СПОСОБ ТЕРМИЧЕСКОЙ СТАБИЛИЗАЦИИ ПОЛИКРЕМНИЕВОЙ КИСЛОТЫ Российский патент 1999 года по МПК C04B35/14 C01B33/148 

Изобретение относится к способам производства коллоидных растворов кремнезема, которые применяются для получения термостойких связующих составов, гидроизоляции пластов в нефте- и газодобыче, строительстве и других областях.

Известен способ приготовления раствора коллоидного кремнезема путем стабилизации разбавленного раствора поликремниевой кислоты после подщелачивания до pH 7,5-8,5 подогревом в автоклаве с рубашкой до кипения с одновременным удалением воды выпариванием (1).

В известном способе происходят рост частиц поликремниевой кислоты до 4-5 нм и образование коллоидного раствора кремнезема. Недостатком известного способа является то, что на обогреваемой поверхности аппарата и границе раздела жидкой и паровой фаз образуются твердые дисперсные отложения кремнезема.

Наиболее близким к изобретению по технической сущности является способ термической стабилизации поликремниевой кислоты, включающий нагревание разбавленного раствора поликремниевой кислоты и термическую стабилизацию коллоида с выращиванием частиц кремнезема с одновременным упариванием до концентрации оксида кремния 5-15% массы и увеличением объема раствора в 1,6-4,5 раз за счет подпитки золем-питателем с последующим концентрированием ультрафильтрацией (2).

Известный способ не ликвидирует полностью образования твердого взвешенного в растворе осадка оксида кремния. Твердый кремнезем образуется на внутренней металлической поверхности, обогреваемой через рубашку аппарата при кипении раствора. Очевидно, что металлическая поверхность в зоне нагрева и контакта с раствором поликремниевой кислоты играет роль центров кристаллизации кремнезема. Осадок твердого кремнезема ухудшает качество товарного коллоидного раствора кремнезема, а при концентрировании путем ультрафильтрации истирает и повреждает поверхность фильтрующих мембран до сквозного. Сквозное повреждение мембран ведет к получению брака и необходимости остановки производства, поиску места пробоя фильтрующего элемента и его преждевременной замены.

В изобретении решается задача исключения образования твердого взвешенного в растворе кремнезема.

Задача решается тем, что в способе термической стабилизации поликремниевой кислоты путем нагревания и выдержки в нагретом состоянии с увеличением общего объема раствора и последующего концентрирования раствора ультрафильтрацией, согласно изобретению нагревание и выдержку раствора осуществляют подачей острого пара в объем раствора с температурой пара 110-130^oC и поддержанием температуры раствора равной 85-98^oC до увеличения суммарного объема раствора в 1,05-1,50 раза.

Признаками изобретения являются следующие:
1. нагревание;
2. выдержка в нагретом состоянии;
3. с увеличением общего объема раствора;
4. концентрирование раствора ультрафильтрацией;
5. нагревание и выдержка раствора подачей острого пара в объем раствора с температурой пара 110-130^oC;
6. поддержание температуры раствора равной 85-98^oC;
7. увеличение суммарного объема раствора в 1,05-1,50 раза.

Признаки 1 - 4 являются общими с прототипом, признаки 5 - 7 являются существенными отличительными признаками изобретения.

Сущность изобретения
При термической стабилизации раствора поликремниевой кислоты происходит образование твердого взвешенного в растворе осадка оксида кремния, что ухудшает качество товарного коллоидного раствора кремнезема. В изобретении решается задача исключения образования твердого взвешенного осадка в растворе кремнезема. Задача решается тем, что при термической стабилизации поликремниевой кислоты нагревание и выдержку раствора осуществляют подачей острого пара в объем раствора с температурой пара 110-130^oC и поддержанием температуры раствора равной 85-98^oC до увеличения суммарного объема раствора в 1,05-1,50 раза и последующем концентрировании раствора ультрафильтрацией.

Применение пара с температурой, меньшей 110-130^oC, нецелесообразно из-за высокого влагосодержания и, следовательно, большего, чем необходимо, разбавлениея раствора поликремниевой кислоты. Использование пара более высоких параметров экономически невыгодно, поскольку основное тепло выделяется при его конденсации. Кроме того, повышение параметров пара ведет к увеличению разницы температуры между паром и нагреваемым раствором, что также нежелательно.

По предлагаемому способу термической стабилизации поликремниевой кислоты при одинаковом качестве исходного сырья практически полностью исключаются потери силиката на образование в процессе термостабилизации твердого кремнезема.

Термостабилизация поликремниевой кислоты путем подачи острого пара существенно меняет процесс выращивания мицел в сравнении с обогревом через металлическую стенку рубашки аппарата.

В предложенном способе в зоне смешения раствора поликремниевой кислоты и пара имеет место разбавление раствора образующимся из пара конденсатом, тем самым исключающее возможность образования твердых кремнеземных продуктов. В отличие от этого при обогреве через металлическую поверхность происходит концентрирование раствора в зоне теплопередачи за счет образования пара, а нагретая металлическая поверхность выступает центром образования кристаллического кремнезема.

Примеры конкретного выполнения
Пример 1. 6 м³ раствора поликремниевой кислоты с температурой 22^oC и с плотностью 1,024 г/см³ после пропускания раствора жидкого стекла через сульфокатионит в H⁺ форме и подщелаченного раствором жидкого стекла или щелочи до pH 8,1 загружают в аппарат с рубашкой и разогревают в течение 30-35 мин подачей острого пара с температурой 110^oC. После достижения температуры раствора 80-85^oC подачу острого пара регулируют в количестве, необходимом для поддержания температуры раствора 85-98^oC. Суммарный объем раствора в аппарате составил 6,3 м³.

Раствор выдерживают 45-55 минут и передают на ультрафильтрацию. По окончании выдержки с низа аппарата отбирают пробу для определения содержания твердых примесей фильтрованием и взвешиванием осадка, доведенного до постоянного веса. Количество осадка составило 0,1 г/пробу.

Пример 2. Выполняют аналогично примеру 1. 4 м³ раствора поликремниевой кислоты после нейтрализации до pH 7,8 нагревают подачей в рубашку до 85^oC в течение 25-30 минут, затем выдерживают при температуре 95^oC подачей острого пара с температурой 130^oC в течение 50 минут. Подачу пара в рубашку в период выдержки отключают. Общий объем раствора по окончании выдержки составил 6 м³. Отбирают пробу для определения твердого осадка. Количество осадка составило 0,12 г/пробу.

При проведении процесса согласно известным техническим решениям количество осадка доходит до 4,7 г/пробу.

Применение изобретения позволит исключить образование твердого взвешенного осадка в растворе кремнезема.

Источники информации, принятые во внимание при составлении заявки
1. Р.Айлер. Химия кремнезема. М.: Мир, 1982, стр. 443.

2. Авторское свидетельство СССР N 833496, опублик. 1981, прототип.

Способ относится к производству коллоидных растворов кремнезема, которые применяются для получения термостойких связующих составов, гидроизоляции пластов в нефте- и газодобыче, строительстве и других областях. Нагревание и выдержку раствора поликремниевой кислоты осуществляют подачей острого пара в объем раствора с температурой пара 110 - 130^oC и поддержанием температуры раствора, равной 85 - 98^oC до увеличения суммарного объема раствора в 1,05 - 1,5 раза. После этого проводят концентрирование раствора ультрафильтрацией. Техническим результатом является исключение образования твердого взвешенного в растворе кремнезема.

Способ термической стабилизации поликремниевой кислоты путем нагревания и выдержки в нагретом состоянии с увеличением общего объема раствора и последующего концентрирования раствора ультрафильтрацией, отличающийся тем, что нагревание и выдержку раствора осуществляют подачей острого пара в объем раствора с температурой пара 110 - 130^oC и поддержанием температуры раствора, равной 85 - 98^oC, до увеличения суммарного объема раствора в 1,05 - 1,5 раза.