СПОСОБ ПРОИЗВОДСТВА ВЫСОКОПРОЧНЫХ СФЕРИЧЕСКИХ КЕРАМИЧЕСКИХ ГРАНУЛ Российский патент 1999 года по МПК C04B20/04 C04B20/10 C04B35/16 E21B43/267 

Изобретение относится к технологии производства керамических материалов. Полученные высокопрочные керамические гранулы сферической формулы могут быть использованы в качестве теплоизоляционной засыпки, работающей в условиях воздействия высоких температур и давления, а также в области нефте- и газодобычи при применении специальных способов (например, способ гидравлического разрыва пласта) в качестве расклинивающего агента.

Известен способ производства спеченных сферических частиц, содержащих глину как основной компонент расклинивающих составов, для увеличения производительности газовых и нефтяных скважин (см. патент США N4427068 от 24.01.84), состоящий в том, что начальные компоненты, измельченные до среднего размера частиц менее 15 мкм, в определенном соотношении загружают в мощный смеситель, предпочтительно смеситель Айриха, и перемешивают до образования гомогенной смеси, затем в смеситель добавляется вода в количестве, достаточном для формирования сферических гранул, после образования гранул добавляется дополнительное количество сухого измельченного материала для улучшения качества гранул. После формования гранулы высушиваются при температуре 100-300^oC до остаточной влажности менее 3%, рассеваются для выделения целевой фракции и обжигаются при температуре 1350-1550^oC, затем обожженные гранулы рассеваются повторно.

Однако производство керамических гранул по описанному способу производства связано с большими энергозатратами - расход электроэнергии на помол исходного сырья и тепловой энергии на сушку гранул после грануляции.

Наиболее близким по совокупности существенных признаков (прототипом) к предлагаемому способу производства является способ производства легких материалов для расклинивания нефтяных и газовых скважин (см. патент США N5030603, 09.07.91), который заключается в том, что сырье предварительно кальцинируется при температуре не более 900^oC, после чего кальцинированный материал измельчают до среднего размера частиц менее 8 мкм, затем смесь измельченного материала и сухого органического связующего перемешивается в противоточном интенсивном смесителе Айриха, далее в смеситель подают воду с контролируемой скоростью. Как только в смесителе образуются гранулы, начинают добавлять измельченное обожженное сырье понемногу в течение 5 мин, по окончании подачи дополнительной порции сырья смеситель еще работает в течение 30 с. После этого сферические гранулы выгружают из смесителя и высушивают до остаточной влажности менее 10%, высушенные гранулы сортируются для выделения целевой фракции, затем обжигаются во вращающейся печи при температуре 1400-1470^oC и окончательно рассеваются до желаемого конечного размера.

Прототипу присущи те же недостатки, что и приведенному выше аналогу.

Высокие энергозатраты на измельчение исходного сырьевого материала до частиц микронного и субмикронного уровня способствуют увеличению себестоимости процесса получения из них высокопрочных гранул. Предлагаемое изобретение направлено на снижение энергозатрат при сохранении основных технических характеристик материала. Указанный технический результат достигается тем, что при реализации предлагаемого способа производства высокопрочных сферических керамических гранул, включающего кальцинацию природного алюмосиликатного сырья, его измельчение, загрузку в тарельчатый гранулятор, увлажнение измельченного сырья, грануляцию скатыванием в тарельчатом грануляторе, подачу в гранулятор дополнительного количества измельченного сырья, рассев полученных гранул для выделения целевой фракции, ее обжиг во вращающейся печи до максимальной плотности, рассев обожженных гранул, а в ходе реализации предлагаемого процесса 60-90% кальцинированного алюмосиликатного сырья измельчают до размера частиц с остатком на сите 0,063 мм 10-20% (средний размер частиц 20-40 мкм), а 10-40% измельчают до размера частиц с остатком на сите 0,063 мм менее 10% (средний размер частиц менее 20 мкм, предпочтительно менее 5 мкм), причем тонкоизмельченное сырье равномерно подают в гранулятор после увлажнения измельченного сырья и зарождения гранул и до завершения процесса окатывания.

Использование для образования гранул частиц более грубого помола с остатком на сите с размером ячейки 0,063 мм 10-20% (средний размер 20-40 мкм) позволяет снизить энергозатраты на их измельчение, способствует некоторому увеличению пористости, что позволяет полностью исключить процесс их сушки и сразу направить гранулы на обжиг в печь, а это не только упрощает процесс, но позволяет снизить энергозатраты (топлива и электроэнергии) на проведение технологического процесса. В то же время это не приводит к снижению основных технических характеристик получаемого материала за счет того, что как крупные частицы более грубого помола, так и мелкие частицы тонкоизмельченного сырья состоят из одного и того же материала. При обжиге они будут спекаться, а крупные частицы сырья более грубого помола образуют основу (каркас) гранулы, который выдерживает высокие механические нагрузки, даже несмотря на то, что между сомкнувшимися частицами имеются зазоры.

Тонкомолотые частицы с остатком на сите с размером ячейки 0,063 мм менее 10% (средний размер частиц менее 20 мкм), добавляемые в конце процесса гранулирования (так называемое опудривание гранул) будут способствовать сглаживанию неровностей поверхности гранул-зародышей и увеличению показателя сферичности и округлости (определяются путем сравнения формы частиц со стандартными по таблицам Крумбейна и Шлосса).

Кроме того, для увлажнения измельченного сырья применяют водный раствор органического связующего или водную суспензию глины. Как известно, равномерное распределение в загружаемой шихте твердого тонкомолотого органического или минерального (глина) связующего более затруднительно, чем его водного раствора, а это позволяет увеличить прочность гранул и выход гранул целевой фракции.

На чертеже представлена последовательность реализации предлагаемого способа производства высокопрочных сферических керамических гранул.

Пример реализации предлагаемого способа производства выглядит следующим образом. Исходное алюмосиликатное сырье - боксит - подвергают предварительной кальцинации (обжигу), после чего измельчают, причем 75% кальцинированного алюмосиликатного сырья измельчают до размера частиц с остатком на сите 0,063 мм 18% (средний размер частиц 35 мкм), а 25% измельчают до размера частиц с остатком на сите 0,063 мм 3% (средний размер частиц 5 мкм), в смеситель сначала дозируют и подают частицы более грубого помола, шихту увлажняют водным раствором органического связующего - карбоксиметилцеллюлозы (КМЦ), увлажненные частицы материала образуют зародыши гранул, после чего сразу же вплоть до завершения процесса окатывания равномерно подают предварительно отдозированный тонкомолотый материал. Полученные гранулы рассевают на грохоте, целевую фракцию обжигают во вращающейся печи при температуре 1550-1570^oC до максимальной плотности. Обожженные гранулы вторично рассевают на грохоте для получения готового продукта.

Способ относится к технологии производства керамических материалов. Полученные высокопрочные керамические гранулы сферической формы могут быть использованы в качестве теплоизоляционной засыпки, работающей в условиях воздействия высоких температур и давления, а также в области нефте- и газодобычи при применении специальных способов (например, способ гидравлического разрыва пласта) в качестве расклинивающего агента. В способе производства высокопрочных сферических керамических гранул, включающем кальцинацию природного алюмосиликатного сырья, его измельчение, дозирование и загрузку в тарельчатый гранулятор, увлажнение измельченного сырья, грануляцию окатыванием в тарельчатом грануляторе, дозирование и подачу в гранулятор дополнительного количества измельченного сырья, рассев полученных гранул для выделения целевой фракции, ее обжиг во вращающейся печи до максимальной плотности, рассев обожженных гранул, 60-90% кальцинированного алюмосиликатного сырья измельчают до размера частиц с остатком на сите 0,063 мм 10-20% (средний размер частиц 20-40 мкм), а 10-40% измельчают до размера частиц с остатком на сите 0,063 мм менее 10% (средний размер частиц менее 20 мкм, предпочтительно менее 5 мкм), причем тонкоизмельченное сырье равномерно подают в гранулятор после увлажнения измельченного сырья и зарождения гранул и до завершения процесса окатывания. Для увлажнения измельченного сырья применяют водный раствор органического связующего или применяют водную суспензию глины. Технический результат: снижение энергозатрат на измельчение, увеличение пористости гранул, что позволяет полностью исключить процесс их сушки. 2 з.п. ф-лы, 1 ил.

1. Способ производства высокопрочных сферических керамических гранул, включающий кальцинацию природного алюмосиликатного сырья, его измельчение, дозирование и загрузку в тарельчатый гранулятор, увлажнение измельченного сырья, грануляцию окатыванием в тарельчатом грануляторе, дозирование и подачу в гранулятор дополнительного количества измельченного сырья, рассев полученных гранул для выделения целевой фракции, ее обжиг во вращающейся печи до максимальной плотности, рассев обожженных гранул, отличающийся тем, что 60 - 90% кальцинированного алюмосиликатного сырья измельчают до размера частиц с остатком на сите 0,063 мм 10 - 20% (средний размер частиц 20 - 40 мкм), а 10 - 40% измельчают до размера частиц с остатком на сите 0,063 мм менее 10% (средний размер частиц менее 20 мкм, предпочтительно менее 5 мкм), причем тонкоизмельченное сырье равномерно подают в гранулятор после увлажнения измельченного сырья и зарождения гранул и до завершения процесса окатывания. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что для увлажнения измельченного сырья применяют водный раствор органического связующего. 3. Способ по п.1, отличающийся тем, что для увлажнения измельченного сырья применяют водную суспензию глины.