СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КРИСТАЛЛИЧЕСКИХ ВЕЩЕСТВ КРИСТАЛЛИЗАЦИЕЙ Российский патент 1999 года по МПК B01D9/00 

Изобретение относится к способам получения дисперсных кристаллических веществ и может быть использовано в химической, фармацевтической и др. отраслях промышленности. Наиболее целесообразным является использование настоящего способа в фармацевтической промышленности в производстве синтетических лекарственных средств.

Известен способ получения кристаллических веществ кристаллизацией, заключающийся в проведении процессов кристаллизации, отделении и сушки кристаллов при наложении вибрационных колебаний, который осуществляется в аппарате для получения кристаллических веществ (см. авт. св-во СССР N 1570740, кл. B 01 D 9/00. Б.И. N 22, 1990 г.).

К причинам, препятствующим достижению требуемого технического результата при использовании известного способа, относится то, что в известном способе возможно образование дефектов структуры кристаллов в виде полостей, включающих маточный раствор.

Известен способ получения кристаллических продуктов кристаллизацией, заключающийся в проведении при наложении вибрационных колебаний процессов кристаллизации, отделения и сушки кристаллов, который осуществляется в аппарате для получения кристаллических веществ (см. патент РФ N 2011399, Б.и. N 8, 1994 г.).

К причинам, препятствующим достижению требуемого технического результата при использовании известного способа, относится то, что в известном способе возможно образование дефектов структуры кристаллов в виде полостей, включающих маточный раствор.

Наиболее близким способом того же назначения к заявленному объекту по совокупности признаков является способ получения веществ кристаллизацией, например, синтетических лекарственных средств, включающий проведение при наложении вибрационных колебаний процессов кристаллизации, отделения и сушки кристаллов, который осуществляется в аппарате для получения кристаллических веществ (см. авт. св-во СССР N 1773431, кл. B 01 D 9/00. Б.и. N 41, 1992 г. ), принят за прототип.

К причинам, препятствующим достижению требуемого технического результата при использовании известного способа, принятого за прототип, относится то, что в известном способе возможно образование дефектов структуры кристаллов в виде полостей, включающих маточный раствор.

Сущность изобретения заключается в следующем. При получении кристаллических веществ одним из важнейших качественных показателей является бездефектность структуры получаемых кристаллов. В первую очередь это относится к производству синтетических лекарственных средств, поскольку дефекты структуры кристаллов, особенно в виде полостей, включающий маточный раствор, отрицательно сказывается на процессах дальнейшей переработки кристаллических веществ. В частности, наличие дефектов в виде полостей, включающих маточный раствор, приводит при таблетировании синтетических лекарственных средств к появлению брака. Таким образом, установление диапазона вибрационных параметров, в котором при проведении процессов кристаллизации, отделения и сушки кристаллов при наложении вибрации не образуется дефектов структуры кристаллов в виде полостей, включающих маточный раствор, является сущностью изобретения. Его техническим результатом является исключение дефектов структуры кристаллов.

Указанный технический результат при осуществлении изобретения достигается тем, что в известном способе получения кристаллических веществ кристаллизацией, например, синтетических лекарственных средств, включающем проведение при наложении вибрационных колебаний процессов кристаллизации, отделения и сушки кристаллов, процессы проводят в диапазоне ускорений колебаний от 20 до 70 м/с² и амплитуде от 2 до 5 мм.

Причинно-следственная связь между совокупностью признаков, перечисленных в формуле изобретения, и вышеизложенным техническим результатом, подтверждается экспериментальными данными, согласно которым в диапазоне ускорений колебаний от 20 до 70 м/с² и амплитудах от 2 до 5 мм дефектов структуры получаемых кристаллов в виде полостей, включающих маточный раствор, не наблюдалось, а вне указанного вибрационного диапазона, при прочих равных условиях, такие дефекты имели место.

Проведенный заявителем анализ уровня техники, включающий поиск по патентным и научно-техническим источникам информации и выявление источников, содержащих сведения об аналогах заявленного изобретения, позволил установить, что заявителем не обнаружен аналог, характеризующийся признаками, идентичными всем существенным признакам заявленного изобретения, а определение из перечня выявленных аналогов прототипа как наиболее близкого по совокупности признаков аналога позволило выявить совокупность существенных по отношению к усматриваемому заявителем техническому результату отличительных признаков в заявленном объекте, изложенных в формуле изобретения.

Следовательно, заявленное изобретение соответствует требованию "новизна" по действующему законодательству.

Для проверки соответствия заявленного изобретения требованию изобретательского уровня /заявитель провел дополнительный поиск известных решений, с целью выявления признаков, совпадающих с отличительными от прототипа признаками заявленного изобретения, результаты которого показывают, что заявленное изобретение не следует для специалиста явным образом из известного уровня техники, поскольку из уровня техники, определенного заявителем, не выявлено влияние предусматриваемых существенными признаками заявленного изобретения преобразований на достижение технического результата, в частности заявленным изобретением не предусматривается следующие преобразования:
- дополнение известного средства какой-либо известной частью, присоединяемой к нему по известным правилам, для достижения технического результата, в отношении которого установлено влияние именно такой замены;
- замена какой-либо части известного средства другой известной частью для достижения технического результата, в отношении которого установлено влияние именно такой замены;
- исключение какой-либо части средства с одновременным исключением обусловленной ее наличием функции и достижением при этом обычного для такого исключения результата;
- увеличение количества однотипных элементов для усиления технического результата, обусловленного наличием в средстве именно таких элементов;
- выполнение известного средства или его части из известного материала для достижения технического результата, обусловленного известными свойствами материала;
- создание средства, состоящего из известных частей, выбор которых и связь между ними осуществлены на основании известных правил, и достигаемый при этом технический результат обусловлен только известными свойствами частей этого объекта и связей между ними.

Следовательно, заявленное изобретение соответствует требованию "изобретательский уровень" по действующему законодательству.

На чертеже в координатах амплитуда A, частота f заштрихованной областью показан диапазон вибрационных параметров (амплитуда A от 2 до 5 мм, ускорение колебаний Aω² от 20 до 70 м/с²), при которых процессы кристаллизации, отделения и сушки кристаллов происходят без образования дефектов их структуры. Значение параметра ускорения колебаний определяется соотношением Aω², где A - амплитуда колебаний, ω - круговая частота колебаний, ω = 2πf, где f - частота колебаний Гц (см. В.Д.Варсанофьев, Э.Э.Кольман-Иванов. Вибрационная техника в химической промышленности. - М.: Химия, 1985, 240 с.).

Сведения, подтверждающие возможность осуществления изобретения с получением вышеуказанного технического результата, заключаются в следующем описании способа получения кристаллических веществ при наложении вибрационных колебаний.

На вибропривод, обеспечивающий регулируемые параметры колебаний (ускорение Aω², и амплитуду A), устанавливается с возможностью переворота на 180^o рабочая камера с рубашкой, фильтрующим элементом и технологическими патрубками. В рабочую камеру заливаются насыщенные растворы: в серии экспериментов с модельными продуктами - насыщенные растворы KNO₃; в экспериментах с синтетическими лекарственными средствами - раствор анаприлина. Температура теплоносителя в рубашке в момент заливки составляет соответственно 70 и 90^oC.

Устанавливается амплитуда колебаний из диапазона от 0,5 мм до 8 мм и ускорение колебаний от 10 до 100 м/с² в каждом эксперименте (с интервалом, указанным в таблице результатов).

При работающем вибраторе температура теплоносителя в рубашке снижается от 70^oC до 10^oC в экспериментах с KNO₃ и от 90^o до +5^oC - для анаприлина. Время проведения процесса кристаллизации составляет 0,5; 2 и 5 часов в каждом эксперименте, после чего вибратор выключался, рабочая камера переворачивалась на 180^o в положение фильтром вниз, открывался воздушник, подключался вакуум, включался вибратор и проводился процесс фильтрования при тех же параметрах вибрации. По окончании фильтрования рабочая камера переворачивалась в исходное положение (фильтром вверх), в рубашку подавался теплоноситель с температурой 70^o для KNO₃ и 90^oC - для анаприлина. Включался вибратор и проводилась кондуктивная сушка полученных кристаллов под вакуумом до постоянного веса. Качество полученных кристаллов определялось в каждом эксперименте на наличие полостей, включающих маточный раствор, путем микроскопических исследований. Результаты экспериментов представлены в виде таблиц N 1 и N 2, в которых знаком "+" обозначено присутствие в исследуемых пробах кристаллов полостей, включающих маточный раствор; знаком "-" их отсутствие, т.е. бездефектная структура кристаллов.

Как видно из таблиц, при получении кристаллических веществ кристаллизацией при наложении вибрационного воздействия в диапазоне ускорений от 20 до 70 м/с² и амплитудах от 2 до 5 мм дефектов структуры в виде полостей, включающих маточный раствор, не образуется.

Таким образом, вышеизложенные сведения свидетельствуют о выполнении при использовании заявленного изобретения следующей совокупности условий:
- средство, воплощающее заявленное изобретение при его осуществлении, предназначено для использования в промышленности, именно в фармацевтической и химической промышленности;
- для заявленного изобретения в том виде, как оно охарактеризовано в независимом пункте нижеизложенной формулы изобретения, подтверждена возможность его осуществления с помощью вышеописанных в заявке или известных до даты приоритета средств и методов;
- средство, воплощающее заявленное изобретение при его осуществлении, способно обеспечить достижение усматриваемого заявителем технического результата.

Следовательно, заявленное изобретение соответствует требованию "промышленная применимость" по действующему законодательству.

Изобретение предназначено для химической и фармацевтической промышленности и может быть использовано при производстве синтетических лекарственных средств. В рабочую камеру помещают насыщенный раствор KNO₃ или анаприлина. Поддерживают температуру 70-90^oС. Рабочую камеру помещают на вибропривод с возможностью переворота на 180^o. Устанавливают амплитуду колебаний 2-5 мм, ускорение колебаний 20-70 м/с². Время кристаллизации 0,5-5 ч. Затем проводят фильтрацию при перевороте рабочей камеры на 180^o и тех же параметрах вибрации. По окончании фильтрации рабочую камеру возвращают в исходное положение и сушат KNO₃ при 70^oС, анаприлин - при 90^oС при тех же параметрах вибрации. Получают бездефектные кристаллы, в которых отсутствуют полости, включающие маточный раствор. 1 ил., 2 табл.

Способ получения кристаллических веществ, например синтетических лекарственных средств, кристаллизацией, включающий проведение при наложении вибрационных колебаний процессов кристаллизации, отделения и сушки кристаллов, отличающийся тем, что процессы проводят в диапазоне ускорений колебаний 20 - 70 м/с² и амплитуде 2 - 5 мм.