СПОСОБ УПРАВЛЕНИЯ ПРОЦЕССОМ СИНТЕЗА ДИМЕТИЛДИОКСАНА Российский патент 1998 года по МПК C07C11/18 G05D27/00 

Изобретение относится к области автоматизации реакционных химико-технологических процессов в производстве мономеров синтетического каучука, в частности производства изопрена-мономера, и может быть использовано в химической и нефтехимической промышленности при автоматизации процесса синтеза диметилдиоксана.

Известен способ управления процессом синтеза диметилдиоксана путем регулирования температуры в реакторе воздействием на подачу пара в углеводородный теплообменник, регулированием соотношения расходов формальдегида в шихте и изобутилена в углеводородной фракции воздействием на подачу углеводородной фракции.

Для поддержания заданной производительности температуру в реакторе корректируют в зависимости от расхода шихты и углеводородной фракции, а подачу конденсата в реактор регулируют в зависимости от расхода формальдегида в шихте (SU, авторское свидетельство N 783296, кл. C 07 C 11/18, G 05 D 27/00, 1980).

Недостатком указанного способа является невысокое качество регулирования температурного режима, т. к. регулирование производится по температуре в нижней части реактора (по одной точке) и не эффективно регулируется соотношение компонентов реакции конденсации, что ухудшает качество и снижает производительность по целевому продукту.

Наиболее близким по технической сущности к предлагаемому изобретению является способ управления процессом синтеза диметилдиоксана путем регулирования температуры в нижней части реактора воздействием на подачу пара в углеводородный теплообменник с коррекцией по расходам шихты и углеводородной фракции, соотношения расходов формальдегида в шихте и изобутилена в углеводородной фракции воздействием на подачу фракции в реактор и подачи конденсата. Для поддержания заданной производительности по целевому продукту измеряют температуры шихты и фракции на входе, температуру в верхней части реактора и конденсата на входе и выходе и по рассчитанным величинам тепловых потоков на входе и выходе реактора регулируют температуру в верхней части реактора воздействием на подачу конденсата (SU, авторское свидетельство N 1234395, C 07 C 11/18, G 05 D 27/00, 1986).

Недостатком указанного способа управления является недостаточно высокое качество регулирования температурного режима, т.е. не учитывается температура в средней части реактора и не эффективно регулируется соотношения расходов компонентов шихты и расходов шихты и углеводородной фракции, что в итоге снижает производительность и качество целевого продукта.

Задачей изобретения является повышение производительности в качестве целевого продукта.

Технический результат достигается тем, что согласно способу управления процессом синтеза диметилдиоксана регулируют температуру воздействия на подачу пара и конденсата, определяют соотношение расходов шихты и углеводородной фракции, регулируют соотношение расходов формальдегида в шихте и изобутилена в углеводородной фракции, дополнительно измеряют и регулируют температуру в средней части реактора и регулируют расходы раствора формальдегида и возвратного водного слоя для приготовления шихты и при отклонении от заданного соотношения расхода формальдегида в шихте и изобутилена в углеводородной фракции корректируют расход раствора формальдегида, а при отклонении от заданного соотношения расходов шихты и углеводородной фракции корректируют расход возвратного водного слоя, при этом регулирование температуры в средней части осуществляют при отклонении температуры в средней части от заданного, воздействием на подачу конденсата.

Регулируя соотношение формальдегида к изобутилену воздействием на раствор формальдегида, а соотношение расхода шихты к изобутилен-изобутановой фракции воздействием на расход водного слоя повышают точность приготовления исходной шихты и увеличивают конверсию изобутилена, формальдегида и соответственно производительность установки.

На чертеже изображена принципиальная схема автоматического управления синтезом диметилдиоксана в производстве изопрена-мономера для получения синтетического каучука.

Для приготовления формальдегидной шихты используют два потока: раствор формальдегида в воде (безметанольный формалин) и возвратный водный слой углеводородов.

Синтез диметилдиоксана (ДМД) осуществляют в реакторе 1, куда подается формальдегидная шихта, для приготовления которой смешивают раствор формальдегида в воде (безметанольный формалин), и возвратный водный слой.

Для регулирования раствора формальдегида используют контур 2-4 (датчик 2, регулятор 3, клапан 4) и для регулирования расхода водного слоя - контур 5-7 (датчик 5, регулятор 6, клапан 7), расход шихты контролируют датчиком 8, а концентрация формальдегида в шихте - датчиком 9. В низ реактора 1 подают изобутилен-изобутановую фракцию, расход которой контролируют датчиком 10, а концентрация изобутилена в ней - датчиком 11.

Температуру в нижней части реактора регулируют расходом пара в теплообменник 12 - контур 13-15 (датчик 13, регулятор 14, клапан 15), температуру в средней части реактора регулируют расходом конденсата - контур 16-18) датчик 16, регулятор 17, клапан 18). Температура в верхней части контролируется датчиком 19. Полученный продукт (диметилдиоксан) поступает в отстойник 20, где разделяется на масляный слой и водный слой, последний после переработки возвращается на приготовление шихты. Управление процессором осуществляют с помощью ЭВМ 21.

Исследование процесса синтеза диметилдиоксана показало, что необходимо учитывать соотношение расхода шихты и углеводородной (изобутилен-изобутановой) фракции, подаваемой в реактор для поддержания заданной производительности, корректировать соотношение формальдегида в шихте к изобутилену в изобутилен-изобутановой фракции воздействием на расход формальдегида, который наиболее существенно влияет на скорость реакции конденсации формальдегида и изобутилена, уменьшая количество побочных продуктов.

Кроме того, регулирование температурного режима в реакторе показало, что для повышения качества регулирования необходимо регулировать температуру в средней части реактора и контролировать ее на выходе (в верхней части реактора).

Управление по предлагаемому способу осуществляют следующим образом:
- определяют по информации датчик 8 расхода шихты (G_ш) и по информации датчика 9 концентрации формальдегида (C₁) в ней и рассчитывают весовой расход формальдегида (G_ф) по формуле:
G_ф = G_ш • C₁ (1)
- определяют по информации датчика 10 расход изобутан-изобутановой фракции (ииф) - G_ииф и по информации датчика II концентрацию изобутилена (C₂) в ней и рассчитывают весовой расход изобутилена (G_изл) по формуле:
G_изл = G_ииф • C₂ (2)
- определяют текущее соотношение расхода формальдегида к изобутилену (B₁).

и при отклонении текущего соотношения от заданного ( Bзад1

) корректируют расход раствора формальдегида, например, по типовому закону регулирования:

где
K₁, K₂ - константы.

Полученное значение G_р.ф. отрабатывают регулятором 3 и клапаном 4, установленным на линии подачи раствора формальдегида для приготовления шихты.

Определяют по информации датчика 8 расход шихты и по информации датчика 10 - расход изобутан-изобутиленовой фракции,
- определяют текущее соотношение расхода шихты к изобутан-изобутиленовой фракции (A₁)

где
G_ш = G_р.ф. + G_в.с. (6)
G_р.ф. расход - раствора формальдегида, G_в.с. - расход возвратного водного слоя на приготовление шихты.

При отклонении A₁ от заданного соотношения Aзад1

корректируют расход возвратного водного слоя, например, по ПИ - закону регулирования:

где
K₃, K₄ - константы.

Полученное значение G_в.с. отрабатывают регулятором 6 и клапаном 7, установленным на линии подачи водного слоя для приготовления шихты,
- стабилизируют с помощью контура 13-15 температуру в нижней части реактора 1, воздействием на подачу пара,
- стабилизируют с помощью контура 16-18 температуру в средней части реактора,
- контролируют температуру в верхней части реактора с помощью датчика 19.

Полученный продукт реакции - диметилдиоксан поступает в отстойник 20, где происходит разделение на масляный слой и водный слой, последний идет на переработку и для приготовления шихты. Таким образом, за счет регулирования соотношения формальдегида к изобутилену воздействием на раствор формальдегида, а соотношения расхода шихты к изобутилен-изобутановой фракции воздействием на расход водного слоя повышается точность приготовления исходного состава шихты, что позволяет повысить конверсию изобутилена и формальдегида и соответственно повысить производительность установки.

Кроме того, за счет регулирования температуры в средней и нижней части реактора, повышается качество диметилдиоксана.

Ниже приведены численные примеры реализации способа в промышленных условиях и таблица сравнительных результатов испытаний способа по сравнению с прототипом.

Примеры
Исходные данные
1. Заданное соотношение расхода формальдегида к изобутилену:

2. Заданное соотношение расхода шихты к изобутан-изобутиленовой фракции:

3. Заданное значение температуры в средней и нижней части реактора.

Tзадн

= Tзадср = 180^°C
Пример 1. При внесении возмущений в процесс синтеза диметилдиоксана изменился состав шихты и изменилось соотношение расхода формальдегида к изобутан-изобутиленовой фракции.

Для поддержания заданного состава шихты и соотношения компонентов реакции с помощью ЭВМ осуществляют следующие действия.

1. Определяем по информации датчика 8 расход шихты G_ш = 18 т/ч и по информации датчика 9 концентрацию формальдегида в шихте C₁ = 21% (0,21 отн. ед.) и рассчитываем весовой расход формальдегида G по формуле 1:
G_ф = 18 т/ч • 0,21 = 3,78 т/ч
2. Определяет по информации датчика 10 расход изобутан-изобутиленовой фракции G_ииф = 10 т/ч и по информации датчика 11 концентрацию изобутилена C₂ = 40% (0,4 отн. ед. ) и рассчитываем весовой расход изобутилена (G_изл) по формуле 2:
G_изл = 10 т/ч • 0,4 = 4,0 т/ч
3. Определяем текущее соотношение расхода формальдегида к изобутилену (B₁) по формуле 3:

4. Сравниваем текущее соотношение B₁ с заданным Bзад1

B₁= 0,945<Bзад1 = 1
т. к. оно отличается от заданного, то пропорционально увеличиваем расход формальдегида по формуле 4:

Величину корректировки расхода ΔG_р.ф.= 0,22 т/ч отрабатываем с помощью регулятора 3 и клапана 4, установленного на линии подачи раствора формальдегида в ректор 1 и приводим соотношение B₁ к заданному значению Bзад1;
- определяем по информации датчика 8 расход шихты G_ш =18 т/ч и по информации датчика 10 G_ииф = 10 т/ч изобутан-изобутиленовой фракции и по формуле 5 текущее соотношение расхода шихты и изобутан-изобутановой фракции:

A₁= Aзад1 = 1,8, то управляющее воздействие по расходу водного слоя G_в.с. оставляем без изменения.

Пример 2. При внесении возмущений по микропримесям изменились условия реакции синтеза диметилдиоксана, что привело к изменению температурного режима.

1. Определяем по информации датчика 13 температуру в нижней части реактора 1.

T_н = 106^oC и сравниваем с заданным значением Tзадн

= 108, т.к. T_н= 106^°C < Tзадн = 108^°C, то пропорционально увеличиваем подачу пара в теплообменник 12
ΔG = K₅(Tзадн-T_н),
где
K = 42
ΔG= 42 (108-106) = 84 кг/ч
Величину корректировки расхода ΔG = 84 кг/ч отрабатываем с помощью регулятора 14 и клапана 15, установленного на линии подачи пара в теплообменник 12.

2. Определяем по информации датчика 16 температуру в средней части реактора.

T_ср = 105^oC и сравниваем с заданным значением Tзадср

, т.к. T_ср = 105^°C < Tзадср == 108^°C, то пропорционально увеличиваем подачу конденсата.

Величину корректировки расхода Δ G = 234 т/ч. отрабатываем с помощью регулятора 17 и клапана 18, установленного на линии отбора конденсата из реактора 1, для приведения температуры к заданному значению.

Изобретение относится к области автоматизации реакционных химико-технологических процессов в производстве мономеров синтетического каучука, в частности изопрена-мономера, и может быть использовано в химической промышленности и нефтехимической промышленности при автоматизации процесса синтеза диметилдиоксана. Способ управления проводят путем регулирования температуры в нижней и средней части реактора, воздействуя на подачу пара и конденсата соответственно. Определяют и регулируют соотношения расходов исходных потоков реакции и потоков для получения шихты, воздействуя соответственно на расходы формальдегида в шихте, изобутилена в углеводородной фракции и возвратного водного слоя. 1 табл., 1 ил.

Способ управления процессом синтеза диметилдиоксана, включающий регулирование температуры воздействием на подачу пара и конденсата, определение соотношения расходов шихты и углеводородной фракции, регулирование соотношения расходов формальдегида в шихте и изобутилена в углеводородной фракции, отличающийся тем, что дополнительно измеряют и регулируют температуру в средней части реактора и регулируют расходы раствора формальдегида и возвратного водного слоя для приготовления шихты и при отклонении от заданного соотношения расхода формальдегида в шихте и изобутилена в углеводородной фракции корректируют расход раствора формальдегида, а при отклонении от заданного соотношения расходов шихты и углеводородной фракции корректируют расход возвратного водного слоя, при этом регулирование температуры в средней части осуществляют при отклонении значения температуры в средней части от заданного воздействием на подачу конденсата.