СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПЕРИКЛАЗА Российский патент 1999 года по МПК C04B35/04 C01F5/02 

Описание патента на изобретение RU2125030C1

Настоящее изобретение относится к технологии производства электроизоляционных материалов и может быть использовано в электротехнической промышленности.

Известен способ получения периклаза путем плавки магнийсодержащего сырья, охлаждения полученных блоков и их дробления, включающий термообработку измельченного продукта и введение в него термообработанных при 300-1000 oC гидроалюмосиликатных легирующих добавок в количестве 5,0 мас% (А.с. N 1013440 СССР, Брон В.А., Раева И.С., Костромина Л.П. и др. Опубл. БИ N 15, 1983).

Однако при использовании известного способа не достигается повышение объемных электроизоляционных свойств кристаллов оксида магния (MgO) и ухудшается химический состав периклаза, регламентируемый действующим ГОСТ 13236-83. Кроме того, технологическая схема производства периклаза включает дополнительную операцию термообработки легирующих добавок.

Наиболее близким по совокупности существенных признаков к предлагаемому способу является способ получения периклаза, включающий введение в измельченный продукт талька с размером частиц 1-20 мкм в количестве 0,3-2,0 мас.% и термообработку смеси при 1000-1400oC в течение 0,5-6 ч (А.с. N 648519 СССР Чернов Г.А., Смирнова Р.И., Иванов В.И. и др. Опубл. БИ N 7, 1979).

Однако при использовании прототипа не достигается снижения электрической проводимости кристаллов MgO и повышается количество диоксида кремния (SiO2) в смеси, содержание которого в периклазе нормируется по ГОСТ 13236-83.

Тальк, так же как и гидроалюмосиликаты, является поверхностно-активной добавкой. Действие таких добавок обусловлено формированием тончайшей пленки и ее взаимодействием с поверхностью зерен периклаза. При этом подвижность ионов оксида магния, дислоцированных в поверхностных и граничных зонах зерен периклаза, при рабочих температурах службы теплоэлектронагревателей (ТЭНов) уменьшается. Объемное же электросопротивление кристаллов MgO, содержание которых в периклазе по ГОСТ 13236 83 должно быть не менее 95 мас.% при введении поверхностно-активных добавок, не изменяется. Кроме того, такой способ получения периклаза приводит к ухудшению его химического состава, так как оптимальное количество вводимых добавок достигает нескольких мас.%. Влияние добавок на качество периклаза особенно заметно сказывается на высших классах. Например, введение 2 мас.% талька в электротехнической периклазовый порошок высшей категории качества с содержанием MgO 97,0-97,5 мас.% переводит его по химическому составу в первую категорию качества.

Заметим также, что трансформация свойств поверхностных слоев кристаллов MgO может привести к нежелательному изменению технологических свойств порошка периклаза-текучести, уплотняемости и т.п.

Основная задача изобретения заключается в повышении электрического сопротивления периклаза без ухудшения его химического состава.

Объемное электрическое сопротивление периклазового порошка определяется электропроводностью кристаллов оксида магния, в которых проявляется смешанная ионно-электронная проводимость. При температурах службы ТЭНов (800-1100oC) доминирует ионная проводимость. Ее величина определяется подвижностью и концентрацией заряженных точечных дефектов в кристаллической решетке MgO.

Снижение содержания дефектов, участвующих в электропереносе, позволит повысить электрическое сопротивление кристаллов MgO и в конечном итоге порошка электротехнического периклаза без ухудшения его химического состава.

Для решения поставленной задачи заявленный способ получения периклаза содержит следующую совокупность существенных признаков, включающих термообработку измельченного продукта при 1000-1400oC в течение 0,5-6 ч и введение перед термообработкой в периклазовый порошок легирующей литийсодержащий микродобавки, например, оксида, гидроксида или карбоната лития в количестве 0,03-0,15 мол.%.

По отношению к прототипу у предлагаемого способа имеются следующие отличительные признаки: использование легирующей литийсодержащей добавки, которая вводится в периклазовый порошок перед термообработкой. Указанное изменение предопределяет более высокое удельное объемное сопротивление по отношению, например, к нелегированному термообработанному периклазовому порошку.

Между отличительными признаками и решаемой задачей существует следующая причинно-следственная связь. Введение путем легирования гетеровалентных ионов лития, Li+ в кристаллическую решетку MgO приводит к радикальному изменению ее дефектной структуры. Поскольку состоянию лития в решетке MgO отвечает отрицательный эффективный заряд в соответствии с принципом электронейтральности происходит уменьшение концентрации одноименно заряженных катионных вакансий участвующих в электропереносе. Это в свою очередь приводит к снижению ионной проводимости кристаллов MgO и соответственно к повышению электросопротивления порошка периклаза практически без ухудшения его химического состава, так как количество вводимой микродобавки незначительно.

Термообработка периклазового порошка после введения литийсодержащей добавки обеспечивает диффузию ионов лития в кристаллическую решетку MgO с образованием твердого раствора.

Выбор граничных параметров обусловлен тем, что введение добавки менее 0,03 мол. % не обеспечивает повышение объемного сопротивления периклаза, а введение ее более 0,15 мол.% приводит к снижению определяемого показателя.

Заявляемый способ получения периклаза может быть реализован следующим образом. В периклазовый порошок состава, мас.%: MgO - 95,93; SiO2 - 1,50; Al2O3 - 0,39; CaO - 1,93, Fe2O3 - 0,18; п.п.п. - 0,07, полученный путем плавки магнезита Киргетейского месторождения, охлаждения расплава, дробления, измельчения и магнитной сепарации периклаза, вводят гидроксид лития LiOH в количестве 0,05 мол. %. Полученный продукт тщательно перемешивают и затем подвергают термообработке в электрической печи сопротивления при температуре 1300oC в течении 5 ч.

Получают периклаз состава, мас. %: MgO - 95,89, SiO2 - 1,50, Al2O3 - 0,39, CaO - 1,93, Fe2O3 - 0,18, п.п.п. - 0,07 с удельным объемным электросопротивлением 2,04•108 Ом•см при 800oC. Исходный периклазовый порошок, термообработанный по тому же режиму, характеризовался при 800oC электросопротивлением 5,24•107 Ом•см.

Аналогично получают периклаз при других соотношениях порошка и литийсодержащей добавки. Результаты представлены в таблице.

Таким образом, предлагаемый способ получения периклаза по сравнению с прототипом позволяет повысить электрическое сопротивление периклаза более чем в два раза.

Похожие патенты RU2125030C1

название год авторы номер документа
Способ получения периклаза электротехнического 1987
  • Снегирев Александр Иванович
  • Фотиев Альберт Аркадьевич
  • Абрамов Евгений Павлович
  • Демин Евгений Николаевич
  • Пивоварова Валентина Ивановна
SU1498710A1
Способ получения электроизоляционного материала 1986
  • Раева И.С.
  • Костромина Л.П.
  • Кондрашова А.С.
  • Голубева В.А.
SU1421162A1
Способ получения электроизоляционного материала 1987
  • Чусовитина Т.В.
  • Перепелицын В.А.
  • Чусовитина Т.В.
SU1503248A1
Способ термообработки порошковых керамических материалов 1983
  • Рутман Д.С.
  • Турчанинов В.С.
  • Сиваш В.Г.
  • Маурин А.Ф.
  • Таксис Г.А.
  • Стрекотин В.В.
  • Тютин Н.А.
  • Чусовитина Т.В.
  • Перепелицын В.А.
  • Егоров Е.А.
  • Хомутинина А.Д.
  • Беспамятных С.Г.
SU1110105A1
Способ получения электротехнического периклаза 1988
  • Снегирев Александр Иванович
  • Фотиев Альберт Аркадьевич
  • Сметанин Александр Сергеевич
  • Пивоварова Валентина Ивановна
  • Бежаев Виктор Мусаевич
SU1595819A1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПЕРИКЛАЗОВЫХ ЭЛЕКТРОТЕХНИЧЕСКИХ ПОРОШКОВ 1993
  • Галкин Ю.М.
  • Таксис Г.А.
  • Кондрашова А.С.
  • Костромина Л.П.
  • Голубева В.А.
  • Петров Е.Н.
  • Фомин В.И.
  • Шахорина О.Б.
RU2074149C1
Шихта для получения электроизоляционного материала плавлением 1988
  • Снегирев Александр Иванович
  • Сметанин Александр Сергеевич
  • Бежаев Виктор Мусаевич
SU1595818A1
Электроизоляционный наполнитель и способ его получения 1990
  • Снегирев Александр Иванович
  • Фотиев Альберт Аркадьевич
  • Абрамов Евгений Павлович
  • Сметанин Александр Сергеевич
  • Вяткин Александр Анатольевич
SU1749910A1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПЕРИКЛАЗОВЫХ ПОРОШКОВ 1993
  • Гапонов Я.Г.
  • Загнойко В.В.
  • Коптелов В.Н.
  • Дмитриенко Ю.А.
  • Утробин В.Н.
  • Лузин А.Г.
  • Половинкина Р.С.
RU2077519C1
ПЕРИКЛАЗОШПИНЕЛЬНЫЕ ОГНЕУПОРНЫЕ ИЗДЕЛИЯ И СПОСОБ ИХ ИЗГОТОВЛЕНИЯ 2002
  • Можжерин В.А.
  • Сакулин В.Я.
  • Мигаль В.П.
  • Салагина Г.Н.
  • Новиков А.Н.
  • Штерн Е.А.
  • Скурихин В.В.
  • Гершкович С.И.
  • Ванюков М.Ю.
  • Маргишвили А.П.
  • Булин В.В.
  • Сакулина Л.В.
  • Деркунова Т.Л.
RU2235701C1

Иллюстрации к изобретению RU 2 125 030 C1

Реферат патента 1999 года СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПЕРИКЛАЗА

Использование: в электротехнической промышленности для производства электроизоляционных материалов. Сущность изобретения: перед термообработкой в периклазовый порошок вводят легирующую добавку - оксид, гидроксид или карбонат лития в количестве 0,03-0,15 мол.%. Материал имеет удельное объемное электросопротивление при 800oС 4,1•107-2,04•108 Ом•см. Изобретение позволит повысить электрическое сопротивление периклаза без ухудшения его химического состава. 1 табл.

Формула изобретения RU 2 125 030 C1

Способ получения периклаза электротехнического, включающий термообработку измельченного продукта при 1000 - 1400oC в течение 0,5 - 6 ч, отличающийся тем, что перед термообработкой в периклазовый порошок вводят легирующую литийсодержащую микродобавку - оксид, гидрооксид или карбонат лития в количестве 0,03 - 0,15 мол.%.

Документы, цитированные в отчете о поиске Патент 1999 года RU2125030C1

SU 648519A, 25.02.79
Способ получения периклаза 1981
  • Брон Владимир Акимович
  • Раева Ирина Серафимовна
  • Костромина Людмила Павловна
  • Сиваш Виктор Григорьевич
  • Хомутинина Алевтина Дмитриевна
  • Егоров Евгений Александрович
  • Беспамятных Сергей Геннадьевич
SU1013440A1
SU 1488281A, 23.06.89
US 4473654 A, 25.09.84
EP 0438313 A1, 17.01.91
Литьевая форма для изготовления полимерных изделий с резьбовыми отверстиями 1983
  • Грозовский Спартак Ефимович
SU1085841A1
TCHEIVILI LEONIDAS и др
Sinteriration ael oxico de magnesio por medio dol feuorccro de litio
Boll
Soc
Eop
Ceram., 1968, 8, N 1, c
Способ очищения сернокислого глинозема от железа 1920
  • Збарский Б.И.
SU47A1
Черепанов А.М
и др
Вымокоогнеупорные материалы и изделия из оксидов
- М.: Металлургия, 1964, с
Прибор для измерения силы звука 1920
  • Лысиков Я.Г.
SU218A1

RU 2 125 030 C1

Авторы

Шиманский А.Ф.

Леонов В.В.

Бутковский М.В.

Скородумов В.В.

Жилин Г.П.

Лисянский В.А.

Даты

1999-01-20Публикация

1996-06-04Подача