СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГИДРОКСИХЛОРИДА АЛЮМИНИЯ Российский патент 1998 года по МПК C01F7/60 

Изобретение относится к способам получения гидроксихлорида алюминия, который может быть использован в качестве эффективного коагулянта для подготовки питьевой воды и очистки сточных вод.

Известен способ получения гидроксихлорида алюминия (а.с. СССР N 450780, кл. C 01 F 7/00, заявлено 18.02.72 г.) путем взаимодействия гидроксида алюминия с раствором хлорида алюминия или соляной кислоты в присутствии серной кислоты под собственным давлением при температуре 130-200^oC.

Однако известный способ имеет следующие недостатки. Он сложен при практическом применении ввиду высокой коррозионной активности реакционной массы. Для осуществления данного процесса требуется автоклавное оборудование, подвод тепла в которое осуществляется за счет подачи острого пара. В известном способе концентрация хлористого водорода в реакционной массе зависит только от концентрации используемой соляной кислоты. Кроме того, концентрация хлористого водорода в реакционной массе постоянно снижается, особенно в начальный период разогрева, за счет конденсации пара, что приводит к снижению скорости реакции.

В предлагаемом способе получения гидроксихлорида алюминия используют газообразный хлористый водород при атмосферном давлении, что позволяет упростить процесс получения гидроксихлорида алюминия.

В исходную водную суспензию гидроксида алюминия подают газообразный хлористый водород до растворения 30-50% загруженного гидроксида. В результате происходит насыщение водной суспензии хлористым водородом с одновременным разогревом реакционной массы за счет тепла растворения. Растворенный хлористый водород взаимодействует с гидроксидом алюминия до образования хлорида алюминия. Затем подачу газообразного хлористого водорода прекращают и реакционную массу выдерживают при температуре кипения и атмосферном давлении до достижения требуемой основности оксихлорида алюминия.

В зависимости от дальнейшего способа поддержания температуры кипения реакционной массы концентрация хлор-иона в реакционной массе может корректироваться газообразным хлористым водородом.

После прекращения подачи газообразного хлористого водорода и образования раствора хлорида алюминия в реакционную массу вводят серную кислоту при соотношении Cl:SO₄ = 8:1-80:1.

Исходную суспензию из гидроксида алюминия готовят на воде или на солянокислом растворе с концентрацией HCl не более 20%, например, после поглощения HCl из отходящих газов из реактора. Количество гидроксида алюминия берется исходя из соотношения в реакционной массе после насыщения хлористым водородом Al₂O₃:Cl = 1:2-1:2,5.

После получения раствора оксихлорида алюминия отделяют нерастворившийся остаток гидроксида алюминия, смешивают со свежим гидроксидом и возвращают на приготовление суспензии.

Изобретение иллюстрируется следующими примерами.

Пример 1. В реактор загружают 166 г гидроксида алюминия с влажностью 7,6% и 250 мл воды. При постоянном перемешивании в реактор подают газообразный хлористый водород в количестве 120 г. После насыщения суспензии хлористым водородом до концентрации хлор-иона 29,8% прекращают его подачу. Температура в реакторе 117^oC. Затем добавляют 3 г 50%-ной серной кислоты и нагревают реакционную массу до 120^oC через стенку реактора в течение 2,5 ч. Отделяют 56 г остатка гидроксида алюминия. Полученный раствор имеет следующий состав: Al₂O₃ - 14,1%, Cl - 19,6%, SO₄ - 0,8%, основность 32%.

Пример 2. В реактор загружают 110 г гидроксида алюминия с содержанием Al₂O₃ 66 г, 56 г остатка с предыдущего опыта и 250 мл солянокислого раствора с концентрацией HCl 11,4%. Затем подают 105 г газообразного хлористого водорода. После растворения 80 г загруженного гидроксида алюминия прекращают подачу газообразного хлористого водорода. В реакционную массу с содержанием хлор-иона 34,4% и температурой 124^oC добавляют 7 г 75%-ной серной кислоты. Затем подачей в реактор острого пара реакционную массу разогревают до 129^oC и поддерживают данную температуру в течение 2,5 ч. Остаток 43 г отфильтровывают. Полученный раствор имеет следующий состав: Al₂O₃ - 20,6%, Cl - 28,1%, SO₄ - 3,8%, основность 31%.

Способ предназначен для получения гидроксихлорида алюминия. Гидроксихлорид алюминия получают взаимодействием гидроксида алюминия с хлористым водородом в присутствии серной кислоты. Газообразный хлористый водород подают до растворения 30-50% гидроксида алюминия от загруженного количества, затем реакционную массу нагревают до температуры кипения при атмосферном давлении. Серную кислоту вводят после прекращения подачи газообразного хлористого водорода. Исходную суспензию гидроксида алюминия готовят в соляной кислоте концентрации 0,1-20,0 мас.%. Данное изобретение позволяет упростить процесс. 2 з.п. ф-лы.

1. Способ получения гидроксихлорида алюминия путем взаимодействия гидроксида алюминия с хлористым водородом в присутствии серной кислоты, отличающийся тем, что газообразный хлористый водород подают до растворения 30 - 50% гидроксида алюминия от загруженного количества, затем реакционную массу нагревают до температуры кипения при атмосферном давлении. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что исходную суспензию гидроксида алюминия готовят в соляной кислоте концентрации 0,1 - 20,0 мас.%. 3. Способ по п. 1, отличающийся тем, что серную кислоту вводят после прекращения подачи газообразного хлористого водорода.