СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МЕТАЛЛИЗИРОВАННОЙ ШИХТЫ Российский патент 1998 года по МПК B22F1/02 

Изобретение относится к области порошковой металлургии, в частности к способу металлизации порошка диатомита с целью получения высокотехнологичной металлизированной шихты на основе минерального сырья - диатомита, и может быть использовано для получения высокопористых материалов, абразивных материалов и т.д.

Известен способ металлизации порошка оксида алюминия [1], включающий прокалку порошка Al₂O₃ на воздухе при t = 850 - 950^oC в течение 1,0 - 2,5 ч, охлаждение на воздухе, металлизацию в реакторе конической формы в растворе следующего состава: хлорид никеля - 48 г/л, цитрат натрия 70 г/л, гидразин-гидрат 200 мл/л. Раствор нагревают до 50^oC, высыпают порошок Al₂O₃, включают механическую мешалку, доводят добавлением раствора NaOH pH раствора до 13 - 14 и обрабатывают в данных условиях 20 мин. Затем нагревают раствор до 80^oC и ведут процесс никелирования до полной выработки ионов никеля. Затем раствор регенерируют добавлением хлорида никеля. Число регенераций - 15. После никелирования раствор сливают, а полученный порошок тщательно промывают и просушивают.

К недостаткам способа можно отнести недостаточную технологичность процесса, а именно большую трудоемкость, длительность процесса и невысокую производительность.

Наиболее близким по сути к предлагаемому решению является способ металлизации шлифзерна титанистого электрокорунда [2], подвергаемого циклической обработке парами воды и хлорного железа с целью образования пленки оксида железа. Далее шлифзерно подвергают изотермической выдержке в токе водорода при температуре 500^oC. При этом происходит восстановление оксида железа, сопровождающееся образованием металлической пленки на поверхности зерен.

К недостаткам данного способа можно отнести неравномерность покрытия поверхности частиц пленкой металла и невысокую прочность связи пленки с поверхностью частиц.

Изобретение направлено на получение относительно недорогого сырья для порошковой металлургии с приемлемыми характеристиками (возможность формования и спекания). Хорошая связь металлической пленки с поверхностью частиц обусловлена большой удельной поверхностью частиц диатомита (порядка 100 м²/ч).

В заявляемом способе с целью получения гомогенного оболочкового металлического покрытия на частицах диатомита используют преимущественно фракцию (-0,63+0,10 мм), смешиваемую с галогенидами металлов (5 - 20%) массы CuCl или/и FeCl₃ или/и AlCl₃ и подвергаемую далее термообработке по технологии вибрирующего слоя [3] при температуре 300 - 600^oC в течение 0,2 - 0,5 ч с последующей выдержкой в токе восстановительного газа. С целью активации процесса в исходную смесь вводят 3 - 5% хлористого аммония.

Выбор данных интервалов количества вводимых галогенидов осуществлен из соображений получения достаточного покрытия на частицах и недопущения значительного удорожания процесса.

Металлизируемая основа - частицы порошка диатомита, получаемые дроблением породы, ее классификацией по фракциям и отжигу при температуре 1000^oC, что приводит к вспучиванию частиц порошка. Процессы термообработки проводят на установке для химико-термической обработки порошка в вибрирующем слое [4] в горизонтально расположенном цилиндрическом контейнере из нержавеющей стали, на который налагают вибрации в двух взаимоперпендикулярных направлениях, перпендикулярных продольной оси. Степень заполнения объема в контейнере за счет увеличения подвижности частиц составляет 60 - 95%, что значительно повышает производительность процесса. Наложение вибраций позволяет вести процесс без скомковывания и припекания частиц друг к другу и к стенкам контейнера. Применение технологии вибрирующего слоя также позволяет значительно улучшить прохождение процесса по глубине слоя.

Процесс металлизации проводят в два этапа. На первом этапе проводят смешивание порошка диатомита с дисперсной солью галогенида в смесителе и загрузку полученной порошковой смесью контейнера до заданной степени заполнения. Затем контейнер располагают в печи, где на него налагают вибрации и нагревают до температуры 300 - 600^oC с последующей выдержкой в течение 0,2 - 0,5 ч.

В процессе нагрева и выдержки происходит выделение кристаллизационной воды в виде паров и разложение галогенидов с образованием на поверхности частиц пленки оксида металла и паров HCl.

Выбранный интервал температур соответствует интервалу температур образования и разложения паров солей галогенидов. Выбранный интервал времени соответствует полному прохождению процесса во времени.

На втором этапе осуществляют продувку контейнера током восстановительного газа (водород, диссоциированный аммиак, природный газ и др.) при той же температуре в течение 0,3 - 0,5 ч. При этом происходит восстановление оксида металла с образованием металлической пленки на поверхности частиц. По окончании процесса восстановления и охлаждения шихты до температуры 120 - 150^oC с контейнера снимают наложенные на него вибрации, его вынимают из печи и выгружают содержащуюся в нем порошковую металлизированную шихту.

Порошок диатомита фракции (-0.63+0.40 мм) смешали с дисперсной солью FeCl₃ в соотношении 20:1 в смесителе. Полученную смесь поместили в контейнер со степенью заполнения 75% объема контейнера. Термообработку производили на установке [4] при температуре 400^oC в течение 0,3 ч. Затем при этой же температуре осуществили продувку в токе водорода в течение 0,3 ч. Степень металлизации оценивали подсчетом покрытых частиц в поле зрения микроскопа. Она составила 50 - 70% поверхности частиц.

Источники информации
1. А. с. СССР 1555052 БИ N 22, 1990.

2. А. с. СССР 730468 БИ N 36, 1980.

3. А. с. СССР 784986 БИ N 4, 1980.

4. А. с. СССР 1046018 БИ N 37, 1983.

5. Радомысельский И.Д., Напара-Волгина С.Г. Получение легированных порошков диффузионным методом и их использование. - Киев: Наукова думка, 1988, 136 с.

Способ получения металлизированной шихты на основе диатомита заключается в дроблении породы, ее фракционировании, отжиге, смешивании фракции (-0,63 -0,10 мм) с галогенидами металлов (5-20 %) CuCl₂, FeCl₃, АlCl₃ с последующей термообработкой по технологии вибрирующего слоя при температуре 300-600^oC в течение 0,2-0,5 ч. В исходную смесь вводят 3-5 % хлористого аммония. Технический результат - степень металлизации составила 50-70 % поверхности частиц. 1 з.п.ф-лы.

1. Способ получения металлизированной шихты на основе диатомита, заключающийся в дроблении породы, ее фракционировании, отжиге, смешивании с металлонесущим компонентом и термообработке с осаждением металлической фазы, отличающийся тем, что используют фракцию (-0,63 -0,10 мм), смешиваемую с галогенидами металлов (5-20%) CuCl₂, FeCl₃, AlCl₃, а термообработку проводят по технологии вибрирующего слоя при температуре 300-600^oC в течение 0,2-0,5 ч. 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в исходную смесь вводят 3-5% хлористого аммония (NH₄Cl).