Пасту красителя с влажностью 60% в количестве 50 г разбавляют 20 мл воды, добавляют 9,8 г ТЭА и 72,5 г водного раствора сернистого натрия при 55°С до установления значения редокс-потенциала () мВ, размешивают при этой температуре в течение 1 ч и охлаждают до 25°С,

Получают 140 г концентрированного раствора красителя, окрашивающего хлопчатобумажное и вискозное волокно в синий цвет с красноватым оттенком. Раствор устойчив при хранении не менее 6 мес и не замерзает до-12°С (устойчивость прииспыw

Ё

Os

СП

2

таниях экспресс-методом в открытом сосуде 2-4 дня).

Примеры 3-11. Получение концентрированного раствор.а сернистого синего красителя аналогично примеру 1.

Результаты приведены в табл.1.

Пример 2. 1,0 г красителя растворяют в 200 г воды, добавляют 0,1 г кальцинированной соды и 1,5 г поваренной соли, затем 5 г хлопчатобумажной ткани и нагревают при данной температуре в течение 1 ч. После крашения ткань промывают, окисляют в растворе перекиси водорода и мылуют, В результате хлопчатобумажная ткань окрашивается в синий цвет, окраска устойчива к мокрым обработкам и свету.

П р и м е р 13. Растворяют в 100 г воды при 25°С 2 г красителя, 0,03 г смачивателя НБ, Этим раствором плюсуют хлопчатобумажную ткань и после предварительной сушки запаривают в течение 20 мин при 100°С. Затем ткань промывают, получают окраску синего цвета, устойчивую к мокрым обработкам и свету.

Пример 14. Краситель в количестве 4% от а - целлюлозы добавляют без предварительного разбавления в вискозную массу, из которой после вызревания формируют вискозную нить, окрашенную в синий цвет. Окраска устойчива к мокрым обработкам и свету.

Солевой состав препарата при изменении состава полисульфида и его избытка

при осернении представлен в табл.2. Формула изобретения Способ получения жидкого препарата сернистого красителя путем осернения 1,4- бензохинон-ф1 -метил-4 -аминофенил)-имина полисульфидом натрия с использованием восстановления продукта реакции сернистым натрием в присутствии гидроксилсодержащего аминосоединения при нагревании, отличающийся тем,

что, с целью повышения устойчивости препарата к окислению при хранении при сохранении его красящей концентрации, продукт осернения непосредственно подвергают восстановлению с использованием

в качестве гидроксилсодержащего аминосоединения триэтаноламина при 40-60°С.

Т а б л ,и ц а 1

Изобретение относится к области ани- линокрасочной промышленности, в частности к способу получения жидного препарата сернистого красителя, применяемого для крашения целлюлозных волокон. Изобретение позволяет повысить устойчивость препарата к окислению при хранении до 1 года (против 2-4 дней по известному способу) за , что продукт осернения 1.4-бензо- хинон-(3 -метил-4 -аминофенил)-имина под- вергают восстановлению сернистым натрием в присутствии триэтаноламина при 40-60°С. При этом красящая концентрация препарата сохраняется. 2 табл.

Экспресс-метод

Экспресс-метод

Таблица 2