АМПУЛА ДЛЯ ВЫРАЩИВАНИЯ КРИСТАЛЛОВ В УСЛОВИЯХ МИКРОГРАВИТАЦИИ Российский патент 1999 года по МПК C30B30/08 C30B13/14 

Изобретение относится к технологическому оборудованию, предназначенному для получения в условиях микрогравитации кристаллов различного состава, применяющихся во многих областях техники.

Известна ампула для выращивания кристаллов полупроводниковых соединений в условиях микрогравитации, содержащая корпус и размещенный в нем держатель затравки, в котором закрепляется затравка, контактирующая с размещенным в корпусе исходным материалом для выращивания кристаллов (см. описание к заявке ЕПВ N 306580, C 30 B 11/00, C 30 B 13/14, 1989 [1]). Недостатком известного устройства является то, что в процессе роста кристалл контактирует с элементами крепления, что отрицательно сказывается на качестве кристалла.

Известен сосуд для выращивания кристаллов в условиях невесомости, содержащий корпус и перемещающуюся в нем перегородку в виде поршня, частично перекрывающую сечение корпуса и соединенную с источником вибрации. При этом перегородка постоянно контактирует с расплавленным исходным материалом, используемым для получения кристаллов (см. описание к патенту РФ N 2091515, C 30 B 30/08, C 30 B 13/14, 1996 [2]). Недостатком известного устройства является то, что расплав исходного вещества контактирует как с перегородкой, так и со стенками корпуса, являющимися источниками загрязнения растущего кристалла, что влияет на его качество.

Наиболее близким к заявляемому по своей технической сущности является ампула для выращивания кристаллов в условиях микрогравитации, известная из описания к патенту США N 5205997, НКИ 422-248, 1993 [3]. Ампула содержит герметичный корпус, в котором размещаются затравка и слиток или штабик исходного вещества для выращивания кристалла. Внутри корпуса размещена подвижная подпружиненная перегородка (в виде поршня), контактирующая с исходным веществом.

Недостатком известного устройства является то, что в процессе выращивания кристалла расплав контактирует со стенками ампулы, что приводит к загрязнению расплава и, соответственно, ухудшает качество получаемых кристаллов.

Заявляемая в качестве изобретения ампула для выращивания кристаллов в условиях микрогравитации направлена на исключение контакта растущего кристалла со стенками ампулы и повышения за счет этого качества выращиваемых кристаллов.

Указанный результат достигается тем, что ампула для выращивания кристаллов в условиях микрогравитации содержит корпус и размещенный в нем подпружиненный поршень с ограничителем хода, контактирующий с исходным веществом для выращивания кристаллов, при этом корпус выполнен из не смачиваемого расплавом исходного вещества материала, а поршень - из смачиваемого им материала.

Отличительными признаками заявляемой ампулы являются:
- выполнение корпуса из материала, не смачиваемого расплавом исходного вещества, используемого для выращивания кристаллов;
- выполнение поршня из материала, смачиваемого расплавом.

Выполнение корпуса ампулы из материала, не смачиваемого расплавом исходного вещества, позволяет исключить контакт расплава со стенками ампулы, а благодаря выполнению поршня из смачиваемого расплавом материала и действия сил поверхностного натяжения в условиях микрогравитации удается разместить исходный расплав в ампуле вдоль ее оси, исключая контакт расплава со стенками. Вследствие этого исключается загрязнение растущего кристалла примесями материала ампулы, что повышает качества кристалла.

Поршень выполняется подпружиненным для того, чтобы устранить разрывы в сплошности расплава. Как показали опыты, если продольный размер ампулы относительно велик (больше, чем три диаметра), то под воздействием сил поверхностного натяжения расплав, уменьшившийся в объеме по сравнению с исходным твердым веществом, распадается на два фрагмента, примыкающих к затравке и смачиваемому расплавом поршню. Под воздействием же пружины поршень сместится в сторону расплава и разрывы в его сплошности будут устранены. Максимальность хода поршня, обеспечивающего предотвращение контакта расплава со стенками ампулы, определяется расчетным путем в каждом конкретном случае и зависит от степени заполнения ампулы исходным материалом и изменением плотности при его расплавлении.

После начала кристаллизации, по мере перемещения фронта кристаллизации поперечное сечение кристалла будет возрастать и если не принять соответствующих мер, то расплав в конечном итоге коснется стенок ампулы. Как показывает опыт, кристалл, выращенный до соприкосновения со стенкой ампулы, занимает примерно от 1/2 до 2/3 первоначального объема в зависимости от свойств исходного материала.

Сущность изобретения поясняется чертежами. На фиг. 1 схематично показан продольный разрез ампулы перед планкой; на фиг. 2 показан тот же разрез после расплавления исходного вещества; на фиг. 3 тот же разрез незадолго до завершения процесса кристаллизации.

Ампула содержит корпус 1, выполненный из материала не смачиваемого расплавом исходного вещества, например из нитрида бора. Внутри корпуса размещен подвижный полый поршень 2, выполненный из материала, смачиваемого расплавом, например из кварца. Корпус закрыт крышкой 3, относительно которой поршень подпружинен пружиной 4. Ампула снабжена ограничителем хода 5, выполненным в виде размещенного в крышке штока, снабженного упором, размещенным в полом поршне. В ампуле размещается исходное вещество для выращивания кристалла 6, которое закрепляется в корпусе ампулы с помощью известного элемента 7. В начале процесса получения кристалла большая часть исходного вещества расплавляется с образованием расплава 8 и небольшого количества твердой фазы 9, используемого в качестве затравки (фиг. 2).

В общем случае материалы для изготовления корпуса ампулы, поршня, а также других узлов и деталей выбираются исходя из известных свойств исходного вещества для выращивания кристаллов.

Ампула используется следующим образом. После размещения в корпусе ампулы 1 исходного вещества 6 для выращивания кристалла, подпружиненный поршень 2 устанавливается таким образом, чтобы он контактировал с исходным веществом 6 и имел возможность перемещения в обе стороны. В качестве исходного вещества обычно используется монокристалл цилиндрической формы, полученный в земных условиях одним из известных методов. После этого ампула герметизируется и размещается в технологической установке, отправляемой на околоземную орбиту.

В космосе включают нагреватель технологической установки, обеспечивающий расплавление большей части исходного слитка с сохранением его небольшой части в твердом состоянии для использования в качестве затравки 9. После перехода исходного вещества 6 в расплав 8 его объем уменьшается и под воздействием пружины 4 поршень 2 смещается влево, сжимая расплав 8, не давая ему разъединиться на отдельные фрагменты, но исключая при этом контакт расплава со стенками корпуса 1 ампулы, что в свою очередь обеспечивается регламентированным ходом поршня 2, величина которого определяется исходя из изменения плотности (и, соответственно, объема) исходного вещества при переходе из твердого состояния в жидкое, в соответствии с которым и выбираются размеры ограничителя хода 5 и поршня 2. В результате того, что поверхность раздела "затравка - расплав" по отношению к расплаву является смачиваемой и поршень выполнен из смачиваемого расплавом материала, а стенки корпуса ампулы выполнены из материала не смачиваемого расплавом, под воздействием сил поверхностного натяжения расплав принимает форму, показанную на фиг. 2. После этого начинается процесс кристаллизации путем перемещения с заданной скоростью фронта кристаллизации от затравки в сторону поршня.

По мере приближения фронта к поршню из-за того, что кристаллизирующийся расплав в твердом состоянии занимает больший объем диаметр остающегося расплава будет возрастать и расплав в некоторый момент времени коснется стенок ампулы (фиг. 3). На этом "бестигельная" кристаллизация заканчивается и поршень 2 под действием сжимаемого перемещающимся фронтом кристаллизации расплава смещается вправо, сжимая пружину 4 и тем самым не дает кристаллизирующемуся расплаву разорвать ампулу.

После завершения процесса кристаллизации ампулы охлаждают и извлекают из технологической установки.

Предлагаемую ампулу наиболее целесообразно использовать для получения кристаллов, длина которых более чем в три раза превышает их диаметр.

Данную ампулу можно использовать и для выращивания кристаллов, объем которых при плавлении не уменьшается, как в рассмотренном примере, а увеличивается. Для этого достаточно лишь увеличить длину обратного хода пружины и уменьшить силу ее сжатия, что можно сделать расчетным путем, исходя из физических свойств вещества, используемого для выращивания кристалла.

Изобретение относится к технологическому оборудованию, предназначенному для получения в условиях микрогравитации кристаллов различного состава, применяющихся во многих областях техники. Техническим результатом изобретения является исключение контакта растущего кристалла со стенками ампулы и повышение за счет этого качества выращиваемых кристаллов. Ампула для выращивания кристаллов в условиях микрогравитации содержит корпус и размешенный в нем подпружиненный поршень с ограничителем хода, контактирующий с исходным веществом для выращивания кристаллов, при этом корпус выполнен из не смачиваемого расплавом исходного вещества материала, а поршень - из смачиваемого им материала. 3 ил.

Ампула для выращивания кристаллов в условиях микрогравитации, содержащая корпус и размещенный в нем подпружиненный поршень с ограничителем хода, контактирующий с исходным веществом для выращивания кристаллов, отличающаяся тем, что корпус выполнен из не смачиваемого расплавом исходного вещества материала, а поршень - из смачиваемого им материала.